提供咖啡因的缓慢释放的组合物的制作方法

1.本公开涉及包含咖啡因和鞣酸的复合物以及包含这些复合物的乳液。该复合物在用于饮料中时减慢咖啡因的释放。还描述了制备包含鞣酸和咖啡因复合物的饮料的方法。


背景技术：

2.咖啡因是最广泛使用的药理学活性化合物之一。先前的研究已确定其被胃肠道吸收，其中峰值浓度发生在摄取后15分钟至120分钟之间(“caffeine use in sports,pharmacokinetics in man,and cellular mechanisms of action,”crit rev food sci nutr.2005；45(7-8)；535-62)。延长咖啡因从饮料(诸如软饮料)的释放允许身体逐渐吸收咖啡因，这可避免紧张不安和“咖啡因崩溃”。


技术实现要素：

3.在第一方面，本公开提供了一种包含咖啡因和鞣酸的复合物。在第一方面的第一实施方案中，复合物中咖啡因与鞣酸的重量/重量比为约10:1至约1:10。在第一方面的第二实施方案中，复合物中咖啡因与鞣酸的重量/重量比为约5:1至约1:5。在第一方面的第三实施方案中，复合物中咖啡因与鞣酸的重量/重量比为约4:1至约1:4。在第一方面的第五实施方案中，复合物中咖啡因的重量百分比为约23％至约35％。在第一方面的第六实施方案中，复合物中咖啡因的重量百分比为约35％至约53％。
4.在第一方面的第七实施方案中，复合物包含附加化合物，该附加化合物选自由柠檬酸、多巴胺、马来酸、丙二酸和草酸组成的组。
5.在第二方面，本公开提供了一种乳液，该乳液包含：包含至少一种油的油相，所述油含有包含咖啡因和鞣酸的复合物；以及包含水的水相。在第二方面的第一实施方案中，乳液还包含一种或多种稳定剂。在第二方面的第二实施方案中，乳液还包含一种或多种乳化剂。
6.在第二方面的第三实施方案中，乳液还包含约2重量％至约30重量％的所述至少一种油。在第二方面的第四实施方案中，乳液包含约5重量％至约10重量％的所述至少一种油。在第二方面的第五实施方案中，所述至少一种油选自由一种或多种可食用油、一种或多种可食用蜡以及它们的组合组成的组。在第二方面的第六实施方案中，所述至少一种油选自由酥油、芥子油、橄榄油、米糠油、亚麻籽油、花生油、芝麻油、杏仁油、腰果油、芥花油、大豆油、鳄梨油、核桃油、葡萄籽油、向日葵油、中链甘油三酯、椰子油、棕榈仁油、巴西棕榈蜡、蜂蜡、石蜡、米糠蜡、小烛树蜡、向日葵蜡、甘蔗蜡、蜂胶蜡、紫胶蜡以及它们的组合组成的组。在第二方面的第七实施方案中，所述至少一种油选自由向日葵油和中链甘油三酯组成的组。
7.在第二方面的第八实施方案中，乳液包含约0.1重量％至约15重量％的复合物。在第九实施方案中，乳液包含约1重量％至约4重量％的复合物。
8.在第十实施方案中，乳液包含约0.002重量％至约8重量％的所述一种或多种稳定
剂。在第二方面的第十一实施方案中，乳液包含约0.08重量％至约1.2重量％的所述一种或多种稳定剂。在第二方面的第十二实施方案中，所述一种或多种稳定剂选自由脱水山梨糖醇三油酸酯、硬脂酸、乙基纤维素、聚甘油聚蓖麻油酸酯、蔗糖以及它们的组合组成的组。在第二方面的第十三实施方案中，所述一种或多种稳定剂选自由脱水山梨糖醇三油酸酯、硬脂酸、乙基纤维素、聚甘油聚蓖麻油酸酯以及它们的组合组成的组。
9.在第二方面的第十四实施方案中，乳液包含约4重量％至约40重量％的所述一种或多种乳化剂。在第二方面的第十五实施方案中，乳液包含约10重量％的所述一种或多种乳化剂。在第二方面的第十六实施方案中，所述一种或多种乳化剂选自由琼脂、角叉菜胶、结冷胶、明胶、瓜尔胶、藻酸钠、黄原胶、阿拉伯树胶、皂树皂苷以及它们的组合组成的组。在第二方面的第十七实施方案中，所述一种或多种稳定剂为阿拉伯树胶。
10.在第三方面，本公开提供了一种用于制备包含咖啡因和鞣酸的复合物的方法，该方法包括将鞣酸和咖啡因添加到乙醇或含水乙醇中，并且将所得溶液喷雾干燥。
11.在第四方面，本公开提供了一种用于制备包含咖啡因和鞣酸的复合物的方法，该方法包括将鞣酸在水中的水性溶液添加到咖啡因在水中的水性溶液中，并且过滤所得悬浮液。
12.在第五方面，本公开提供了一种用于制备包含含有咖啡因和鞣酸的复合物的乳液的方法，该方法包括将复合物、至少一种油和任选的一种或多种稳定剂的混合物添加到水和任选的一种或多种乳化剂的混合物中；并且以高速混合。
13.在第六方面，本公开提供了一种包含乳液的饮料，该乳液包含含有咖啡因和鞣酸的复合物。
附图说明
14.本公开以举例的方式示出，并且不受附图的限制。
15.图1a示出了咖啡因的ft ir光谱。
16.图1b示出了鞣酸的ft ir光谱。
17.图2a示出了咖啡因和鞣酸的1:1混合物的ft ir光谱。
18.图2b示出了包含1:1重量/重量比的鞣酸:咖啡因的复合物的ft ir光谱。
19.图3示出了咖啡因和鞣酸的1:3混合物、如通过水相沉淀方法制备的包含1:3重量/重量比的咖啡因:鞣酸的复合物以及已喷雾干燥的包含1:3重量/重量比的咖啡因:鞣酸的复合物的ft ir光谱。
20.图4示出了咖啡因从包含不同量的鞣酸的咖啡因-鞣酸复合物中释放的速率，如通过使用截留分子量为14,000的渗析袋的渗析方法以及通过离心法所测定。
21.图5示出了咖啡因从包含鞣酸、咖啡因和附加有机酸的复合物中释放的速率，如通过使用截留分子量为14,000的渗析袋的渗析方法所测定。
22.图6示出了咖啡因从包含鞣酸、咖啡因和不同量的多巴胺的复合物中释放的速率，如通过使用截留分子量为14,000的渗析袋的渗析方法所测定。
23.图7a示出了当包含1％脱水山梨糖醇三油酸酯的乳液经受渗析条件并使用1k过滤器分析时游离咖啡因的量随时间推移的变化。
24.图7b示出了当包含1％脱水山梨糖醇三油酸酯的乳液经受渗析条件并使用1k过滤
器分析时包封咖啡因的量随时间推移的变化。
25.图8a示出了当包含4％脱水山梨糖醇三油酸酯的乳液经受渗析条件并使用1k过滤器分析时游离咖啡因的量随时间推移的变化。
26.图8b示出了当包含4％脱水山梨糖醇三油酸酯的乳液经受渗析条件并使用1k过滤器分析时包封咖啡因的量随时间推移的变化。
27.图9a示出了当包含5％硬脂酸和1％脱水山梨糖醇三油酸酯的乳液经受渗析条件并使用1k过滤器分析时游离咖啡因的量随时间推移的变化。
28.图9b示出了当包含5％硬脂酸和1％脱水山梨糖醇三油酸酯的乳液经受渗析条件并使用1k过滤器分析时包封咖啡因的量随时间推移的变化。
29.图10a示出了当包含5％硬脂酸和4％脱水山梨糖醇三油酸酯的乳液经受渗析条件并使用1k过滤器分析时游离咖啡因的量随时间推移的变化。
30.图10b示出了当包含5％硬脂酸和4％脱水山梨糖醇三油酸酯的乳液经受渗析条件并使用1k过滤器分析时包封咖啡因的量随时间推移的变化。
31.图11a示出了当包含1％聚甘油聚蓖麻油酸酯(pgpr)的乳液经受渗析条件并使用1k过滤器分析时游离咖啡因的量随时间推移的变化。
32.图11b示出了当包含1％pgpr的乳液经受渗析条件并使用1k过滤器分析时包封咖啡因的量随时间推移的变化。
33.图12a示出了当包含4％pgpr的乳液经受渗析条件并使用1k过滤器分析时游离咖啡因的量随时间推移的变化。
34.图12b示出了当包含4％pgpr的乳液经受渗析条件并使用1k过滤器分析时随时间推移的包封咖啡因的量。
35.图13a示出了当包含8％pgpr的乳液经受渗析条件并使用1k过滤器分析时游离咖啡因的量随时间推移的变化。
36.图13b示出了当包含8％pgpr的乳液经受渗析条件并使用1k过滤器分析时随时间推移的包封咖啡因的量。
37.图14a示出了当使用截留分子量为14,000的渗析袋使包含中链甘油三酯的乳液经受渗析条件时游离咖啡因的量随时间推移的变化。
38.图14b示出了当使用截留分子量为14,000的渗析袋使包含中链甘油三酯的乳液经受渗析条件时随时间推移的包封咖啡因的量。
39.图15a示出了当使用截留分子量为14,000的渗析袋使包含向日葵油的乳液经受渗析条件时随时间推移的包封咖啡因的量。
40.图15b示出了随时间推移从包含向日葵油的乳液中释放的咖啡因的量，所述乳液经受使用截留分子量为14,000的渗析袋的渗析条件。
41.图16示出了各种乳液中随时间推移的包封咖啡因的量，所述乳液经受使用截留分子量为14,000的渗析袋的渗析条件。
42.图17示出了当经受模拟胃部条件时从含有代表性乳液的代表性饮料中释放的咖啡因的量。
具体实施方式
43.定义
44.除非上下文另外明确指出，否则单数形式“一个”、“一种”和“该”包括多个指代物。
45.如本文所用，术语“或”是逻辑析取(即，和/或)，并且不指示排他性析取，除非这样明确地用术语“任一”、“除非”、“另选地”和具有类似效果的词语来指示。
46.如本文所用，除非另外指明，否则术语“约”是指所述值的
±
10％，并且除非该范围的上限将超过组合物的100％，否则在这种情况下，该范围的上限不应高于99.9％。因此，并且仅以举例的方式，包含约10重量％给定成分的组合物可具有9重量％至11重量％的化合物。类似地，包含约95重量％给定成分的组合物可在组合物中具有85.5重量％至99.9重量％的该成分。
47.如本文所用，“饮料”是指适于饮用的可食用制剂。饮料的示例包括但不限于软饮料、喷泉饮料、冷冻即饮型饮料、咖啡饮料、茶饮料、运动饮料、果汁、乳品饮料和酒精饮料。饮料可为碳酸化的或非碳酸化的，并且可为澄清的，即透明的、半透明的或不透明的。如本文所用，“喷泉饮料”是指通过在饮用时或即将饮用之前将饮料糖浆与可任选地碳酸化的水混合而制备的饮料。
48.如本文所用，术语“乳化剂”是指允许水相和油相共混到乳液中的试剂。合适的乳化剂的示例包括但不限于琼脂、角叉菜胶、衍生自蛋白质的乳化剂(例如，乳清蛋白分离物和酪蛋白酸钠)、结冷胶、明胶、瓜尔胶、藻酸钠、黄原胶、阿拉伯树胶、皂树皂苷以及它们的组合。鉴于本公开的益处，乳化剂的另外的示例对于食品或饮料制剂领域的技术人员而言将是显而易见的。
49.如本文所用，术语“稳定剂”是指在本文所述的乳液的一种或多种油中稳定咖啡因-鞣酸复合物的试剂。示例性稳定剂包括但不限于脱水山梨糖醇三油酸酯、硬脂酸、乙基纤维素、聚甘油聚蓖麻油酸酯、蔗糖以及它们的组合。鉴于本公开的益处，稳定剂的另外的示例对于食品或饮料制剂领域的技术人员而言将是显而易见的。
50.除非另外特别说明，否则本说明书中提供的所有百分比均为重量百分比。
51.咖啡因-鞣酸复合物
52.本公开提供了一种包含咖啡因和鞣酸的复合物。在某些实施方案中，复合物中咖啡因与鞣酸的重量/重量比可为约10:1至约1:10。在一些实施方案中，复合物中咖啡因与鞣酸的重量/重量比可为约9:1至约1:9。在一些实施方案中，复合物中咖啡因与鞣酸的重量/重量比可为约8:1至约1:8。在一些实施方案中，复合物中咖啡因与鞣酸的重量/重量比可为约7:1至约1:7。在一些实施方案中，复合物中咖啡因与鞣酸的重量/重量比可为约6:1至约1:6。在某些实施方案中，复合物中咖啡因与鞣酸的重量/重量比可为约5:1至约1:5。在一些实施方案中，复合物中咖啡因与鞣酸的重量/重量比可为约4:1至约1:4。在一些实施方案中，复合物中咖啡因与鞣酸的重量/重量比可为约2:1至约1:4。在一些实施方案中，复合物中咖啡因与鞣酸的重量/重量比可为约2:1至约1:3。在某些实施方案中，复合物中咖啡因与鞣酸的重量/重量比可为约1:1。在某些实施方案中，复合物中咖啡因与鞣酸的重量/重量比可为约1:2。在某些实施方案中，复合物中咖啡因与鞣酸的重量/重量比可为约1:3。
53.在某些实施方案中，复合物中咖啡因的重量百分比可为约5％至约95％。在一些实施方案中，复合物中咖啡因的重量百分比可为约10％至约90％。在一些实施方案中，复合物
中咖啡因的重量百分比可为约15％至约85％。在一些实施方案中，复合物中咖啡因的重量百分比可为约20％至约80％。在一些实施方案中，复合物中咖啡因的重量百分比可为约20％至约70％。在一些实施方案中，复合物中咖啡因的重量百分比可为约20％至约60％。在一些实施方案中，复合物中咖啡因的重量百分比可为约20％至约50％。在一些实施方案中，复合物中咖啡因的重量百分比可为约23％至约35％。在一些实施方案中，复合物中咖啡因的重量百分比可为约35％至约53％。在某些实施方案中，复合物中咖啡因的重量百分比可为约5％、约10％、约15％、约16％、约17％、约18％、约19％、约20％、约21％、约22％、约23％、约24％、约25％、约26％、约27％、约28％、约29％、约30％、约31％、约32％、约33％、约34％、约35％、约36％、约37％、约38％、约39％、约40％、约41％、约42％、约43％、约44％、约45％、约46％、约47％、约48％、约49％、约50％、约51％、约52％、约53％、约54％、约55％、约56％、约57％、约58％、约59％、约69％、约65％、约70％、约75％、约80％、约85％或约90％。
54.在某些实施方案中，复合物可包含咖啡因、鞣酸和附加化合物，该附加化合物选自由柠檬酸、多巴胺、马来酸、丙二酸和草酸组成的组。不受特定理论的约束，据信在本文所述的条件下，鞣酸与咖啡因分子形成氢键以提供稳定的复合物，当用于饮料中时，该复合物减慢咖啡因从饮料中的释放。咖啡因-鞣酸复合物的形成得到本文别处所述的光谱分析诸如ft-ir数据的支持。令人惊讶的是，咖啡因-鞣酸复合物的ft ir光谱显著不同于咖啡因和鞣酸的非复合混合物的光谱。该数据证明咖啡因和鞣酸分子在复合物内彼此缔合。
55.包含复合物的组合物
56.本公开还提供了包含本文所述复合物的水性乳液。当这些乳液用于饮料中时，它们提供咖啡因的缓慢释放。不受特定理论的约束，据信乳液颗粒包封咖啡因复合物并减慢游离咖啡因向饮料中的释放。本公开的乳液包含咖啡因-鞣酸复合物、水(作为分散于整个乳液中的水相的一部分)、一种或多种油(作为分散于整个乳液中的油相的一部分)、任选的一种或多种乳化剂以及任选的一种或多种稳定剂。乳液可为油包水乳液或水包油乳液。在典型的实施方案中，乳液为水包油乳液。
57.在某些实施方案中，乳液可包含约0.1重量％至约15重量％的包含咖啡因和鞣酸的复合物。在某些实施方案中，乳液可包含约0.1重量％至约12重量％的包含咖啡因和鞣酸的复合物。在某些实施方案中，乳液可包含约0.1重量％至约10重量％的包含咖啡因和鞣酸的复合物。在一些实施方案中，乳液可包含约0.15重量％至约8重量％的包含咖啡因和鞣酸的复合物。在一些实施方案中，乳液可包含约0.2重量％至约6重量％的包含咖啡因和鞣酸的复合物。在一些实施方案中，乳液可包含约0.25重量％至约5重量％的包含咖啡因和鞣酸的复合物。在一些实施方案中，乳液可包含约0.50重量％至约4.5重量％的包含咖啡因和鞣酸的复合物。在一些实施方案中，乳液可包含约0.75重量％至约4重量％的包含咖啡因和鞣酸的复合物。在一些实施方案中，乳液可包含约1重量％至约3.5重量％的包含咖啡因和鞣酸的复合物。在一些实施方案中，乳液可包含约1.5重量％至约3重量％的包含咖啡因和鞣酸的复合物。在一些实施方案中，乳液可包含约0.1重量％、约0.15重量％、约0.2重量％、0.25重量％、约0.35重量％、约0.45重量％、约0.55重量％、约0.65重量％、约0.75重量％、约0.80重量％、约0.85重量％、约0.90重量％、约1.0重量％、约1.25重量％、约1.5重量％、约1.75重量％、约2.0重量％、约2.25重量％、约2.5重量％、约2.75重量％、约3.0重量％、约3.25重量％、约3.5重量％、约3.75重量％、约4.0重量％、约4.25重量％、约4.5重量％、约
4.75重量％、约5重量％、约5.25重量％、约5.5重量％、约5.75重量％、约6重量％、约6.25重量％、约6.5重量％、约6.75重量％、约7重量％、约7.25重量％、约7.5重量％、约7.75重量％、约8重量％、约8.25重量％、约8.5重量％、约8.75重量％、约9重量％、约9.25重量％、约9.5重量％、约9.75重量％、约10重量％、约12重量％或约15重量％的包含咖啡因和鞣酸的复合物。
58.在一些实施方案中，乳液可包含油相，该油相包含约2重量％至约30重量％的至少一种油。在一些实施方案中，乳液可包含油相，该油相包含约2重量％至约25重量％的至少一种油。在一些实施方案中，乳液可包含油相，该油相包含约2重量％至约20重量％的至少一种油。在一些实施方案中，乳液可包含油相，该油相包含约5重量％至约10重量％的至少一种油。在一些实施方案中，乳液可包含约6重量％至约9重量％的至少一种油。在一些实施方案中，乳液可包含约5重量％、约5.5重量％、约6重量％、约6.5重量％、约7重量％、约7.5重量％、约8重量％、约8.5重量％、约9重量％、约9.5重量％、约10重量％、约15重量％、约18重量％、约20重量％、约23重量％、约25重量％、约28重量％或约30重量％的至少一种油。
59.通常，并且在某些实施方案中，所述至少一种油可包含一种或多种可食用油和/或一种或多种可食用蜡。在一些实施方案中，所述至少一种油可包含选自由以下项组成的组的一种或多种油：酥油、芥子油、橄榄油、米糠油、亚麻籽油、花生油、芝麻油、杏仁油、腰果油、芥花油、大豆油、鳄梨油、核桃油、葡萄籽油、向日葵油、中链甘油三酯、椰子油、棕榈仁油、巴西棕榈蜡、蜂蜡、石蜡、米糠蜡、小烛树蜡、向日葵蜡、甘蔗蜡、蜂胶蜡、紫胶蜡以及它们的组合。在一些实施方案中，所述至少一种油可包含向日葵油或中链甘油三酯。在一些实施方案中，所述至少一种油可包含向日葵油。在一些实施方案中，所述至少一种油可包含中链甘油三酯。
60.通常，并且在某些实施方案中，咖啡因-鞣酸复合物可包含在乳液的分散油相中。在某些实施方案中，油相可包含约5重量％至约50重量％的包含咖啡因和鞣酸的复合物。在一些实施方案中，油相可包含约10重量％至约45重量％的复合物。在一些实施方案中，油相可包含约15重量％至约40重量％的复合物。在一些实施方案中，油相可包含约20重量％至约35重量％的复合物。在一些实施方案中，油相可包含约25重量％至约35重量％的包含咖啡因和鞣酸的复合物。在一些实施方案中，油相可包含约5重量％、约6重量％、约7重量％、约8重量％、约9重量％、约10重量％、约11重量％、约12重量％、约13重量％、约14重量％、约15重量％、约16重量％、约17重量％、约18重量％、约19重量％、20重量％、约21重量％、约22重量％、约23重量％、约24重量％、约25重量％、约26重量％、约27重量％、约28重量％、约29重量％、约30重量％、约31重量％、约32重量％、约33重量％、约34重量％、约35重量％、约36重量％、约37重量％、约38重量％、约39重量％、约40重量％、约41重量％、约42重量％、约43重量％、约44重量％、约45重量％、约46重量％、约46重量％、约48重量％、约49重量％或约50重量％的包含咖啡因和鞣酸的复合物。
61.本文所述的乳液还可包含一种或多种稳定剂。在一些实施方案中，乳液可包含约0.002重量％至约8重量％的一种或多种稳定剂。在一些实施方案中，乳液可包含约0.002重量％至约6重量％的一种或多种稳定剂。在一些实施方案中，乳液可包含约0.002重量％至约4重量％的一种或多种稳定剂。在一些实施方案中，乳液可包含约0.002重量％至约2重量％的一种或多种稳定剂。在一些实施方案中，乳液可包含约0.003重量％至约1.5重量％
的一种或多种稳定剂。在一些实施方案中，乳液可包含约0.005重量％至约1重量％的一种或多种稳定剂。在一些实施方案中，乳液可包含约0.01重量％至约0.9重量％的一种或多种稳定剂。在一些实施方案中，乳液可包含约0.05重量％至约0.8重量％的一种或多种稳定剂。在一些实施方案中，乳液可包含约0.1重量％至约0.8重量％的一种或多种稳定剂。在一些实施方案中，乳液可包含约0.2重量％至约0.7重量％的一种或多种稳定剂。在一些实施方案中，乳液可包含约0.3重量％至约0.6重量％的一种或多种稳定剂。在一些实施方案中，乳液可包含约0.002重量％、约0.003重量％、约0.004重量％、约0.005重量％、约0.01重量％、约0.05重量％、约0.1重量％、约0.15重量％、约0.2重量％、约0.25重量％、约0.3重量％、约0.35重量％、约0.4重量％、约0.45重量％、约0.5重量％、约0.55重量％、约0.6重量％、约0.65重量％、约0.7重量％、约0.75重量％、约0.8重量％、约0.85重量％、约0.9重量％、约1重量％、约1.2重量％、约1.4重量％、约1.6重量％、约1.8重量％、约2重量％、约3重量％、约4重量％、约5重量％、约6重量％、约7重量％或约8重量％的一种或多种稳定剂。
62.在一些实施方案中，乳液的油相可包含所述一种或多种稳定剂。在某些实施方案中，油相可包含约0.1重量％至约30重量％的一种或多种稳定剂。在一些实施方案中，油相可包含约0.1重量％至约25重量％的一种或多种稳定剂。在一些实施方案中，油相可包含约0.1重量％至约20重量％的一种或多种稳定剂。在某些实施方案中，油相可包含约0.1重量％至约10重量％的一种或多种稳定剂。在一些实施方案中，油相可包含约0.2重量％至约9重量％的一种或多种稳定剂。在一些实施方案中，油相可包含约0.5重量％至约8％的一种或多种稳定剂。在一些实施方案中，油相可包含约1重量％至约8重量％的一种或多种稳定剂。在一些实施方案中，油相可包含约0.1重量％、约0.2重量％、约0.3重量％、约0.4重量％、约0.5重量％、约0.6重量％、约0.7重量％、约0.8重量％、约0.9重量％、约1重量％、约1.5重量％、约2重量％、约2.5重量％、约3重量％、约3.5重量％、约4重量％、约4.5重量％、约5重量％、约5.5重量％、约6重量％、约6.5重量％、约7重量％、约7.5重量％、约8重量％、约8.5重量％、约9重量％、约9.5重量％、约10重量％、约12重量％、约15重量％、约20重量％、约25重量％或约30重量％的一种或多种稳定剂。
63.在一些实施方案中，所述一种或多种稳定剂可选自由脱水山梨糖醇三油酸酯、硬脂酸、乙基纤维素、聚甘油聚蓖麻油酸酯、蔗糖以及它们的组合组成的组。
64.在一些实施方案中，所述一种或多种稳定剂可包含脱水山梨糖醇三油酸酯、硬脂酸、乙基纤维素、聚甘油聚蓖麻油酸酯以及它们的组合。在一些实施方案中，所述一种或多种稳定剂可包含脱水山梨糖醇三油酸酯。在一些实施方案中，所述一种或多种稳定剂可包含硬脂酸。在一些实施方案中，所述一种或多种稳定剂可包含乙基纤维素。在一些实施方案中，所述一种或多种稳定剂可包含聚甘油聚蓖麻油酸酯。在一些实施方案中，所述一种或多种稳定剂可包含脱水山梨糖醇三油酸酯和硬脂酸的混合物。
65.本文所述的乳液还可包含水相。在某些方面，乳液可包含约80重量％至约98重量％的水相。在一些实施方案中，乳液可包含约85重量％至约95％的水相。在一些实施方案中，乳液可包含约90重量％至约95重量％的水相。在一些实施方案中，乳液可包含约91重量％至约94重量％的水相。在一些实施方案中，乳液可包含约92重量％的水相。
66.本文所述的乳液还可包含一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，乳液可包含约4重量％至约40重量％的一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，乳液可包含约4重量％至约
30重量％的一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，乳液可包含约4重量％至约20重量％的一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，乳液可包含约4重量％至约15重量％的一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，乳液可包含约5重量％至约14重量％的一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，乳液可包含约6重量％至约13重量％的一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，乳液可包含约7重量％至约12重量％的一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，乳液可包含约8重量％至约11重量％的一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，乳液可包含约4重量％、约5重量％、约6重量％、约7重量％、约8重量％、约9重量％、约10重量％、约11重量％、约12重量％、约13重量％、约14重量％、约15重量％、约20重量％、约25重量％或约30重量％的一种或多种乳化剂。
67.通常，水相可包含所述一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，乳液可包含约5重量％至约40重量％的一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，乳液可包含约5重量％至约30重量％的一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，乳液可包含约5重量％至约20重量％的一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，乳液可包含约5重量％至约15重量％的一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，水相可包含约6重量％至约14重量％的一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，水相可包含约7重量％至约13重量％的一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，水相可包含约8重量％至约12重量％的一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，水相可包含约9重量％至约11重量％的一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，水相可包含约5重量％、约6重量％、约7重量％、约8重量％、约9重量％、约10重量％、约11重量％、约12重量％、约13重量％、约14重量％、约15重量％、约20重量％、约25重量％、约30重量％、约35重量％或约40重量％的一种或多种乳化剂。
68.在一些实施方案中，所述一种或多种乳化剂可选自由琼脂、角叉菜胶、结冷胶、明胶、瓜尔胶、藻酸钠、黄原胶、阿拉伯树胶、皂树皂苷、一种或多种衍生自蛋白质的乳化剂(例如，乳清蛋白分离物和/或酪蛋白酸钠)或它们的混合物组成的组。在一些实施方案中，所述一种或多种乳化剂可为阿拉伯树胶。
69.在某些实施方案中，乳液可包含a)约5重量％至约30重量％的至少一种油，其中所述至少一种油包含约20重量％至约40重量％的包含约10:1至约1:10重量/重量比的咖啡因与鞣酸的复合物，并且任选地包含约0.1重量％至约10重量％的一种或多种稳定剂；以及b)水相，该水相任选地包含约5重量％至约15重量％的一种或多种稳定剂。在一些实施方案中，乳液可包含a)约5重量％至约30重量％的至少一种油，所述油选自由酥油、芥子油、橄榄油、米糠油、亚麻籽油、花生油、芝麻油、杏仁油、腰果油、芥花油、大豆油、鳄梨油、核桃油、葡萄籽油、向日葵油、中链甘油三酯、椰子油、棕榈仁油、巴西棕榈蜡、蜂蜡、石蜡、米糠蜡、小烛树蜡、向日葵蜡、甘蔗蜡、蜂胶蜡、紫胶蜡以及它们的组合组成的组，其中所述至少一种油包含约20重量％至约40重量％的包含约10:1至约1:10重量/重量比的咖啡因与鞣酸的复合物，并且任选地包含约0.1重量％至约10重量％的一种或多种稳定剂，所述稳定剂选自由脱水山梨糖醇三油酸酯、硬脂酸、乙基纤维素、聚甘油聚蓖麻油酸酯、蔗糖以及它们的组合组成的组；以及b)水相，该水相任选地包含约5重量％至约15重量％的一种或多种乳化剂，所述乳化剂选自由琼脂、角叉菜胶、结冷胶、明胶、瓜尔胶、藻酸钠、黄原胶、阿拉伯树胶、皂树皂苷以及它们的组合组成的组。
70.在某些实施方案中，乳液可包含a)约5重量％至约10重量％的至少一种油，其中所
述至少一种油包含约20重量％至约40重量％的包含约10:1至约1:10重量/重量比的咖啡因与鞣酸的复合物，并且任选地包含约0.1重量％至约10重量％的一种或多种稳定剂；以及b)水相，该水相任选地包含约5重量％至约15重量％的一种或多种稳定剂。在一些实施方案中，乳液可包含a)约5重量％至约10重量％的至少一种油，所述油选自由酥油、芥子油、橄榄油、米糠油、亚麻籽油、花生油、芝麻油、杏仁油、腰果油、芥花油、大豆油、鳄梨油、核桃油、葡萄籽油、向日葵油、中链甘油三酯、椰子油、棕榈仁油、巴西棕榈蜡、蜂蜡、石蜡、米糠蜡、小烛树蜡、向日葵蜡、甘蔗蜡、蜂胶蜡、紫胶蜡以及它们的组合组成的组，其中所述至少一种油包含约20重量％至约40重量％的包含约10:1至约1:10重量/重量比的咖啡因与鞣酸的复合物，并且任选地包含约0.1重量％至约10重量％的一种或多种稳定剂，所述稳定剂选自由脱水山梨糖醇三油酸酯、硬脂酸、乙基纤维素、聚甘油聚蓖麻油酸酯、蔗糖以及它们的组合组成的组；以及b)水相，该水相任选地包含约5重量％至约15重量％的一种或多种乳化剂，所述乳化剂选自由琼脂、角叉菜胶、结冷胶、明胶、瓜尔胶、藻酸钠、黄原胶、阿拉伯树胶、皂树皂苷、一种或多种衍生自蛋白质的乳化剂(例如，乳清蛋白分离物和/或酪蛋白酸钠)以及它们的组合组成的组。
71.在某些实施方案中，乳液可包含a)约6重量％至约9重量％的至少一种油，其中所述至少一种油包含约20％至约40％的包含约5:1至约1:5重量/重量比的咖啡因与鞣酸的复合物，并且任选地包含约0.2重量％至约9重量％的一种或多种稳定剂；以及b)水相，该水相任选地包含约8重量％至约12重量％的一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，乳液可包含a)约6重量％至约9重量％的至少一种油，所述油选自由酥油、芥子油、橄榄油、米糠油、亚麻籽油、花生油、芝麻油、杏仁油、腰果油、芥花油、大豆油、鳄梨油、核桃油、葡萄籽油、向日葵油、中链甘油三酯、椰子油、棕榈仁油、巴西棕榈蜡、蜂蜡、石蜡、米糠蜡、小烛树蜡、向日葵蜡、甘蔗蜡、蜂胶蜡、紫胶蜡以及它们的组合组成的组，其中所述至少一种油包含约20重量％至约40重量％的包含约5:1至约1:5重量/重量比的咖啡因与鞣酸的复合物，并且任选地包含约0.2重量％至约9重量％的一种或多种稳定剂，所述稳定剂选自由脱水山梨糖醇三油酸酯、硬脂酸、乙基纤维素、聚甘油聚蓖麻油酸酯、蔗糖以及它们的组合组成的组；以及b)水相，该水相任选地包含约8重量％至约12重量％的一种或多种乳化剂，所述乳化剂选自由琼脂、角叉菜胶、结冷胶、明胶、瓜尔胶、藻酸钠、黄原胶、阿拉伯树胶、皂树皂苷、一种或多种衍生自蛋白质的乳化剂(例如，乳清蛋白分离物和/或酪蛋白酸钠)以及它们的组合组成的组。
72.在某些实施方案中，乳液可包含a)约8％的至少一种油，其中所述至少一种油包含约30重量％的包含约1:3重量/重量比的咖啡因与鞣酸的复合物，并且包含约0.2重量％至约9重量％的一种或多种稳定剂；以及b)水相，该水相包含约10重量％的一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，乳液可包含a)约8重量％的至少一种油，所述油选自由向日葵油、中链甘油三酯和巴西棕榈蜡组成的组，其中所述至少一种油包含约30重量％的包含约1:3重量/重量比的咖啡因与鞣酸的复合物，并且包含约0.2重量％至约9重量％的一种或多种稳定剂，所述稳定剂选自由脱水山梨糖醇三油酸酯、硬脂酸、乙基纤维素、聚甘油聚蓖麻油酸酯以及它们的组合组成的组；以及b)水相，该水相包含10重量％的阿拉伯树胶。
73.在某些实施方案中，乳液可包含a)约8％的至少一种油，其中所述至少一种油包含约30重量％的包含约1:1重量/重量比的咖啡因与鞣酸的复合物，并且包含约0.2重量％至
约9重量％的一种或多种稳定剂；以及b)水相，该水相包含约10重量％的一种或多种乳化剂。在一些实施方案中，乳液可包含a)约8重量％的至少一种油，所述油选自由向日葵油、中链甘油三酯和巴西棕榈蜡组成的组，其中所述至少一种油包含约30重量％的包含约1:1重量/重量比的咖啡因与鞣酸的复合物，并且包含约0.2重量％至约9重量％的一种或多种稳定剂，所述稳定剂选自由脱水山梨糖醇三油酸酯、硬脂酸、乙基纤维素、聚甘油聚蓖麻油酸酯以及它们的组合组成的组；以及b)水相，该水相包含10重量％的阿拉伯树胶。
74.方法
75.在某些实施方案中，咖啡因-鞣酸复合物可通过如下方式制备：将适当浓度的鞣酸水溶液添加到适当浓度的咖啡因水溶液中，同时在高剪切条件下混合以形成沉淀，然后分离、干燥并研磨该沉淀。通常，添加到水中的鞣酸的量基于其在给定温度处的溶解度，使得鞣酸的全部量可溶于所用的水量中。在一些实施方案中，可在室温处将鞣酸添加到水中。在一些实施方案中，可在约60℃处将鞣酸添加到水中。类似地，最初添加到水中的咖啡因的量基于其在给定温度处的溶解度，使得咖啡因的全部量可溶于所用的水量中。在一些实施方案中，可在室温处将咖啡因添加到水中。在一些实施方案中，可在约60℃处将咖啡因添加到水中。
76.在一些实施方案中，咖啡因-鞣酸复合物可通过如下方式制备：将适当量的鞣酸和适当量的咖啡因添加到无水乙醇或包含0.1％-60％w/w的水的乙醇中，搅拌直到形成溶液，然后将所得溶液喷雾干燥。在一些实施方案中，乙醇可包含约0.5％w/w至约55％w/w的水。在一些实施方案中，乙醇可包含约1％w/w至约50％w/w的水。在一些实施方案中，乙醇可包含约2％w/w至约40％w/w的水。在一些实施方案中，乙醇可包含约3％w/w至约30％w/w的水。在一些实施方案中，乙醇可包含约4％w/w至约20％w/w的水。在一些实施方案中，乙醇可包含约0.1％、约0.5％、约1％、约2％、约3％、约4％、约5％、约10％、约15％、约20％、约25％、约30％、约35％、约40％、约45％、约50％、约55％、约60％、约65％、约70％、约75％或约80％的水。
77.在某些实施方案中，为了制备本文所述的乳液，可将沉淀研磨成小粉末并通过筛网。在某些实施方案中，所用的筛网可为40目筛网。在一些实施方案中，在制备乳液之前，可使所得粉末通过喷射磨机。
78.在一些实施方案中，本文提供的乳液可通过将咖啡因-鞣酸复合物添加到至少一种油中来制备。在其中油相包含稳定剂的一些实施方案中，可将其添加到油和咖啡因-鞣酸复合物的混合物中。在一些实施方案中，油、稳定剂和复合物可在研磨室中混合，并且所得的混合物可用非反应性研磨球(诸如氧化锆研磨球)进一步处理。在一些实施方案中，研磨球的直径可为约2mm，但也可视情况使用其他直径的球。在一些实施方案中，研磨球的直径可为约0.5mm、约1mm或约2mm。在一些实施方案中，可将混合物在室中研磨约1小时至约50小时。在一些实施方案中，可将混合物在室中研磨约1小时至约24小时。在一些实施方案中，可将混合物在室中研磨约1小时至约20小时。在一些实施方案中，可将混合物在室中研磨约1小时至约15小时。在一些实施方案中，可将混合物在室中研磨约1小时至约10小时。在一些实施方案中，可将混合物在室中研磨约1小时至约8小时。在一些实施方案中，可将混合物在室中研磨约1小时至约6小时。在一些实施方案中，可将混合物在室中研磨约1小时至约4小时。在一些实施方案中，可将混合物在室中研磨约24小时至约50小时。在一些实施方案中，
可将混合物在室中研磨约30小时至约45小时。在一些实施方案中，可将混合物在室中研磨约35小时至约40小时。在一些实施方案中，混合物可以约500rpm至约2000rpm研磨。在一些实施方案中，混合物可以约500rpm至约1500rpm研磨。在一些实施方案中，混合物可以约750rpm至约1250rpm研磨。在一些实施方案中，混合物可以约900rpm至约1100rpm研磨。在一些实施方案中，混合物可以约1000rpm研磨。在一些实施方案中，可在室中在约15℃至约90℃的温度处研磨混合物。在一些实施方案中，可在室中在约15℃至约75℃的温度处研磨混合物。在一些实施方案中，可在室中在约15℃至约60℃的温度处研磨混合物。在一些实施方案中，可在室中在约15℃至约50℃的温度处研磨混合物。在一些实施方案中，可在室中在约18℃至约35℃的温度处研磨混合物。在一些实施方案中，可在室中在约20℃至约30℃的温度处研磨混合物。通常，并且在一些实施方案中，所得浆液可与研磨球分离。
79.在某些实施方案中，在乳液包含乳化剂的情况下，可在乳化之前将其添加到水相中。在一些实施方案中，可通过向热水中缓慢添加一种或多种乳化剂来制备水相。在一些实施方案中，可将水加热到约40℃至约60℃的温度。在一些实施方案中，可将水加热到约50℃的温度。在一些实施方案中，可在添加后冷却混合物。
80.在一些实施方案中，可将所得油相和水相混合并乳化。在某些实施方案中，可将油相添加到水相中。在其他实施方案中，可将水相添加到油相中。在某些实施方案中，油相和水相可以相同的速率或以不同的速率同时混合。
81.在一些实施方案中，混合的油相和水相可在高速下搅拌。在一些实施方案中，混合的油相和水相可在高剪切搅拌器上搅拌。在一些实施方案中，混合的油相和水相可以约10,000rpm至约30,000rpm搅拌。在一些实施方案中，混合的油相和水相可以约15,000rpm至约25,000rpm搅拌。在一些实施方案中，混合的油相和水相可以约20,000rpm搅拌。在一些实施方案中，可将混合的油相和水相搅拌约30秒至约5分钟。在一些实施方案中，可将混合的油相和水相搅拌约1分钟。
82.饮料
83.本公开还提供了饮料糖浆和包含本文所公开的乳液的饮料。例如，并且在一些实施方案中，饮料可包含足以在饮料中提供约50ppm至约900ppm的咖啡因浓度的体积的一种或多种本文所述的乳液。在一些实施方案中，饮料中的咖啡因浓度可为约75ppm至约850ppm、约100ppm至约800ppm、约125ppm至约750ppm、约150ppm至约700ppm、约175ppm至约650ppm、约200ppm至约550ppm的咖啡因、或约225ppm至约500ppm。在一些实施方案中，饮料中的咖啡因浓度可为约50ppm、约75ppm、约100ppm、约125ppm、约150ppm、约175ppm、约200ppm、约225ppm、约250ppm、约275ppm、约300ppm、约325ppm、约350ppm、约375ppm、约400ppm、约425ppm、约450ppm、约475ppm、约500ppm、约525ppm、约550ppm、约575ppm、约600ppm、约625ppm、约650ppm、约675ppm、约700ppm、约725ppm、约750ppm、约775ppm或约800ppm。在一些实施方案中，饮料中的咖啡因浓度可为约400ppm。
84.在某些实施方案中，在饮料被饮用之后，咖啡因的一部分保持结合至鞣酸约30分钟至约180分钟。在一些实施方案中，在饮料被饮用之后，咖啡因的一部分保持结合至鞣酸约45分钟至约150分钟或约60分钟至约120分钟。在一些实施方案中，在饮料被饮用之后，咖啡因的一部分保持结合至鞣酸约30分钟、约40分钟、约50分钟、约60分钟、约70分钟、约80分钟、约90分钟、约100分钟、约120分钟、约130分钟、约140分钟、约150分钟、约160分钟、约170
分钟或约180分钟。
85.在某些实施方案中，在饮用饮料90分钟后结合至鞣酸的咖啡因的百分比可为约50％至约99％。在一些实施方案中，结合至鞣酸的咖啡因的百分比可为约65％至约95％、约70％至约90％或约75％至约85％。在一些实施方案中，在饮料被饮用90分钟后，约50％、约55％、约60％、约65％、约70％、约75％、约80％、约85％、约90％、约95％或约99％的咖啡因结合至鞣酸。
86.在某些实施方案中，饮料可以是碳酸软饮料或非碳酸软饮料、喷泉饮料、冷冻即饮型饮料、咖啡、茶或其他泡制的饮料、乳品饮料、加味水、增强水、果汁诸如水果汁(包括稀释果汁和即饮型浓缩果汁)、水果汁风味饮料、运动饮料、冰沙、功能增强的饮料诸如能量饮料、或酒精饮料。在特定实施方案中，饮料可以是碳酸软饮料。在一些实施方案中，饮料可以是含咖啡因的水。
87.在某些实施方案中，饮料可包含一种或多种甜味剂。饮料实施方案的甜味剂包括含热量碳水化合物甜味剂、天然高效甜味剂、合成高效甜味剂、其他甜味剂以及它们的组合。
88.合适的含热量碳水化合物甜味剂的示例包括蔗糖、果糖、葡萄糖、赤藓糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇、木糖醇、d-塔格糖、海藻糖、半乳糖、鼠李糖、环糊精(例如，α-环糊精、β-环糊精和λ-环糊精)、核酮糖、苏糖、阿拉伯糖、木糖、来苏糖、阿洛糖、阿卓糖、甘露糖、艾杜糖、乳糖、麦芽糖、转化糖、异海藻糖、新海藻糖、帕拉金糖或异麦芽酮糖、赤藓糖、脱氧核糖、古洛糖、艾杜糖、塔罗糖、赤藓酮糖、木酮糖、阿洛酮糖、松二糖、纤维二糖、葡糖胺、甘露糖胺、岩藻糖、葡糖醛酸、葡糖酸、葡糖酸-内酯、阿比克糖、半乳糖胺、低聚木糖(木三糖、木二糖等)、低聚龙胆糖(龙胆二糖、龙胆三糖、龙胆四糖等)、低聚半乳糖、山梨糖、低聚黑曲霉糖、低聚果糖(蔗果三糖、蔗果四糖等)、麦芽四糖醇、麦芽三糖醇、低聚麦芽糖(麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖等)、乳果糖、蜜二糖、棉子糖、鼠李糖、核糖、异构化液体糖诸如高果糖玉米/淀粉糖浆(例如，hfcs55、hfcs42或hfcs90)、偶联糖、大豆低聚糖和葡萄糖浆。
89.如本文所用，短语“天然高效甜味剂”包括但不限于莱鲍迪甙a、莱鲍迪甙b、莱鲍迪甙c(杜尔可甙b)、莱鲍迪甙d、莱鲍迪甙e、莱鲍迪甙f、莱鲍迪甙h、莱鲍迪甙i、莱鲍迪甙j、莱鲍迪甙k、莱鲍迪甙l、莱鲍迪甙m、莱鲍迪甙n、莱鲍迪甙o、莱鲍迪甙r、莱鲍迪甙s、莱鲍迪甙t、莱鲍迪甙u、莱鲍迪甙v、杜尔可甙a、甜茶苷、甜菊苷、蛇菊苷、罗汉果甙iv、罗汉果甙v、罗汉果甜味剂、赛门苷、莫纳甜(monatin)及其盐(莫纳甜ss、rr、rs、sr)、姜黄素、甘草酸及其盐、非洲甜果素、应乐果甜蛋白、马宾灵、布拉齐因(brazzein)、赫南德辛(hernandulcin)、叶甜素、菝葜苷、根皮苷、三叶苷(trilobtain)、拜由诺苷(baiyunoside)、欧亚水龙骨甜素(osladin)、聚波朵苷a(polypodoside a)、蝶卡苷a(pterocaryoside a)、蝶卡苷b、无患子倍半萜苷(mukurozioside)、假秦艽苷i(phlomisoside i)、巴西甘草甜素i(periandrin i)、相思子三萜苷a(abrusoside a)和青钱柳苷i(cyclocarioside i)。
90.天然高效甜味剂还包括改性的天然高效甜味剂。改性的天然高效甜味剂包括已被天然改变的天然高效甜味剂。例如，改性的天然高效甜味剂包括但不限于已发酵、与酶接触、衍生化或取代的天然高效甜味剂。在一个实施方案中，至少一种改性的天然高效甜味剂可与至少一种天然高效甜味剂结合地使用。在另一个实施方案中，可在没有天然高效甜味
剂的情况下使用至少一种改性的天然高效甜味剂。改性的天然高效甜味剂可被天然高效甜味剂替代，或者可与天然高效甜味剂结合地用于本文所述的任一实施方案。
91.如本文所用，短语“合成甜味剂”是指自然界中不存在并且是高效甜味剂的任何组合物。适用于本发明实施方案的合成甜味剂的非限制性示例包括但不限于三氯蔗糖、乙酰氨基磺酸钾、天冬甜素、阿力甜、糖精、新橙皮苷二氢查耳酮、环磺酸盐、纽甜、n-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)丙基]-l-a-天冬氨酰基]-l-苯丙氨酸1-甲酯、n-[3-(3-羟基-4-甲氧基苯基)-3-甲基丁基]-l-a-天冬氨酰基]-l苯丙氨酸1-甲酯、n-[3-(3-甲氧基-4-羟基苯基)丙基]-l-天冬氨酰基]-l-苯丙氨酸1-甲酯、它们的盐(视情况而定)以及它们的组合。
[0092]
可以使用二氧化碳为本文所公开的饮料的某些实施方案提供泡腾。可以采用本领域已知的用于将饮料碳酸化的任何技术和碳酸化设备。二氧化碳可增强饮料味道和外观，并且可有助于通过抑制和/或破坏有害细菌来保护饮料纯度。在某些实施方案中，例如，饮料可具有最多至约4.0体积二氧化碳的co2水平。其他实施方案可具有例如约0.5至约5.0体积的二氧化碳。如本文所用，一体积的二氧化碳是指给定量的给定液体诸如水在60℉(16℃)和一个大气压下吸收的二氧化碳的量。一体积气体占据的空间与溶解其的液体相同。本领域的技术人员可基于所需的泡腾水平和二氧化碳对饮料的味道或口感的影响来选择二氧化碳含量。
[0093]
在一些实施方案中，饮料还可包含附加成分，该附加成分通常包括通常存在于饮料组合物中的那些成分中的任一种成分。这些附加的成分的示例包括但不限于焦糖和其它着色剂或染料、起泡剂或消泡剂、树胶、乳化剂、茶固体、浑浊组分以及矿物质和非矿物质的营养补充剂。非矿物质营养补充剂成分的示例是本领域的普通技术人员已知的，并且包括例如抗氧化剂和维生素，包括维生素a、维生素d、维生素e(生育酚)、维生素c(抗坏血酸)、维生素b(硫胺素)、维生素b2(核黄素)、维生素b6、维生素b12和维生素k、烟酸、叶酸、生物素、以及它们的组合。任选的非矿物质营养补充剂通常以良好制造操作公认所接受的量存在。示例性的量可介于约1％和约100％推荐每日值(rdv)之间，其中这些rdv是确立的。在某些示例性实施方案中，非矿物质营养补充剂成分可以约5％至约20％rdv的量存在，其中rdv是确立的。
[0094]
在某些实施方案中，饮料还可包含一种或多种防腐剂。ph低于4并且尤其是那些低于3的溶液通常是“微生物稳定的”，即它们抵抗微生物的生长，因此适于在消费前长期储存而不需要其它防腐剂。然而，如果需要可以使用附加的防腐剂体系。如本文所用，术语“防腐剂体系”或“防腐剂”包括被批准用于饮料组合物中的所有合适的防腐剂，包括但不限于已知的化学防腐剂，诸如苯甲酸盐如苯甲酸钠、苯甲酸钙和苯甲酸钾，山梨酸盐如山梨酸钠、山梨酸钙和山梨酸钾，柠檬酸盐如柠檬酸钠和柠檬酸钾，聚磷酸盐如六偏磷酸钠(shmp)，以及它们的混合物，以及抗氧化剂，诸如抗坏血酸、edta、bha、bht、tbhq、脱氢乙酸、二甲基碳酸氢盐、乙氧基喹、对羟基苯甲酸庚酯以及它们的组合。防腐剂可以不超过适用法律和法规所强制规定的最高水平的量使用。在一些实施方案中，饮料可包含山梨酸钾。
[0095]
在某些实施方案中，饮料可包含选自由以下项组成的组的抗氧化剂：芦丁、槲皮素、二氢黄酮、黄酮、二氢黄酮醇、黄酮醇、黄烷双醇、无色花色素、黄酮醇苷、二氢黄酮糖苷、异黄酮和新黄酮。具体地，类黄酮可以是但不限于槲皮素、圣草次苷、圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橘皮苷、橙皮素、新橙皮苷、新枳属甙、枳属甙、芦丁、异野漆树苷、漆叶甙、香叶木
苷、新地奥明、甜橙黄酮、川陈皮素、红橘黄酮、儿茶素、儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、乌龙茶聚合多酚、花青素、七甲氧基黄酮、黄豆苷、黄豆甙原、鹰嘴豆芽素a、李属异黄酮、染料木素、黄豆黄素、黄豆黄苷、染料木黄酮、6,7,4’三羟基异黄酮、桑色素、芹菜素、牡荆素、黄芩素、芹菜苷、柏木双黄酮、橡精、香叶木素、漆黄素、高良姜素、棉花色素、香叶醇、日本扁柏黄酮、报春花素、车轴草醇、木犀草素、杨梅素、荭草素、刺槐素、六羟黄酮和羟基-4-黄酮。
[0096]
本文所述的饮料还可任选地包含一种或多种合适的食品级酸。示例性酸是水溶性有机酸及其盐，并且包括但不限于磷酸、山梨酸、抗坏血酸、苯甲酸、柠檬酸、酒石酸、丙酸、丁酸、乙酸、琥珀酸、戊二酸、马来酸、苹果酸、戊酸、己酸、丙二酸、乌头酸、山梨酸钾、苯甲酸钠、柠檬酸钠、氨基酸以及它们中任一者的组合。在特定实施方案中，饮料包含苹果酸和/或磷酸。
[0097]
在一些实施方案中，乳液可用于制备饮料。在一些实施方案中，可将乳液添加到饮料糖浆中，该饮料糖浆可被稀释以提供饮料。在一些实施方案中，可将乳液添加到预先制备的饮料中。
[0098]
参考下文所示的实施例进一步详述本文所述的实施方案。提供这些实施例仅仅是出于说明的目的，并且本文所述的实施方案绝不应理解为限于这些实施例。相反，实施方案应被理解为涵盖由于本文所提供的教导内容而变得显而易见的任何和所有变型。
[0099]
实施例
[0100]
实施例1a：制备咖啡因-鞣酸复合物的一般过程
[0101]
将鞣酸添加到水中，并且搅拌直至完全溶解。在单独的容器中，将咖啡因添加到水中，并且搅拌直至完全溶解。将咖啡因溶液(1.5％w/w水性溶液)置于3000rpm剪切条件下，并用鞣酸溶液(1当量或3当量的1.5％w/w鞣酸溶液，具体取决于所形成的复合物)以200g/min的速率处理。出于分析目的，将混合物平衡过夜，并使用实施例2中所述的过程进行分析。
[0102]
为了分离固体复合物，通过过滤收集沉淀，干燥，并且手动研磨，然后通过40目筛网。根据制造商规定的过程使所得的粉末任选地通过喷射磨机(fluid energy processing and equipment company,model 00jet-o-mizer system)。
[0103]
实施例1b：使用喷雾干燥进行的咖啡因-鞣酸复合物制备
[0104]
轻轻搅拌150g鞣酸、50g咖啡因和800g包含5％w/w的水的含水乙醇的混合物，直至溶液变得透明。将溶液喷雾干燥，同时保持蒸发温度低于178℃，以避免咖啡因升华，从而提供咖啡因-鞣酸复合物。
[0105]
实施例1c：使用喷雾干燥进行的咖啡因-鞣酸复合物另选制备
[0106]
轻轻搅拌150g鞣酸、100g咖啡因和650g含水乙醇(5％重量/重量)和100g水的混合物，直至溶液变得透明。将溶液喷雾干燥，同时保持蒸发温度低于178℃，以避免咖啡因升华，从而提供咖啡因-鞣酸复合物。
[0107]
实施例2：使用离心分析咖啡因-鞣酸复合物的过程
[0108]
将实施例1中制备的水性咖啡因-鞣酸混合物的样品移取到1)具有1k截留分子量膜的离心管的样品夹持器中(以去除分子量小于1k da的任何水溶性组分，诸如游离咖啡因)。将管以5,300rpm离心(beckman coulter life science avanti je rotor：js5.3旋翼
式转子)30分钟，以便通过截留膜过滤样品。制备滤液用于超高效液相色谱以分析游离咖啡因的量。来自3:1复合物制备物的滤液中的游离咖啡因含量测得为230ppm。来自1:1复合物制备物的滤液中的游离咖啡因含量测得为1300ppm。
[0109]
通过ft ir分析1:1重量/重量咖啡因:鞣酸和1:3重量/重量咖啡因:鞣酸复合物的样品，并与相同比率的试剂的非复合混合物进行比较。如图1a、图1b、图2a、图2b和图3所示，复合物的ft ir光谱不同于混合试剂的ft ir光谱，从而进一步确认咖啡因和鞣酸在复合物内缔合。
[0110]
实施例3：使用渗析法测定咖啡因从鞣酸复合物中释放的速率的过程
[0111]
将每种/咖啡因-鞣酸复合物(0.2g)添加到9.8g水中，并且置于渗析袋中，并且密封两边。将袋置于装有90g水的烧杯中，并且轻轻搅拌。在每个采样时间处，从渗析袋外部的水中取出等分试样并通过0.1μm过滤器过滤。通过hplc分析所得滤液的咖啡因含量。如图4所示，所有咖啡因-鞣酸复合物减慢了咖啡因的释放。
[0112]
实施例4：制备咖啡因-鞣酸-附加酸复合物的一般过程
[0113]
将咖啡因(1g)添加到水(99g)中，并且搅拌直至所有固体溶解。将鞣酸(2g)和附加酸(草酸、丙二酸、马来酸或柠檬酸，3g)添加到95g水中，并且搅拌该混合物，直至所有固体溶解。将所得鞣酸溶液缓慢添加到咖啡因水溶液中，并且将所得混合物搅拌5分钟，然后离心以收集任何沉淀。如实施例5所述，通过渗析法测定咖啡因的释放。
[0114]
实施例5：使用渗析法测定咖啡因从咖啡因-鞣酸复合物中释放的速率的过程
[0115]
将来自实施例4的每种复合物(0.2g)和水(9.8g)添加到渗析袋中，并且随后密封每一端。将袋置于90g水中。在每个采样时间处，从渗析袋外部的水中取出等分试样并通过0.1μm过滤器过滤。通过hplc分析所得滤液的咖啡因含量。结果示于图5中。与非复合咖啡因相比，所有复合物均提供咖啡因的延迟释放。
[0116]
实施例6：制备咖啡因-鞣酸-多巴胺复合物的过程
[0117]
将咖啡因(1g)添加到水(99g)中，并且搅拌直至所有固体溶解。将鞣酸(2g或3g)和多巴胺(3g)添加到95g水中，并且搅拌该混合物，直至所有固体溶解。将该溶液缓慢添加到咖啡因水溶液中，并且将所得混合物搅拌5分钟，然后离心以收集任何沉淀。通过渗析法测定咖啡因的释放。将每种复合物(0.2g)和水(9.8g)添加到渗析袋中，密封每一端。将袋置于90g水中。30分钟后，从渗析袋外部的水中取出等分试样并通过0.1μm过滤器过滤。通过hplc分析所得滤液的咖啡因含量。每30分钟采样一次进行分析，持续2小时，然后每小时采样一次，再持续5小时。如图6所示，与游离咖啡因相比，复合物提供咖啡因的延迟释放。
[0118]
实施例7：制备咖啡因-鞣酸乳液的一般过程
[0119]
将来自实施例1的咖啡因-鞣酸复合物干燥，并且手动研磨，然后通过40目筛网。根据制造商规定的过程使所得的粉末任选地通过喷射磨机(fluid energy processing and equipment company,model 00jet-o-mizer system)。
[0120]
将稳定剂(聚甘油聚蓖麻油酸酯(pgpr))、脱水山梨糖醇三油酸酯(85)、脱水山梨糖醇油酸酯(80)或乙基纤维素()(1.68g)溶解于油(向日葵油或中链甘油三酯(mct)，19.32g)中，与经喷射研磨的复合物粉末(9g)在研磨室中混合，用氧化锆研磨球(球直径2mm，60ml)处理，并轻轻搅拌。将研磨室密封，并在球磨机(e-max 220v)中以1000rpm在20℃-30℃的温度处研磨39小时。使用真空烧瓶和网筛将所得浆液与研磨球分
离。
[0121]
将去离子水(900g)加热至50℃，用100g阿拉伯树胶粉末缓慢处理，然后冷却至室温。在搅拌下将油浆(4g)添加到阿拉伯树胶溶液(46g)中，确保油相对设备和容器的粘性最小。一旦混合，就将混合物置于高剪切混合器中并以20,000rpm混合1分钟以制备乳液，该乳液包含92％水相(即，10％阿拉伯树胶溶液)和8％油相(即，向日葵油中的8％聚甘油聚蓖麻油酸酯(pgpr)，具有30％复合物负载；球磨机浆液)。净咖啡因含量：0.6％w/w。根据制造商的说明书，使用horiba la-950粒度分析仪测定乳液的粒度。使用实施例9的离心方法或实施例8中所述的渗析过程测定乳液的咖啡因释放曲线。
[0122]
实施例8：使用渗析法测定咖啡因从乳液中释放的速率的过程
[0123]
将1％咖啡因在ph 3.0缓冲液中溶液添加到570g ph 3.0缓冲液中，以获得100ppm游离咖啡因溶液。用反渗透水制备渗析袋。去除过量的水，并且将袋的底部折叠并夹紧。将乳液(30g)添加到渗析袋中，并且将袋的顶部折叠并夹紧。将小搅拌棒与含咖啡因的缓冲液一起添加到烧杯中，并且将渗析袋添加到烧杯中。将烧杯置于搅拌板上并缓慢搅拌(《100rpm)。五分钟后，将袋外部的水样品取入配备有0.1μm过滤器的注射器中。将样品缓慢过滤到玻璃小瓶中，并且通过超高效液相色谱分析滤液以分析游离咖啡因。将置于系统顶部以密封并防止蒸发。在第1天、第4天、第7天和第12天之后再次对系统采样，然后在乳液的储存寿命期间根据需要每周采样一次，最多至约六个月。
[0124]
表2示出了在渗析条件下制备和分析的乳液。除非另外指明，否则所有乳液包含92:8重量/重量比的水相与油相，并且在水相中包含15％的阿拉伯树胶。代表性实施例的游离咖啡因和包封咖啡因随时间推移的量示于图14a至图16中。如图14a、图14b、图15a、图15b和图16所示，mct和向日葵油均随时间推移提供稳定水平的包封咖啡因。
[0125]
表2
[0126]
[0127]
[0128][0129]
实施例9：使用离心法测定咖啡因从乳液中释放的速率的过程
[0130]
对于典型的实验，将10g乳液与140g的ph 3缓冲液混合。在设计的采样时间处，取出等分试样并装入具有1k截留分子量的离心管中。将管以5,300rpm离心30分钟，以便通过截留膜过滤样品。如表3所示的乳液随时间推移所测定的游离咖啡因和包封咖啡因的量示于图7a至图13b中。如每个附图所示，包封咖啡因的百分比(或游离咖啡因的量)随时间推移保持稳定。
[0131]
表3
[0132][0133]
实施例10：代表性饮料的制备
[0134]
将下文所示的成分混合以形成柠檬酸盐缓冲液：
[0135] 每升批料成分3.0ph柠檬酸1.1300克柠檬酸三钠0.1600克苯甲酸钠0.1575克水(l)(适量至体积)1
[0136]
通过用柠檬酸盐缓冲液(ph 3)以15x稀释表3中所述的8％pgpr的乳液以提供400ppm的咖啡因浓度，从而制备代表性饮料。
[0137]
实施例11：经由胃模型测定代表性饮料的咖啡因释放曲线
[0138]
将柠檬酸盐缓冲液(ph 3，60ml)、胃粘膜粘蛋白溶液(由50ml水中的1.5g胃粘膜粘蛋白制备，使用21.5ml的溶液)和胃蛋白酶(0.2％溶液，21.5ml)混合，并让其在水浴中平衡至37℃至少30分钟。平衡期后，添加代表性饮料，采样以代表t＝0，并且以0.25ml/min的速率泵入1.5n hcl。添加hcl，直至添加30.0ml或直至ph＝《1.8。每30分钟采样一次。在ph＝《1.8(约2小时标记)之后，停止泵。添加5n naoh、nahco3、胰酶和胆汁盐以模拟向上肠的转移。将混合物搅拌3小时，并使用实施例9中所述的离心方法每30分钟采样一次。结果示于图17中。如曲线图所示，咖啡因从饮料中的释放被延迟，直至饮料到达模型的小肠部分。需注意，t＝0测量结果表明在稀释时或通过将样品添加到模型中，存在咖啡因的初始释放。
[0139]
这些结果表明，将本文所述的咖啡因复合物和乳液添加到饮料中可在饮料被饮用后延迟咖啡因的释放，从而消除有时与这些饮料的饮用相关联的紧张不安和“咖啡因崩溃”。
[0140]
本公开的宽度和范围不应受任何上述示例性实施方案限制，而应仅按照所附权利要求书和它们的等同物来限定。
[0141]
本技术中提到或引用的所有专利、专利申请和其他参考文献均据此全文以引用方式并入。