银铜钛系列合金中钛的测定电感耦合等离子体发射光谱法的制作方法

技术特征：
1.一种银铜钛系列合金中钛的测定电感耦合等离子体发射光谱法，包括以下步骤：(1)试料：称取银铜钛系列合金试料；(2)平行实验：称取两份质量相同的试料，独立进行两次测定，结果取平均值；(3)空白试验：随同试料做空白实验；(4)试料溶液的制备：在试料中加入硝酸和氢氟酸，低温加热，样品全部溶解后，煮沸驱除氮氧化物，冷却至室温；再加入水和盐酸，形成氯化银沉淀，再次低温加热，并用玻璃棒将沉淀搅拌至碎，煮沸驱除硝酸烟，冷却；将所得溶液过滤于容量瓶中，用热水洗涤至无蓝色后，加水稀释至刻度，混匀；使银铜钛系列合金中的钛在试液中的质量百分数在1％-10％之间；(5)工作曲线的绘制分别移取0.00ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、10.00ml，25.00ml钛标准溶液于一组相同体积的容量瓶中，加入占总体积9-12％的硝酸，用去离子水稀释至刻度，混匀；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪于选定的钛谱线334.941nm处，测量钛标准溶液中钛元素的发射强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液中被测钛元素的发射强度，以被测钛元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线，钛工作曲线相关系数不小于0.9995；(6)试液及随同试料空白溶液的测试：采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，于选定的钛谱线334.941nm处，测量试液及随同试料空白溶液中钛元素的发射强度，从工作曲线上查得钛元素的质量浓度；(7)试验数据处理：采用得到的数据，计算得到银铜钛系列合金试料中钛元素的质量分数。2.根据权利要求1所述的银铜钛系列合金中钛的测定电感耦合等离子体发射光谱法，其特征在于：称取银铜钛系列合金试料的质量为0.1g-0.6g；精确到0.0001g。3.根据权利要求2所述的银铜钛系列合金中钛的测定电感耦合等离子体发射光谱法，其特征在于：加入硝酸的体积为9-12ml，硝酸的浓度为1:1；加入氢氟酸的体积为2-4ml；低温加热的温度为35℃-45℃，至样品全部溶解，煮沸驱除氮氧化物。4.根据权利要求3所述的银铜钛系列合金中钛的测定电感耦合等离子体发射光谱法，其特征在于：冷却至室温后，加入少量水冲洗表面皿和杯壁，再加入盐酸的体积为9-12ml，盐酸的浓度为1:1；溶液会形成氯化银沉淀，再次低温加热温度为35℃-45℃，时间为1-3min，用玻璃棒将沉淀搅拌至碎，煮沸驱除硝酸烟，取下冷却，将所得溶液用双层滤纸过滤于100ml的容量瓶中，用热水洗涤至无蓝色后，稀释至刻度，混匀待测。5.根据权利要求4所述的银铜钛系列合金中钛的测定电感耦合等离子体发射光谱法，其特征在于：根据银铜钛系列合金中钛的质量百分数范围，用水稀释试液，同时加入占总体积9％-12％的盐酸，使试料中钛的质量浓度满足测量的要求。6.根据权利要求5所述的银铜钛系列合金中钛的测定电感耦合等离子体发射光谱法，其特征在于：当银铜钛系列合金中钛的质量百分数为1％-5％时，试料质量为0.1-0.6g，溶解后，加入9-12ml盐酸，盐酸的浓度为1:1，使氯化银沉淀，过滤于100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；分取10ml，加入9-12ml的盐酸，稀释至100ml；
当银铜钛系列合金中钛的质量百分数大于5％时，试料质量为0.1-0.6g，溶解后稀释至100ml，加入9-12ml盐酸，盐酸的浓度为1:1，使氯化银沉淀，过滤于100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；分取5ml，加入9-12ml的盐酸，稀释至100ml。7.根据权利要求1所述的银铜钛系列合金中钛的测定电感耦合等离子体发射光谱法，其特征在于：分别移取0.00ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、10.00ml，25.00ml钛标准溶液于100ml容量瓶中，加入硝酸的体积为9-12ml，硝酸的浓度为1:1。8.根据权利要求1所述的银铜钛系列合金中钛的测定电感耦合等离子体发射光谱法，其特征在于：按式(1)计算，得到钛含量的质量分数ωti，式中：ρ－试料溶液中钛的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/ml)；ρ0－空白溶液中钛的质量浓度，单位为微克每毫升(ug/ml)；m－试料的质量，单位为克(g)；v－分析试液的体积，单位为毫升(ml)；v1－试液的总体积，单位为毫升(ml)；v2－试液的分取体积，单位为毫升(ml)；计算结果保留到小数点后两位。9.根据权利要求1所述的银铜钛系列合金中钛的测定电感耦合等离子体发射光谱法，其特征在于：所述的银铜钛系列合金，由以下含量的成分组成：ag 65～75％、cu 20～30％，ti余量。

技术总结
本发明涉及一种银铜钛系列合金中钛的测定电感耦合等离子体发射光谱法。该方法包括以下步骤：(1)称取试料；(2)平行实验；(3)空白试验；(4)试料溶液的制备；(5)工作曲线的绘制；(6)试液及随同试料空白溶液的测试；(7)试验数据处理。本发明方法介质酸度小，只有2％；采用盐酸沉淀银，去除基体干扰，提高数据准确度。与其他方法相比，测试范围更广，可应用于银铜钛系列合金中钛质量含量为0-15％时的测量，而且测试结果更加准确、可靠，显著提高了检测的及时性、快速性和准确性。快速性和准确性。快速性和准确性。


技术研发人员：姚芳 许丽娟 姚映君 郭菲菲 史秀梅 陈晓宇 于文波 王浩
受保护的技术使用者：北京有色金属与稀土应用研究所有限公司
技术研发日：2022.11.01
技术公布日：2023/2/3