一种原位光电物相监测系统

1.本实用新型涉及x射线衍射设备改造技术领域，特别涉及一种x射线衍射设备光热控制系统。


背景技术：

2.x射线衍射仪(x-ray diffractometer，xrd)是利用x光衍射原理研究物质内部结构的一种大型分析仪器。令一束x光和样品交互，用生成的衍射图谱来分析物质结构。它是在x射线晶体学领域中在原子尺度范围内研究材料结构的主要仪器，也可用于研究非晶体。
3.原位(in situ)是一个拉丁语词语，愿意是“现场”。在化学中主要指科学中实时的测试分析，将待测的目标置于原来的体系中进行检测，为不是单独的将某一目标分离出来使用单变量方式进行测定，或模拟条件体系进行检测。这样做可以最大限度的在有接近现实情况的条件下进行分析，尽可能的还原现状，得到准确的数据。化学研究和化工生产中很多情况下要对反应的中间产物进行分析研究，但由于中间产物的不稳定性和难以分离的特点，所以阻止了分析进程的继续，故而只能够采用原位技术。
4.目前，传统x射线衍射分析仪器只能对材料或器件进行非原位的表征，难以获得材料或器件正常工作及老化过程中的物相信息。特别是钙钛矿、锂电池电极这类对水氧、光线和温度等敏感的材料体系，传统非原位表征会缺乏有效信息的获取量，不利于分析影响器件性能的影响因素。


技术实现要素：

5.本实用新型的目的在于克服现有技术的缺点与不足，对一般的x射线衍射分析仪器，提供一种原位光电物相监测系统，能够获得晶体或器件的更完善的物相信息。
6.本实用新型的目的通过以下的技术方案实现：一种原位光电物相监测系统，包括：电源、陶瓷加热环、温度传感器、温度控制器、led光源、光源信号控制器；电源为各装置供电，温度传感器、陶瓷加热环分别与温度控制器连接；led光源连接在光源控制器，并附着在加热装置下为待测器件提供恒定光源；温度控制器改变陶瓷加热环的输入电压通断时间控制其加热温度，温度低于预设值时保持输入电压，使陶瓷加热环发热增加，温度高于预设值时断开输入电压，使陶瓷加热环产热减少；led光源的发光强度和闪烁频率由光源信号控制器决定，增加控制器偏置电压和频率，光强增强且闪烁频率提高，反之则降低。
7.具体的，热电偶探头镶嵌在陶瓷加热片表面凹槽处，与加热片贴合紧密且无明显凸出部分。
8.优选的，加热片表面供电电极区域粘贴高温胶带以做好绝缘。
9.优选的，加热片上下两侧分别覆盖两层锡纸，折叠成边长与加热片直径一致的正方形，以便使热量均匀传导。
10.具体的，导热锡纸中心挖出与加热环中心等大的圆环，以便后续led光源的透光。
11.优选的，加热片上下的导热锡纸分别覆盖载玻片，并由高温胶带缠紧固定，以增强
整体结构的稳定性，并承载需要测试的器件。
12.优选的，温度控制器实现30～200摄氏度范围内的温度设置，并且控制温度误差范围为
±
2摄氏度。
13.优选的，led光源灯珠周围套有白色空心圆柱形光罩，便于导光和聚集光源。整体使用胶水粘贴在载玻片下方。
14.优选的，陶瓷加热片规格为φ25-10mm,厚度1.3mm，12v，30w。
15.优选的，led光源的型号为3528，可更换不同波长的光源，实现对不同带隙材料的激发。
16.优选的，热电偶的型号为开普森gg-k-36-sle。
17.本实用新型与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
18.(1)该系统可实现原位监测，对比传统的x射线衍射分析更具实用性。
19.(2)具备相应的光热系统，可精准调节，以构建不同的测试环境。
20.(3)可通过导线将待待测器件信号引出，借助labview等平台实现器件性能分析。
21.(4)结构简单实用，可以在不改变手套箱基本结构的条件下进行安装，安装过程简单，模块化设置，故障率低。
附图说明
22.图1是实施例整体结构示意图。
23.图2是实施例温控系统运行逻辑图。
24.图3是实施例温控系统结构示意图。
25.图4是实施例光控系统运行逻辑图。
26.图5是实施例光控系统结构示意图。
具体实施方式
27.下面结合实施例及附图对本实用新型作进一步详细的描述，但本实用新型的实施方式不限于此。
28.实施例1
29.一种原位光电物相监测系统，其特征在于，包括：电源、陶瓷加热环、温度传感器、温度控制器、led光源和光源信号控制器。
30.其中，所述电源为220v交流转12-24v直流变压器，功率为10-300w。
31.所述温度控制器(xmtd)可以实现30～350摄氏度范围内的温度设置，并且控制温度波动为0.1～1度范围内可调，温度调控通过陶瓷加热环实现，改变加热环输入电压通断可实现不同的加热温度。所述热电偶(开普森gg-k-36-sle-40-480℃)负责实现陶瓷加热环温度采集，温度低于预设值时导通输入电压，使陶瓷加热环发热增加，温度高于预设值时断开输入电压，使陶瓷加热环产热减少。
32.所述led光源为660nm波长，连接信号发生器(fy1100)实现光强控制。通过改变信号发生器输出的波形、频率及偏置电压的大小，可实现对led输出光的频率和光强的调节。输出信号的频率越高，led光源在一定范围被闪烁越快，输出信号的偏置电压越高，led光源在一定范围内的光强越强。
33.信号测试借助导线引出器件信号，通过keithley2400源表采集信号，借助由labview软件搭建的pc测试平台实现对采集信号的计算及分析。
34.上述系统的工作原理：
35.通过温度传感器得到陶瓷加热环的实时温度，与温度控制器预设温度对比，若低于预设温度，保持加热环输入电压，使其保持产热，温度上升，若达到或高于预设温度，断开加热换输入电压，使其产热减少，温度下降，最终使得温度趋于预设值。
36.发光模块与温度模块相独立，通过待测器件外围电路给出的响应曲线来标定入射光的强弱，借助与led光源相连的信号发生器输出偏置电压的波形、频率及大小来控制led光源输出光的频率及强弱。在一定范围内，信号发生器输出的波形频率越高，led光源输出光的频率越高，信号发生器输出的偏置电压越大，led光源输出光的光强越强。
37.上述实施例为本实用新型较佳的实施方式，但本实用新型的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本实用新型的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本实用新型的保护范围之内。


技术特征：
1.一种原位光电物相监测系统，其特征在于，包括：电源、陶瓷加热环、温度传感器、温度控制器、led光源、光源信号控制器；电源为各装置供电，温度传感器、陶瓷加热环分别与温度控制器连接；led光源连接在光源控制器，并附着在加热装置下为待测器件提供设定的光源；温度控制器改变陶瓷加热环的输入电压控制其加热温度，温度低于预设值时提高输入电压，使陶瓷加热环发热增加，温度高于预设值时降低输入电压，使陶瓷加热环产热减少；led光源的发光强度和闪烁频率由光源信号控制器决定，增加控制器偏置电压和频率，光强增强且闪烁频率提高，反之则降低。2.根据权利要求1所述的原位光电物相监测系统，其特征在于，热电偶探头镶嵌在陶瓷加热片表面凹槽处，与加热片贴合紧密且无明显凸出部分。3.根据权利要求1所述的原位光电物相监测系统，其特征在于，加热片表面供电电极区域粘贴高温胶带以做好绝缘，保障电路安全。4.根据权利要求1所述的原位光电物相监测系统，其特征在于，加热片上下两侧分别覆盖两层锡纸，折叠成边长与加热片直径一致的正方形，以便使热量均匀传导。5.根据权利要求4所述的原位光电物相监测系统，其特征在于，导热锡纸中心挖出与加热环中心等大的圆环，以便后续led光源的透光。6.根据权利要求1所述的原位光电物相监测系统，其特征在于，加热片上下的导热锡纸分别覆盖载玻片，并由高温胶带缠紧固定，以增强整体结构的稳定性，并承载需要测试的器件。7.根据权利要求1所述的原位光电物相监测系统，其特征在于，温度控制器实现30～200摄氏度范围内的温度设置，并且控制温度误差范围为
±
2摄氏度。8.根据权利要求1所述的原位光电物相监测系统，其特征在于，led光源灯珠周围套有白色空心圆柱形光罩，便于导光和聚集光源。整体使用胶水粘贴在载玻片下方。9.根据权利要求1所述的原位光电物相监测系统，其特征在于，陶瓷加热片规格为φ25-10mm，厚度1.3mm，12v，30w。10.根据权利要求1所述的原位光电物相监测系统，其特征在于，led光源的型号为3528,可更换不同波长的光源，实现对不同带隙材料的激发。

技术总结
本实用新型公开了一种原位光电物相监测系统，该系统包括电源、陶瓷加热环、温度传感器、温度控制器、LED光源、光源信号控制器。构成该系统的加热模块由陶瓷加热环和温度控制器构成，其中加热环被锡纸包裹，使热量均匀传导；温度监测模块采用温度传感器连接温度控制器，由其温控面板读出温度，实时监测；发光模块由660nm波长LED灯及信号发生器构成，方便调节光源的闪烁频率和亮度；待测器件利用导线引出信号，接入测试设备中可进行多种电学测量。该方法成本低廉，可靠性高，不需要对XRD设备的结构进行改变，方便实施；该系统为实现XRD原位光电物相监测提供了新的方式。物相监测提供了新的方式。物相监测提供了新的方式。


技术研发人员：李闻哲 熊晖 范建东 邓家欢 吴雯雯 王梦琦
受保护的技术使用者：暨南大学
技术研发日：2022.09.16
技术公布日：2022/12/20