夹杂物重构方法与流程

1.本发明涉及材料检测技术领域，具体地涉及一种夹杂物重构方法。


背景技术：

2.聚焦离子束是一种微纳米加工技术，其基本原理与扫描电子显微镜类似，采用离子源发射的离子束经过加速聚焦后作为入射束，高能量的离子与固体表面原子碰撞的过程中可以将固体原子溅射剥离。
3.钢中有非金属夹杂物存在，会破坏金属基体的连续性，而对钢的力学性能、物理性能和化学性能都有相当大的危害。为研究夹杂物形态，会使用聚焦离子束电子束双束扫描电镜对夹杂物进行逐层切割来对其进行三维形貌重构。
4.但在进行夹杂物形貌重构时，由于切割位置的变化，会导致采集图像沿与切割方向相反的方向向上偏移，如果对采集的图片直接进行重构则会导致夹杂物形态失真，尺寸不准确。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提供一种夹杂物重构方法。
6.本发明提供一种夹杂物重构方法，包括步骤：准备待观察试样，寻找所述待观察试样表面的感兴趣夹杂物，夹杂物所在平面构成xy轴平面，利用聚焦离子束电子束双束扫描电镜在所述夹杂物的左右侧及下侧形成凹坑，其中所述待观察试样下侧凹坑内壁面构成xz轴平面，为观察面；沿y轴方向，通过聚焦离子束电子束双束扫描电镜对所述观察面进行逐层切割，获得系列夹杂物切片；获取所述夹杂物切片图像，计算对应所述夹杂物切片所累积的总厚度，并获取所述夹杂物切片在yz面上z方向的偏移角度；计算每张所述夹杂物切片图像的偏移量，根据所述偏移量对所述夹杂物切片图像进行偏移校正，所述偏移量计算公式为：δzn=ln×
sinθ其中，δzn表示偏移量，ln表示第n张所述夹杂物切片所累积的总厚度，θ表示所述夹杂物切片在yz面上z方向的偏移角度；基于校正后的所述夹杂物切片图像对所述夹杂物进行三维重构。
7.作为本发明的进一步改进，所述通过聚焦离子束电子束双束扫描电镜对所述夹杂物进行逐层切割，获得系列夹杂物切片具体包括：通过聚焦离子束电子束双束扫描电镜对所述夹杂物进行逐层切割，根据夹杂物尺寸，调整切片厚度，获得多片厚度一致的系列夹杂物切片。
8.作为本发明的进一步改进，所述夹杂物切片厚度范围为12~48nm。
9.作为本发明的进一步改进，所述获取夹杂物切片图像，具体包括：
每n片所述夹杂物切片，获取一张所述夹杂物切片的图像，其中n为根据夹杂物尺寸和切片厚度预设的参数。
10.作为本发明的进一步改进，参数n的取值范围为1~4。
11.作为本发明的进一步改进，所述计算对应所述夹杂物切片所累积的总厚度，具体包括：根据所述夹杂物切片厚度和参数n，通过如下公式计算对应所述夹杂物切片所累积的总厚度：ln=(n-1)
×n×
d其中，ln表示第n张所述夹杂物切片所累积的总厚度，d表示所述夹杂物切片厚度。
12.作为本发明的进一步改进，控制切片电流为1~2na。
13.作为本发明的进一步改进，控制切片电流为1.5a，每2片所述夹杂物切片，获取一张所述夹杂物切片的图像。
14.作为本发明的进一步改进，所述待观察试样为钢铁铸坯试样。
15.作为本发明的进一步改进，所述准备待观察试样，具体包括：将所述钢铁铸坯试样打磨至表面及其相对面相平齐，并将待分析表面磨抛至抛光态，在夹杂物区域喷镀pt保护层。
16.本发明的有益效果是：本发明在利用聚焦离子束电子束双束扫描电镜对夹杂物形貌进行重构的过程中，通过计算系列夹杂物切片所累积的总厚度，并测量夹杂物切片在yz面上z方向的偏移角度，利用三角函数关系近似求得夹杂物切片的偏移量，从而对重构图像进行偏移校正，使最终获得的夹杂物图像更接近夹杂物的原始形貌，从而获取夹杂物的真实空间形态及尺寸，为研究夹杂物的形成机理提供数据支撑。
附图说明
17.图1是本发明一实施方式中的夹杂物重构方法流程示意图。
18.图2是本发明一实施方式中的待观察试样示意图。
19.图3是本发明一实施方式中的夹杂物形貌扫描电镜图片。
20.图4是本发明一实施方式中的夹杂物未经偏移校正后所重构得到的夹杂物图像。
21.图5是本发明一实施方式中的夹杂物经过偏移校正后所重构得到的夹杂物图像。
具体实施方式
22.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施方式及相应的附图对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施方式仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
23.下面详细描述本发明的实施方式，实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
24.如图1所示，本发明提供一种夹杂物重构方法，用以解决利用聚焦离子束电子束双束扫描电镜对观察试样中夹杂物进行切片重构时，由于切割位置变化导致的图像偏移的问
题。基于本方法所重构的夹杂物图像相对其实际结构畸变小，更能够反应夹杂物的实际形态，其包括步骤：s1：准备待观察试样，寻找待观察试样表面的感兴趣夹杂物，夹杂物所在平面构成xy轴平面，利用聚焦离子束电子束双束扫描电镜在夹杂物的左右侧及下侧形成凹坑，其中待观察试样下侧凹坑内壁面构成xz轴平面，为观察面。
25.s2：沿y 轴方向，通过聚焦离子束电子束双束扫描电镜对夹杂物进行逐层切割，获得系列夹杂物切片。
26.s3：获取夹杂物切片图像，计算对应夹杂物切片所累积的总厚度，并获取夹杂物切片在yz面上z方向的偏移角度。
27.s4：计算每张夹杂物切片图像的偏移量，根据偏移量对夹杂物切片图像进行偏移校正，偏移量计算公式为：δzn=ln×
sinθ其中，δzn表示偏移量，ln表示第n张夹杂物切片所累积的总厚度，θ表示夹杂物切片在yz面上z方向的偏移角度。
28.s5：基于校正后的夹杂物切片图像对夹杂物进行三维重构。
29.在本实施方式中，以观察钢铁铸坯试样中的夹杂物为例对本方法进行说明，钢中夹杂物主要为氧化物、硫化物、氮化物等非金属夹杂物，不同的夹杂物具有不同的尺寸和形态，准确重构夹杂物三维空间形态，可以直观得到夹杂物的形态、空间尺寸。夹杂物的形态可能呈球状、不规则几何形状、网状等，夹杂物形态与尺寸对不同钢材的性能有影响，因此研究夹杂物空间形态及尺寸对研究夹杂物的形核机理等具有重要意义。
30.在本发明的其他实施方式中，也可基于本方法对其他对夹杂物形貌要求较高的材料试样中的夹杂物进行观察。
31.具体的，在步骤s1中，其包括：将钢铁铸坯试样打磨至表面及其相对面相平齐，并将待分析表面磨抛至抛光态，在夹杂物区域喷镀pt保护层。
32.示例性的，对于钢铁铸坯试样，可先将其加工为尺寸为10mm
×
10mm
×
2mm的薄片状样品，然后按照金相磨抛步骤，依次选择180#、800#、1200#、1500#的砂纸对待分析面进行研磨，磨至无明显划痕后通过规格为5μm的金刚石悬浮液对待分析面进行抛光，至达到电镜分析要求。对于待分析面相对面，通过180#砂纸将其磨平，以确保待分析面与其相对面相互平行，从而保证后续夹杂物形貌重构准确。
33.如图2所示，为待观察试样示意图，寻找待观察试样表面的感兴趣夹杂物1，其所在平面为xy轴平面，在夹杂物1区域喷镀尺寸为12μm
×
12μm
×
1.5μm的pt保护层，再利用聚焦离子束电子束双束扫描电镜在夹杂物1左右侧及下侧形成凹坑，其中待观察试样下侧凹坑内壁面构成xz轴平面，为观察面2。
34.具体的，在步骤s2中，其包括：通过聚焦离子束电子束双束扫描电镜对观察面2进行逐层切割，根据夹杂物1尺寸，调整切片厚度，获得多片厚度一致的系列夹杂物切片。
35.聚焦离子束是一种微纳米加工技术，采用离子源发射的离子束经过加速聚焦后作为入射束，高能量的离子与固体表面原子碰撞的过程中可以将固体原子溅射剥离。通过聚
焦离子束将夹杂物1逐层切割形成系列夹杂物切片，获得其图像，将不同层的夹杂物切片图像拼合重构后即可得到夹杂物1在空间中的三维形貌。
36.进一步的，在本实施方式中，根据钢铁铸坯中一般夹杂物1的尺寸，将每片夹杂物切片厚度范围控制为12~48nm，从而在保证夹杂物1重构精度的情况下，减少重构所需的时间，提高效率。
37.进一步的，在步骤s2中，其还包括：每n片夹杂物切片，获取一张夹杂物切片的背散射图像，其中n为根据夹杂物1尺寸和切片厚度预设的参数。在图像中，利用夹杂物1背散射图像的衬度差异，描绘出夹杂物1的边界，并将其涂色。
38.当夹杂物1尺寸较大时，可间隔获取夹杂物切片的图像，而非连续获取图像，以进一步减少重构所需的时间，提高效率。在本实施方式中，根据钢铁铸坯中一般夹杂物1的尺寸，参数n的取值范围为1~4。
39.进一步的，在步骤s2中，控制切片电流为1~2na。控制电流以保证切片表面的平整度，避免出现窗帘结构，窗帘结构即通过聚焦离子束切割样品时在切割面上出现的竖直条纹结构。并且，通过控制电流大小来控制切片所需的时间，提高切割效率。
40.优选的，在本实施方式中，针对钢铸坯试样，控制切片电流为1.5a，每2片夹杂物切片，获取一张夹杂物切片的图像，在保证夹杂物1重构精度的同时，提高夹杂物1重构的效率。
41.在本发明的其他实施方式中，也可根据不同的材料对象，对上述的切片电流、参数n、夹杂物切片厚度等参数进行适应性调整。
42.按照上述方法，获取夹杂物切片图像时，随着切割位置变化，y方向特征区域逐渐减少，采集的特征区域图片会逐渐上移，使得图像在yz面上z方向产生一个偏移角度，此时直接将图片拼合重构夹杂物1三维形貌会产生一定的畸变，因此进一步通过步骤s3和步骤s4来进行偏移校正。
43.在步骤s3中，其具体包括：根据夹杂物切片厚度和参数n，通过如下公式计算对应夹杂物切片所累积的总厚度：ln=(n-1)
×n×
d其中，ln表示第n张夹杂物切片所累积的总厚度，d表示夹杂物切片厚度。夹杂物切片所累积的总厚度即所有夹杂物切片厚度之和。
44.在获得夹杂物切片所累积的总厚度和获取夹杂物切片在yz面上z方向的偏移角度后，通过三角函数关系，来对夹杂物切片的偏移量进行近似计算，计算逻辑简单且准确率较高。在计算获得偏移量后，将夹杂物切片图像减去对应偏移量后进行拼合重构。如图3所示，为一夹杂物1的二维扫描电镜图片，其平面形状类似为直径8
µ
m的圆形。如图4所示，为该夹杂物1未经偏移校正后所重构得到的夹杂物1图像，可见夹杂物1图像大致呈现为椭圆形，尺寸约为7
µm×
11
µ
m，有较明显的畸变。如图5所示，为该夹杂物1经过偏移校正后所重构得到的夹杂物1图像，可见相比于图4，夹杂物1图像形貌更接近图3中的平面形貌，即更符合夹杂物1的原始形貌，结果真实可靠。
45.综上所述，本实施方式在利用聚焦离子束电子束双束扫描电镜对夹杂物1形貌进
行重构的过程中，通过计算系列夹杂物切片所累积的总厚度，并测量夹杂物切片在yz面上z方向的偏移角度，利用三角函数关系近似求得夹杂物切片的偏移量，从而对重构图像进行偏移校正，使最终获得的夹杂物1图像更接近夹杂物1的原始形貌，从而获取夹杂物1的真实空间形态及尺寸，为研究夹杂物1的形成机理提供数据支撑。
46.应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
47.上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。