具有电阻加热器和冷却装置的流变仪的制作方法

具有电阻加热器和冷却装置的流变仪
1.相关申请
2.本技术要求于2020年5月27日提交的名称为“具有电阻加热器和冷却装置的流变仪(rheometer having resistance heater and cooling device)”的美国临时专利申请序列号63/030,577的较早前提交日期的权益，该申请的全部内容以引用方式并入本文。
技术领域
3.本公开整体涉及一种用于控制样本的温度的方法和装置，并且更具体地涉及一种用于流变仪的方法和装置，该流变仪用于通过测量诸如粘度、弹性、剪切致稀、屈服应力和柔顺性的材料性质来表征材料。


背景技术：

4.旋转流变仪、黏度计和粘度计用于通过旋转、偏转或振荡材料中的测量对象，并且测量例如旋转或偏转或振荡材料内的对象所需的扭矩来测量流体或诸如其粘度的其他材料性质。如本文所用，术语“流变仪”意指流变仪、黏度计、粘度计和用于测量流体或类似材料的性质的类似仪器。可测量的材料的示例包括：液体、油、分散体、混悬剂、乳剂、粘合剂、诸如血液的生物流体、聚合物、凝胶、糊剂、浆料、熔化物、树脂、粉末和它们的混合物。此类材料在本文中统称为“流体”。材料的更具体的非限制性示例包括：沥青、细云片岩、钻井泥浆、润滑剂、油、润滑脂、光阻材料、水泥浆、弹性体、热塑性材料、热固性材料和涂层。
5.如本文所用，术语“几何结构”意指被配置为与流变仪样本物理接触并且与该流变仪样本热接合以实现温度相依的物理性质的测量的对象。术语“几何元件”在本文中与术语“几何结构”互换地使用。几何结构可具有若干几何形状中的任一几何形状，包括例如圆锥形、圆盘形、叶片形、平行板形、同心圆柱体形和双同心圆柱体形。几何结构可由各种不同的材料制成，包括但不限于不锈钢、阳极氧化铝和钛。
6.材料的流体性质通常取决于材料的温度。因此，知晓被测试材料的温度并且其为均匀的通常是重要的。如果材料的温度不均匀，则测量的准确性和有效性可能会有所下降。因此，例如通常通过使用流体浴或帕尔贴(peltier)元件来准确地控制流体的温度并且优选地使其尽可能均匀。帕尔贴元件根据帕尔贴热电效应操作，其中电流穿过两个相异金属或半导体结，使得跨越该结形成温度梯度。结的一侧上的温度增加，而结的另一侧上的温度降低。与流体浴相比，帕尔贴元件温度控制系统提供了样本的更快速加热和冷却，并且更经济，因为它不需要昂贵的温度控制流体循环器。
7.帕尔贴元件提供了控制流变仪中的样本温度的方便方式。样本温度通过控制供应到帕尔贴元件的电流来控制。电流的方向确定了帕尔贴元件是用于冷却样本还是加热样本。通常，帕尔贴元件被放置为与下部几何结构热接触，以实现可大于或小于周围温度的样本温度。为了在没有热梯度的情况下进行操作，帕尔贴元件也可用于将热量供应到护罩或护套或从该护罩或护套移除热量，该护罩或护套将热量传递到上部几何结构或从上部几何结构传递热量以实现基本上等于下部几何结构的温度的温度。
8.由于帕尔贴元件的最大操作温度，将帕尔贴元件用来加热和冷却样本限制了流变仪仪器的操作温度范围。如本文所用，帕尔贴元件的“指定最大温度”是指这样一种温度，高于该温度，预期帕尔贴元件的冷却性能随时间以可接受速率劣化。劣化可能是由于温度相依的扩散过程和/或在元件的制造中使用的焊料的熔化温度。加热到高于帕尔贴元件的指定最大温度的温度的当前流变温度控制技术(诸如电阻加热器)与不太期望的冷却方法一起使用。例如，可使用温度由单独冷却器单元控制的液体冷却剂或者可使用液氮；然而，通常产生诸如增加的复杂性和成本、降低的冷却速率和更低的精确度的缺点。


技术实现要素：

9.在本公开的一个方面，一种用以控制流变仪样本的温度的装置包括：几何元件、热导体元件、加热器元件、冷却装置和热阻层。热导体元件具有元件表面并且被设置为邻近于几何元件并与该几何元件热连通。加热器元件与热导体元件热接触。冷却装置具有冷却表面。热阻层设置在元件表面与冷却表面之间并且与该元件表面和该冷却表面热接触。
10.加热器元件可以是电阻加热器。电阻加热器可以是盒式加热器。冷却装置可以是帕尔贴元件。
11.冷却表面可以是冷却装置的第一表面，并且该装置可进一步包括散热片，该散热片具有与冷却装置的第二表面热接触的散热片表面。散热片可以是液冷式散热片。
12.热导体元件可围绕几何元件的至少一部分设置，并且可通过气隙与几何元件分离。
13.热导体元件与几何元件可以是一体元件。
14.几何元件可以是杯、摆锤或转子。几何元件可以是被配置为与流变仪样本热接触的板。板可以是流变仪的下部测量板或上部测量板。
15.热阻层可具有至少1w/k并且不超过2w/k的热阻。热阻层可包括聚酰亚胺层、聚醚醚酮层和/或陶瓷层。
16.在本公开的另一方面，一种用于控制样本温度的方法包括提供热控制系统，该热控制系统包括：几何元件、热导体元件、冷却装置和热阻层。热导体元件具有元件表面并且被设置为邻近于几何元件并与该几何元件热连通。加热器元件与热导体元件热接触。冷却装置具有冷却表面。热阻层设置在元件表面与冷却表面之间并且与该元件表面和该冷却表面热接触。该方法进一步包括操作加热器元件以使热量流到几何元件，以及操作冷却装置以将冷却表面冷却到小于元件表面的温度的温度。
17.元件表面的温度可大于冷却表面的指定最大温度。热阻层可具有至少1w/k并且不超过2w/k的热阻。
18.冷却装置可包括帕尔贴元件。操作冷却装置来冷却冷却表面可包括将冷却表面冷却到不超过冷却表面的指定最大温度的温度。
附图说明
19.通过结合附图参考下面的描述，可以更好地理解本发明的上述优点和其他优点，附图中相同的附图标号是指各个附图中相同的元件和特征。为清楚起见，并非每个元件都在每个附图中标记。附图未必按比例绘制，而重点在于示出技术的原理。
20.图1是现有技术旋转流变仪的功能框图。
21.图2是具有比图1的流变仪更高的操作温度的流变仪的示例的功能框图。
22.图3是用于控制样本温度的示例的流程图表示。
23.图4是针对其中冷却装置是帕尔贴元件的具体实施的图2的流变仪的下部部分的热电路表示。
24.图5a是旋转流变仪的上部部分的实施方案的剖面侧视图，并且图5b是旋转流变仪的上部部分的内部部件的俯视图。
25.图6是图5a和图5b的旋转流变仪的下部部分的实施方案的剖面侧视图。
具体实施方式
26.本说明书中对“示例”、“实施方案”或“具体实施”的提及意指结合该示例、实施方案或具体实施描述的特定特征、结构或特性包括在本教导的至少一个实施方案中。对本说明书内的特定示例、实施方案或具体实施的提及未必都指代同一实施方案。
27.如本文所用，术语“热接触”意指两个元件之间的直接热连通，使得不存在具有与该两个元件的热导率显著不同的热导率的中间第三元件。例如，两个元件可彼此直接物理接触。另选地，一个或多个附加的元件可设置在两个元件之间的热路径中；然而，此类附加的元件对两个元件之间的热流不施加实质性阻碍。在该后一种情况下，从由该元件与该中间元件的组合提供的总热阻的角度，一个或多个中间元件可被视为其他元件中的一个元件的一部分。
28.如本文所用，流变仪样本意指可经分析以确定其流变学性质(诸如样本材料的流动特性和变形特性)的任何样本材料。例如，流变仪样本可定位在流变仪的上部几何结构与下部几何结构之间。在各种示例中，几何结构是呈板、摆锤、叶片或转子的形状的导热元件。摆锤、叶片和转子与杯组合地使用，其中杯被配置为接纳并保持样本，并且摆锤、叶片或转子浸没在样本中。固体样本可通过夹具保持在适当位置中。术语上和下部用于指示几何结构(和其他元件)在流变仪仪器内的相对位置。
29.在简要概述中，用于控制流变仪样本的温度的装置和方法的示例包括使用热控制系统，该热控制系统包括：几何元件、热导体元件、加热器元件、冷却装置和设置在热导体元件的元件表面与冷却装置的冷却表面之间的热阻层。操作加热器元件以使热量通过热导体元件流到几何元件。操作冷却装置以将冷却表面冷却到小于元件表面的温度的温度。可在单个测量仪器中使用多个装置。通过本文所公开的装置和方法实现的显著优点是经扩大的操作温度范围。例如，可在明显更大的操作温度下(例如，大50℃)对样本进行测试，而不劣化实现为帕尔贴元件的冷却装置并且在冷却期间可实现的最小温度的增加极小(例如，小于5℃)。以非限制性示例的方式，用于操作帕尔贴元件的指定最大温度可以是175℃；然而，可在超过200℃的温度下对样本进行测试。
30.现在将参考如附图所示的本公开的实施方案来更详细地描述本公开。虽然结合各种实施方案和示例描述了本教导，但是本教导不旨在限制于此类实施方案。相比之下，本公开涵盖各种替代、修改和等同物，如本领域的技术人员将理解。能够访问本文教导的普通技术人员将认识到在本公开的范围内的附加实施方式、修改和实施方案，以及其他使用领域。
31.图1是现有技术旋转流变仪10的功能框图。简化的部件布置旨在从功能上示出热
量如何在流变仪10内传递，并且并不旨在示出具体的配置或传达尺寸信息。流变仪10包括下部几何结构12、热泵14和散热片16。下部几何结构12与热泵14的一侧热接触，并且热泵14的相对侧与散热片16的表面热接触。流变仪10还包括上部几何结构18、热导体元件19、热泵20和散热片22。热导体元件19具有邻近于上部几何结构18并且与该上部几何结构热连通(通过气隙)的元件表面。如本文所用，术语“热导体元件”意指实现快速热传递的任何导热元件、固定装置或结构，使得该元件、固定装置或结构自始至终都具有基本上相同的温度，并且可用于经由传导、对流和辐射热传递将热量施加到另一结构或元件或从另一结构或元件接收热量。在一些情况下，热导体元件19可包括限定热导体元件19的总热流路径的两个或更多个离散元件或零件。实际上，热泵14和20的数目可大于所示的数目，并且一个或多个热导体元件可分别设置在每个热泵14或20与相关联几何结构12或18之间并且与每个热泵或该相关联几何结构热接触。
32.旋转轴24在一端处联接到上部几何结构18并且在另一端附近或另一端处联接到马达(未示出)，使得轴24的旋转导致上部几何结构18的旋转。热导体元件19、热泵20和散热片22通过气隙25与轴24和上部几何结构18间隔开，使得轴24和上部几何结构18可自由地旋转；然而，气隙25对于跨越气隙25进行有效热传递而言足够小。在非限制性示例中，可使用标称0.5mm气隙；然而，其他大小的气隙是可能的。例如，如果使用强制对流来在轴和几何结构上方提供热流或冷空气流，则可提供较大的气隙。气隙可至少部分地根据几何结构的热传递表面积和空气流的特性来确定。在一些实施方案中，另一热导体元件(例如，散热器)从上部几何结构18向上延伸，并且热导体元件19被成形为在不直接接触的情况下接纳并围绕散热器。例如，散热器可具有向上延伸而远离上部几何结构18的中空圆柱形形状。热导体元件19可被成形为在顶端处彼此热接触的两个同心中空圆柱体。散热器定位在热导体元件19的同心中空圆柱体之间的间隙中。因此，当上部几何结构18围绕轴的轴线旋转时，散热器在间隙中自由地旋转。
33.可调节测量间隙17提供于下部几何结构12的上部表面26与上几何结构18的下部表面28之间。当调节测量间隙时，上部几何结构18、热导体元件19、热泵20、散热片22和轴24一致地向上或向下移动，使得这些元件相对于彼此的位置保持不变。
34.在操作期间，热泵14和20操作以分别将热量传递到下部几何结构12和上部几何结构18或从该下部几何结构和该上部几何结构传递热量。上部几何结构18经由跨越气隙25来往于热导体元件19的热流而加热或冷却。
35.在一些流变仪中，一个或多个加热器元件被提供为与下部几何结构12和上部几何结构18热连通。例如，美国专利号6,571,610公开了一种旋转流变仪，该旋转流变仪具有用以加热或冷却下部几何结构和上部几何结构的热泵，并且进一步公开了在流变仪的下部部分和上部部分两者中的加热元件，该加热元件选择性地起作用以用于基于仅使用热泵的操作来最小化样本中原本可由于几何结构之间的温度差而发生的温度梯度。无论这种改进如何，在热泵被实现为帕尔贴元件的情况下，所公开的流变仪和其他已知的流变仪均在其操作温度范围方面受到限制。由于帕尔贴元件的指定最大温度，将帕尔贴元件用于既加热样本又冷却样本限制了仪器操作温度范围。例如，指定最大温度可在冷却装置的制造商或经销商提供的产品说明书中指示。高于指定最大温度的操作会使冷却性能随时间劣化。有时使用加热到高于帕尔贴元件的指定最大温度的温度的流变温度控制技术。例如，电阻加热
器可与其他类型的冷却一起使用。液体或气体冷却剂可与由单独冷却器控制的温度一起使用。另选地，可使用液氮；然而，此类系统显著增加了复杂性和成本。
36.图2是流变仪50的示例的功能框图，该流变仪可用于实现比使用用于图1的流变仪的热泵14和20的帕尔贴元件可能的操作温度更高的操作温度。该图中类似于图1中的那些参考标号的参考标号指示类似部件。冷却装置15和21代替图1中的热泵14和20。冷却装置15和21可以是被配置为仅在冷却模式中操作的帕尔贴元件。例如，冷却装置被配置为仅在一个方向上泵送热量，即，从几何结构12和18到其相应散热片16和22中。流变仪50包括与下部几何结构12热接触的加热器元件52和与热导体元件19热接触的另一加热器元件54。在一些具体实施中，多于一个加热器元件与下部几何结构12和/或热导体元件19热接触。以具体示例的方式，可使用诸如盒式加热器的一个或多个电阻加热器。加热元件52和54能够分别快速加热下部几何结构12和上部几何结构18。
37.流变仪50进一步包括设置在下部几何结构12与下部冷却装置15之间的第一热阻层56。第一热阻层56的表面在其界面60处与下部几何结构12的表面热接触，并且第一热阻层56的相对表面在其界面62处与下部冷却装置15的冷却表面热接触。第二热阻层58设置在热导体元件19与上部冷却装置21之间。第二热阻层58的表面在其界面64处与热导体元件19的表面热接触，并且第二热阻层的相对表面在其界面66处与上部冷却装置21的冷却表面热接触。每个热阻层可以是单个层，或者可包括不同热导率的实现总热阻的多个层。例如，热阻层可包括与一个或多个绝热层组合具有高热导率的层，使得热阻层的总热阻由组合中的所有层的热导率和尺寸确定。
38.还参考图3，该图示出了用于使用(步骤110)热控制系统来控制样本温度的方法100的示例，该热控制系统包括上文关于流变仪50描述的部件中的一些部件。操作(步骤120)加热器元件52(或54)以使热量流到下部几何元件12。如果下部几何结构12的温度要大于预定温度，则操作(步骤130)冷却装置15以将热量从下部几何结构12吸取到下部散热片16。由于热阻层56的存在，冷却装置15的上部(冷却)表面的温度将小于下部几何结构12的温度。在一个实施方案中，禁止冷却表面的温度超过指定最大温度。例如，如果冷却装置15是帕尔贴元件，则指定最大温度可以是不被超过使得装置不会随时间而经历冷却性能的劣化的温度。可根据方法100来类似地控制热导体元件19、加热元件54和冷却装置21的操作。
39.选择热阻层56和58的热阻以在加热期间保护帕尔贴元件免受破坏性温度，同时减少或消除冷却能力的劣化。热阻基于层材料的热阻率和层尺寸。层材料的示例包括聚酰亚胺、聚醚醚酮和陶瓷材料。以非限制性示例的方式，层56和58的热阻可以是至少1w/k并且小于或等于2w/k。
40.如果在流变仪加热和冷却操作期间连续冷却散热片，则可实现对帕尔贴元件的保护。在加热期间，热阻层56和58的小热阻允许大量热量流到帕尔贴元件并且进入散热片16和22中。通过在经升高的温度下跨越每个热阻层56或58吸取大量功率，实现了跨越层56或58的大的温度下降。这允许几何结构12和热导体元件19处于大于相关联帕尔贴元件表面的温度的温度。如果部件与周围条件良好隔热，则最小可控温度与在不存在层56和58的情况下可实现的最小可控温度几乎一样。
41.图4示出了针对其中冷却装置15是帕尔贴元件的具体实施的图2的流变仪50的下部部分的热电路表示。示出了三个热阻r
周围
、r
阻挡层
和r
帕尔贴元件
。r
周围
对应于周围环境与温度控制
点(与样本热接触的下部几何结构12)之间的热阻，r
阻挡层
是跨越热阻层56的热阻，并且r
帕尔贴元件
是跨越帕尔贴元件的热阻(未施加电流)。节点t
环境
表示外部环境的温度，节点t
控制
表示下部几何结构12的受控温度，节点t
帕尔贴元件，工艺侧
表示帕尔贴元件在其界面62处与热阻层56的下部侧的温度，并且节点t
帕尔贴元件，散热片侧
表示帕尔贴元件在其界面63处与散热片16的温度。节点t
帕尔贴元件，散热片侧
处的温度可由风扇、冷却剂循环器等控制。可针对具有从节点t
控制
延伸的框70内的电路元件的数目n个分支的具体实施来修改热电路，以考虑具有数目n个帕尔贴元件的实施方案，每个帕尔贴元件均与对应热阻层接触。
42.针对加热和冷却操作的热传递速率q显示在热电路下方。在样本的加热期间跨越热阻层56和冷却装置15的热传递速率q1由以下给出：
[0043][0044]
并且跨越热阻层56的热传递速率是q3。
[0045]
在加热期间，热量从电阻加热器52流进下部几何结构12，并且通过两个不同路径流出。一个路径通过热阻层56和帕尔贴元件，并且另一路径通过仪器绝热部到达外部环境。在冷却期间，热量从外部环境跨越仪器绝热部流进下部几何结构12，并且热量经由帕尔贴效应从下部几何结构12跨越热阻层56和帕尔贴元件流进散热片16。图中所描绘的热流表示高于和低于周围温度的稳态操作条件；然而，出于改变温度的目的，可暂时发生加热和冷却。例如，在低于周围温度时，可暂时发生加热；并且在高于周围温度时，可暂时发生冷却。针对此类操作的热流路径不同于图中所描绘的热流路径。
[0046]
使用帕尔贴元件和与仪器绝热部相比具有小热阻的热阻层使得热传递速率q1足够大以跨越热阻层56产生大的温度差。对于相对于外部环境的高仪器绝热部，冷却期间的热传递速率q3可保持在低得多的水平，使得跨越绝热层56仅存在小且潜在地可忽略的温度差。
[0047]
热流和热传递速率的以上描述涉及单个冷却装置15和热阻层56。对于两个或更多个冷却装置15和对应热阻层56，在样本的加热期间跨越每个冷却装置15和热阻层56的热传递速率是q1/n，并且在冷却期间跨越每个热阻层56的热传递速率是q3/n，其中n是冷却装置15和对应热阻层56的数目。
[0048]
图5a示出了旋转流变仪80的上部部分的实施方案的剖面侧视图，并且图5b示出了在虚线82下方的流变仪80的上部部分的内部部件的俯视图。带撇号的参考标号是指具有与包括在现有附图中并且由不带撇号的参考标号识别的元件类似的功能性(但未必类似结构)的元件。流变仪80包括安装结构84、上部仪器板86和壳体88。旋转轴24'从旋转马达90向下延伸。上部几何结构18'与轴24'的下部端热接触，并且在启动马达90时随着轴24'一起旋转。散热器元件92在其下部端处与上部几何结构18'直接热接触。散热器元件92向上延伸到热导体元件的两个圆柱形区段19'与和19”之间的空间中。热阻层58'、帕尔贴元件21'和散热片22'的三个实例沿着热导体元件的外部区段19”定位。提供冷却剂导管94以将液体冷却剂传导到每个散热片22'。电阻盒式加热器54'提供于热导体元件19'内部。
[0049]
图6示出了旋转流变仪80的下部部分的实施方案的剖面侧视图，并且示出了具有嵌入式盒式加热器52'的下部几何结构12'。热阻层56'设置在下部几何结构12'的下部表面
与帕尔贴元件15'的冷却表面之间。液冷式散热片16'与帕尔贴元件15'的下部侧热接触。
[0050]
尽管上述装置和方法主要涉及流变仪的几何结构和/或热导体元件的温度控制，但将认识到，装置和方法适用于其他热控制系统和技术。例如，装置和方法适用于围绕流变仪的下部几何结构和上部几何结构的对流型烘箱，并且更一般地适用于将热量供应到样本并从样本移除热量的温度控制部件的任何物理布置。
[0051]
虽然已参考特定实施方案示出和描述了本技术，但本领域的技术人员应理解，在不脱离权利要求书的范围的情况下，可在形式和细节上作出各种改变。例如，尽管上述实施方案主要涉及旋转流变仪，但应当理解，所公开的装置和方法可与其他类型的流变仪和采用一个或多个元件和/或样本的温度控制的各种其他系统一起使用。