一种基于介电损耗因子的煎炸植物油极性组分含量的快速检测方法与流程

1.本发明涉及食品检测领域，具体涉及一种基于介电损耗因子的煎炸植物油极性组分含量的快速检测方法。


背景技术：

2.食用植物油在煎炸过程中与水分、空气接触后会发生一系列复杂反应，生成丙烯酰胺、多环芳烃等多种危害物质，因此煎炸植物油的品质直接关系着民众的饮食健康。极性组分(pc)是目前评价煎炸油品质最主要的指标之一，在gb 2716-2018《食品安全国家标准植物油》中规定煎炸植物油的极性组分含量需≤27％。
3.现行gb5009.202-2016《食用油中极性组分(pc)的测定》中测定极性组分都采用的是柱层析法，该方法存在耗时较长、有机溶剂用量大、操作复杂等缺点，为了加强对煎炸油的质量安全控制，需开发极性组份快速检测方法。
4.cn112098571a发明了一套将凝胶层析柱、硅胶层析柱和示差折光检测器串联的装置，实现了煎炸油极性组分中tgo、tgd、ox-tg及tg混合物、dg、ffa、降解物六种组分的分离和在线监测，将极性组分的测定时间降低至0.5h。
5.cn111103259a则提供了一种基于光谱技术的煎炸油品质检测方法，通过收集大量样本的近红外、远红外、拉曼光谱数据以及酸值、极性组分等品质数据，使用化学计量学建立并通过数据训练校正模型，以实现无损测试煎炸油品质的目的。
6.cn104634823a公开了一种通过频域介电谱测试仪测定煎炸油极性组分的方法，该方法以线性测取点(n≥1600)获得样品的介电谱，通过解谱提取弛豫时间τ，以极性组分含量和τ的线性模型来判断煎炸油的极性组分含量。
7.以上专利公布的方法相对于国标都一定程度上的简化了检测过程，缩短了检测时间，但要么需要复杂的层析装置，要么需要大量的数据采集和复杂的数据处理。
8.而目前市场上也出现了fos、fom、testo等国外品牌的小型便携式煎炸油品质测试仪，这类设备利用煎炸油中极性组分与介电常数正相关的规律通过探头式传感器快速的读取煎炸油极性组分的含量，但这类设备使用前需要基准油进行校准，而且实际上也只能对某一类别的较为干净的煎炸油有较为准确的测量，在悬浊物很多的煎炸油以及其他类别的煎炸油上会出现非常明显的偏差，因此可应用场景较为有限。


技术实现要素：

9.针对上述问题，现提供一种基于介电损耗因子的煎炸植物油极性组分含量的快速检测方法，以实现快速、准确、无损的测得煎炸植物油中极性组分含量。
10.具体技术方案如下：
11.本发明的第一个方面是请求保护的是介电损耗因子在测定煎炸植物油极性组分含量中的应用。
12.本发明的第二个方面是请求保护一种基于介电损耗因子的煎炸植物油极性组分含量的快速检测方法，具有这样的特征，包括如下步骤：
13.1)取多种煎炸植物油，将煎炸植物油进行前处理，以获得澄清的油品；
14.2)获得步骤1)中每一油品的介电损耗因子及极性组分含量；
15.3)以油品的介电损耗因子作为自变量，以油品的极性组分含量作为变量进行拟合，得线性方程pc(％)＝a*tanδ-b；其中，pc(％)为油品中极性组分含量，tanδ为介质损耗因子，a、b为常量；
16.4)测定待测煎炸油样品的介电损耗因子，利用如上线性方程计算得煎炸油样品的极性组分含量。
17.进一步的，步骤1)中前处理方法包括但不限于过滤、离心分离。
18.进一步的，步骤2)中利用控温装置将油品温度维持在90℃温度后以绝缘油介损率电阻测试仪于50hz、2kv交流电下获得待测煎炸油样品的介电损耗因子，代入计算得煎炸油样品的极性组分含量。
19.进一步的，其特征在于，步骤4)中煎炸油样品的极性组分含量测试范围为3％-40％。
20.上述方案的有益效果是：
21.1)本发明实现了煎炸油中极性组分快速便捷无损的测定；
22.2)与现有的基于介电常数的煎炸油品质测试仪相比，本发明解决了因不同种类植物油的介电常数差异较大而导致测量结果不准的问题，实现了所有植物油品种的无差异测量，同时无需使用不同类别的基础油(标准油)进行标定。
附图说明
23.图1为水分含量对植物油介质损耗因子的影响图；
24.图2为棕榈油在180℃下煎炸过程中酸值和极性组分含量的变化情况。
具体实施方式
25.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
26.需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
27.下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
28.一种基于介电损耗因子的煎炸植物油极性组分含量的快速检测方法，具有这样的特征，包括如下步骤：
29.1)取多种煎炸油，将煎炸油进行前处理，以获得澄清的油品；
30.2)获得步骤1)中每一油品的介电损耗因子及极性组分含量；
31.3)以油品的介电损耗因子及极性组分含量进行拟合，得pc(％)＝a*tanδ-b；其中，pc(％)为油品中极性组分含量，tanδ为测定的介质损耗因子，a、b为常量；
32.4)测定煎炸油样品的介电损耗因子，带入计算得煎炸油样品的极性组分含量。
33.介电常数是表征物质极性程度的固有特性，植物油的介电常数在2.5-3.0之间，不同植物油因脂肪酸组成不同，介电常数有着显著的差异。市面上可见的fos、fom、testo等煎炸油品质测试仪利用的是煎炸过程中该油品的极性组分含量与介电常数正相关的原理。若以介电常数-极性组分含量的线性方程y＝a*x b来测定植物油的极性组分含量的话，b为基础油(极性组分含量为零的该品种油)的介电常数，这个值相对于方程的斜率a存在很大的变化范围，因此煎炸油品质测试仪必须用基础油(标准油)进行校准来确定b值，才会有较高的准确度。而植物油种类繁多，很多调和油基本找不到基础油，因此基于介电常数测定的煎炸油品质测试仪在很多应用场景下会产生较大的测量偏差。但本技术研究发现，介电损耗因子是一个只对极性成分敏感的指标，精炼后的植物油的介质损耗因子趋近于0，煎炸油的介质损耗因子全部由所含的极性成分所贡献，因此对介电损耗因子-极性组分含量的线性方程y＝a*x b来说，空白油的介质损耗因子b接近于0，油的品种对这个技术路线基本没有影响，也不需要基础油来校正b。
34.基于上述原理，本发明中取多种市售煎炸油，按上述步骤1)、2)处理后得线性方程pc(％)＝94.462tanδ-0.4132。
35.本测试方法测定煎炸油极性组分含量时需保证油品的澄清(使澄清的方式包括但不限于过滤、离心分离等)，这主要是因为当煎炸油中含有悬浮的固形物或盐分时会对介质损耗因子的测定产生显著的影响，从而极大的影响极性组分含量的测定。
36.表1固形物和盐分对介质损耗因子测试的影响
[0037][0038]
本测试方法测定煎炸油极性组分含量时，无需考虑油中水分的含量。如图1所示，油中水分含量和介质损耗因子在深度精炼植物油中呈线性相关，但影响微小，因而在煎炸油极性组分的测定中可以忽略。
[0039]
实施例1
[0040]
超市购买大豆油，利用控温装置将油品温度维持在90℃，使用ai-6000绝缘油介损率电阻测试仪在50hz、2kv交流电压下测定介质损耗因子，平行试验6次，取平均值。
[0041]
实施例2
[0042]
超市购买菜籽油，利用控温装置将油品温度维持在90℃，使用ai-6000绝缘油介损率电阻测试仪在50hz、2kv交流电压下测定测定介质损耗因子，平行试验6次，取平均值。
[0043]
实施例3
[0044]
超市购买棕榈油，利用控温装置将油品温度维持在90℃，使用ai-6000绝缘油介损率电阻测试仪在50hz、2kv交流电压，使用ai-6000绝缘油介损率电阻测试仪在50hz、2kv交流电压下测定测定介质损耗因子，平行试验6次，取平均值。
[0045]
实施例4
[0046]
超市购买大豆油，加入油质量3％的活性白土，在90℃下减压蒸馏30min，过滤，加
入油质量2％的碱性氧化铝，在60℃下搅拌120min，过滤，得到除水、脱色、降酸之后的深度精炼大豆油。使用ai-6000绝缘油介损率电阻测试仪在50hz、2kv交流电压，使用ai-6000绝缘油介损率电阻测试仪在50hz、2kv交流电压下测定测定介质损耗因子，平行试验6次，取平均值。
[0047]
实施例5
[0048]
超市购买菜籽油，加入油质量3％的活性白土，在90℃下减压蒸馏30min，过滤，加入油质量2％的碱性氧化铝，在60℃下搅拌120min，过滤，得到除水、脱色、降酸之后的深度精炼菜籽油；使用ai-6000绝缘油介损率电阻测试仪在50hz、2kv交流电压下测定测定介质损耗因子，平行试验6次，取平均值。
[0049]
实施例6
[0050]
超市购买花生油，加入油质量3％的活性白土，在90℃下减压蒸馏30min，过滤，加入油质量2％的碱性氧化铝在60℃下，搅拌120min，过滤，得到除水、脱色、降酸之后的深度精炼花生油；使用ai-6000绝缘油介损率电阻测试仪在50hz、2kv交流电压下测定测定介质损耗因子，平行试验6次，取平均值。
[0051]
实施例7
[0052]
购买市售棕榈油，加入煎炸锅中，设置加热温度140℃，将面糊放入锅中煎炸直至酥黄时捞起，连续煎炸36h，期间不加油，收集煎炸油；利用控温装置将油品温度维持在90℃，使用ulydc-3全自动绝缘油测试仪在50hz、2kv交流电压下测定介质损耗因子取平均值，平行试验6次，取平均值。
[0053]
实施例8
[0054]
购买市售棕榈油，加入煎炸锅中，设置加热温度150℃，将面糊放入锅中煎炸直至酥黄时捞起，连续煎炸28h，期间不加油，收集煎炸油；利用控温装置将油品温度维持在90℃，使用ulydc-3全自动绝缘油测试仪在50hz、2kv交流电压下测定介质损耗因子取平均值，平行试验6次，取平均值。
[0055]
实施例9
[0056]
购买市售棕榈油，加入煎炸锅中，设置加热温度170℃，将面糊放入锅中煎炸直至酥黄时捞起，连续煎炸24h，期间不加油，收集煎炸油；利用控温装置将油品温度维持在90℃，使用ulydc-3全自动绝缘油测试仪在50hz、2kv交流电压下测定介质损耗因子取平均值，平行试验6次，取平均值。
[0057]
实施例10
[0058]
市售大豆油，煎炸温度约160～200℃，每日煎炸薯条、鸡块约6小时，煎炸3天，期间不加油，收集于炸鸡店；利用控温装置将油品温度维持在90℃，使用ulydc-3全自动绝缘油测试仪在50hz、2kv交流电压下测定介质损耗因子取平均值，平行试验6次，取平均值。
[0059]
实施例11
[0060]
市售大豆油，煎炸温度约150～180℃，每日煎炸油条约1.5小时，煎炸1周，期间不加油，收集于食堂；利用控温装置将油品温度维持在90℃，使用ulydc-3全自动绝缘油测试仪在50hz、2kv交流电压下测定介质损耗因子取平均值，平行试验6次，取平均值。
[0061]
实施例12
[0062]
市售大豆油，煎炸温度约160～200℃，煎炸物为肉类和面制品，煎炸时间未知，期
间不加油，收集于餐馆；利用控温装置将油品温度维持在90℃，使用ulydc-3全自动绝缘油测试仪在50hz、2kv交流电压下测定介质损耗因子取平均值，平行试验6次，取平均值。
[0063]
本发明中实施例1-12的测定结果如下表所示：
[0064][0065]
上表中国标方法测定值即为按照gb5009.202-2016《食用油中极性组分(pc)的测定》测定对应油品的极性组分含量。
[0066]
由上表实施例1-3可知，对于未煎炸食用植物油，极性组分含量≤3％时，介质损耗因子会受到酸值较为明显的影响，测量误差较大，约为
±
40％，说明本发明中快速检测方法在测得极性组分含量≤3％时准确度较低，不可信；由实施例4-6可知，不同种类的植物油在经过深度精炼除去水分、游离脂肪酸和极性组分后，介质损耗因子均小于等于0.005，这说明植物油的类别差异不会对以介质损耗因子测定极性组分含量的方法产生影响；实施例7-12测得极性组分含量与采用国标方法测定值基本相近，由此说明本技术提供的检测方法准确度不错。
[0067]
需要说明的是，当极性组分含量大于40％时，本技术提供的快速检测方法无法准确测定。这里以棕榈油在180℃下的煎炸过程为例，煎炸油中极性组分含量一直随着煎炸时间线性增长，而酸值在初期随煎炸时间线性增长，到一定程度后稳定在固定水平上下浮动。在极性组分含量≤40％时，煎炸油的酸值和极性组分含量以同比例增长，前期大量的实测数据表明，此阶段煎炸油的介质损耗因子和极性组分含量呈正相关，以本方法通过测定介质损耗因子可以得到较为准确的极性组分含量，测量误差为
±
10％；而当极性组分含量＞40％时，煎炸油的酸值与极性组分不再保持相同的变化规律，此时无法通过介质损耗因子对极性组分含量进行判定。
[0068]
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范
围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。