一种氯醇亚胺的高效液相检测及含量测定方法与流程

技术特征：
1.一种氯醇亚胺的高效液相检测及含量测定方法，其特征在于，检测步骤如下：(1)标准工作溶液的配制：称取适量氯醇亚胺标准品，加入溶剂溶解并稀释后配制成系列标准工作溶液；(2)供试品溶液的配制：称取适量氯醇亚胺的待测样品，加入溶剂溶解并稀释后配制成供试品溶液；(3)测定和计算：将空白溶剂、氯醇亚胺的供试品溶液和氯醇亚胺标准品溶液注入高效液相色谱仪进行分析，记录色谱图，按外标法计算供试品溶液中氯醇亚胺的含量。2.根据权利要求1所述的一种氯醇亚胺的高效液相检测及含量测定方法，其特征在于，所述溶剂为乙腈、超纯水或正辛醇。3.根据权利要求1所述的一种氯醇亚胺的高效液相检测及含量测定方法，其特征在于，所述高效液相色谱采用zorbax sb-c18色谱柱和pad检测器，高效液相色谱的分析条件为：进样体积：25～35μl；流速：0.8～1.5ml/min；流动相：a为0.1％磷酸水溶液，b为乙腈；a∶b＝30:70(v/v)；柱温：26～35℃；检测波长：250～260nm。4.根据权利要求3所述的一种氯醇亚胺的高效液相检测及含量测定方法，其特征在于，所述进样体积为28～32μl，流速为1.0～1.2ml/min，柱温为28～32℃。5.根据权利要求4所述的一种氯醇亚胺的高效液相检测及含量测定方法，其特征在于，所述进样体积为30μl，流速为1.0ml/min，柱温为30℃。6.根据权利要求3所述的一种氯醇亚胺的高效液相检测及含量测定方法，其特征在于，所述检测波长为254nm。7.根据权利要求1所述的一种氯醇亚胺的高效液相检测及含量测定方法，其特征在于，样品溶液的浓度为0.10～10.0mg/l。8.根据权利要求1所述的一种氯醇亚胺的高效液相检测及含量测定方法，其特征在于，标准工作溶液的浓度为0.05～10.00mg/l。9.根据权利要求1所述的一种氯醇亚胺的高效液相检测及含量测定方法，其特征在于，含量测定具体步骤如下：
①
标准工作溶液的制备：精密称取0.10025g氯醇亚胺标准品于100ml容量瓶中，用乙腈溶解定容至刻度，摇匀得浓度为1002.5mg/l的标准母液，取1.00ml标准母液于100ml容量瓶中，用乙腈溶解定容至刻度，摇匀得浓度为10.00mg/l的标准储备液，吸取适量标准储备液用乙腈稀释配制成氯醇亚胺浓度为0.05、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mg/l的系列标准工作溶液；
②
供试品溶液的制备：称取0.01～1.00mg氯醇亚胺待测样品于100ml容量瓶中，用超纯水或正辛醇定容至刻度，混合均匀，得到氯醇亚胺供试品溶液；
③
标准曲线的绘制：吸取25～35μl步骤
①
中的系列标准工作溶液进行hplc测定，以系列标准工作溶液的浓度为横坐标，氯醇亚胺的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关系数；
④
样品测定和含量计算：吸取25～35μl步骤
②
中的供试品溶液进行hplc测定，得到供
试品中氯醇亚胺的峰面积，将峰面积代入上述步骤
③
的线性回归方程进行计算，即得供试品中氯醇亚胺的浓度。10.根据权利要求9所述的一种氯醇亚胺的高效液相检测及含量测定方法，其特征在于，氯醇亚胺的线性回归方程为y＝128852x 787.02，线性相关系数r2＝0.9998。

技术总结
本发明公开了一种氯醇亚胺的高效液相检测及含量测定方法，本发明采用ZORBAXSB-C18色谱柱和PAD检测器，以0.1％磷酸溶液 乙腈为流动相，外标法定量。本发明氯醇亚胺浓度在0.05～1.00mg/L范围内线性关系良好，线性方程为Y＝128852X 787.02，线性相关系数R2＝0.9998。本方法对氯醇亚胺的LOD为0.05mg/L，LOQ为0.10mg/L。目标峰RSD


技术研发人员：毛建霏 李仙锦 周晶
受保护的技术使用者：贵州健安德科技有限公司
技术研发日：2022.10.27
技术公布日：2023/2/3