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一种用于钯催化偶联反应的荧光配体化合物及制备方法

2023-02-02 00:23:02 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种用于钯催化偶联反应的荧光配体化合物,具有如下结构式:2.一种权利要求1所述的用于钯催化偶联反应的荧光配体化合物的制备方法,包括如下步骤:(1)向化合物1的乙醇溶液中,缓慢加入丙二酸二乙酯、冰醋酸以及哌啶,得到反应液,该反应液在80℃加热的条件下反应12小时,反应完成后分离纯化得到化合物2,其中,所述化合物1为4-(二乙氨基)-水杨醛;所述的化合物1、丙二酸二乙酯、冰醋酸、哌啶的摩尔比为1:3:0.05:0.2;(2)将步骤(1)所得化合物2溶于无水乙醇之中,随后缓慢滴加水合肼,得到反应液,该反应液在80℃加热的条件下反应5小时,反应完成后分离纯化得到化合物3;所述化合物2、水合肼的摩尔比为1:5;(3)将步骤(2)所得化合物3溶于无水甲醇中,在氩气保护下,加入化合物4得到反应液,该反应液在加热回流的条件下反应12小时;反应完成后分离纯化得到得到目标产物:用于钯催化偶联反应的荧光配体化合物;所述化合物4为5-醛基-苯并三氮唑;所述化合物3、化合物4的摩尔比为1:1。3.根据权利要求2所述的一种用于钯催化偶联反应的荧光配体化合物的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述分离纯化为待反应完成后,加入蒸馏水淬灭反应,所得混合物用乙酸乙酯萃取,合并有机相后通过减压蒸馏除去溶剂,所得粗产品经硅胶色谱层析法提纯。4.根据权利要求2所述的一种用于钯催化偶联反应的荧光配体化合物的制备方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)中所述分离纯化为待反应完成后,将反应液冷冻,抽滤,所得粗产品经乙醇重结晶提纯。

技术总结
本发明的一种用于钯催化偶联反应的荧光配体化合物及制备方法属于有机小分子催化与荧光技术领域。所述荧光配体化合物,具有如下结构式:制备方法包括向4-(二乙氨基)-水杨醛的乙醇溶液中加入丙二酸二乙酯、冰醋酸和哌啶并纯化,加入水合肼,加热等步骤。该钯离子荧光配体对钯离子变现荧光淬灭现象,灵敏度高,抗干扰能力强。且该钯离子荧光配体可应用于钯催化的偶联反应中,具有催化效率高、可通过荧光变化检测反应进程的特点。进程的特点。进程的特点。


技术研发人员:宋志光 李邵恒 冯国栋 周李盼 施冠羽
受保护的技术使用者:吉林大学
技术研发日:2022.10.31
技术公布日:2023/1/31
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