一种原位构建单原子Ti接枝的氮化碳光催化剂并催化还原硝基芳烃的方法

技术特征：
1.一种原位构建单原子ti接枝的氮化碳光催化剂并催化还原硝基芳烃的方法，其特征在于，该方法由下述步骤组成：(1)将三聚氰胺在浓盐酸中搅拌处理20～40分钟，离心收集白色沉淀，干燥后在空气气氛下300～500℃保持2～4小时，得到氮化碳；(2)将氮化碳与氯化钾、氯化锂研磨混合均匀，在空气气氛下450～550℃保持3～4小时，热水多次冲洗离心后得到富含-oh的氮化碳；(3)向光反应管中加入去离子水和异丙醇体积比为1:1～1:9的混合溶液，并加入富含-oh的氮化碳和二氯二茂钛，加入硝基芳烃后持续搅拌，在惰性气体保护下光照反应2～5小时，离心后液体分离纯化得到芳香胺，固体经异丙醇超声洗涤、离心、干燥得到单原子ti接枝的氮化碳光催化剂。2.根据权利要求1所述的原位构建单原子ti接枝的氮化碳光催化剂并催化还原硝基芳烃的方法，其特征在于，步骤(1)中，将三聚氰胺在浓盐酸中搅拌处理20～40分钟，离心收集白色沉淀，通风放置5～6小时后50～80℃干燥，在空气气氛下以8～12℃/分钟的升温速度加热至500℃，恒温保持4小时，得到氮化碳。3.根据权利要求1或2所述的原位构建单原子ti接枝的氮化碳光催化剂并催化还原硝基芳烃的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述浓盐酸中hcl的质量浓度为36％～38％。4.根据权利要求1所述的原位构建单原子ti接枝的氮化碳光催化剂并催化还原硝基芳烃的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氮化碳与氯化钾、氯化锂的质量比为1：5～6：4～5。5.根据权利要求1或4所述的原位构建单原子ti接枝的氮化碳光催化剂并催化还原硝基芳烃的方法，其特征在于，步骤(2)中，在空气气氛下以4～6℃/分钟的升温速度加热至550℃，保持4小时。6.根据权利要求1所述的原位构建单原子ti接枝的氮化碳光催化剂并催化还原硝基芳烃的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述二氯二茂钛与富含-oh的氮化碳的质量比为1：2～8。7.根据权利要求1所述的原位构建单原子ti接枝的氮化碳光催化剂并催化还原硝基芳烃的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述硝基芳烃和二氯二茂钛的配比为1mmol：20～100mg。8.根据权利要求1所述的原位构建单原子ti接枝的氮化碳光催化剂并催化还原硝基芳烃的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述硝基芳烃的结构式为r-c6h
4-no2，式中r为包含c＝c、c≡c、c＝o、c＝n、c≡n、-oh、-sme、-cf3中任意一种官能团的取代基或卤素。9.根据权利要求1所述的原位构建单原子ti接枝的氮化碳光催化剂并催化还原硝基芳烃的方法，其特征在于，步骤(3)中，所得单原子ti接枝的氮化碳光催化剂重复用于催化还原硝基芳烃。

技术总结
本发明公开了一种原位构建单原子Ti接枝的氮化碳光催化剂并催化还原硝基芳烃的方法，该方法将三聚氰胺用浓盐酸预处理后，经过热处理及高温熔盐法后得到富含-OH的氮化碳(HCN)，以二氯二茂钛和富含-OH的氮化碳为预催化剂，在硝基芳烃一锅光催化还原反应中实现单原子Ti接枝的氮化碳光催化剂的制备并且得到芳香胺。本发明通过HCN表面的羟基作为锚定位点，接枝Ti单原子，此方法操作简单，能够适用于制备结构明确的Ti单原子光催化剂，并具有实现含各种取代基的硝基芳烃的高效化学选择性还原，尤其是敏感取代基(C＝C、C≡C、C＝O、C＝N、C≡N、-OH、-SMe、-CF3、C-X，X为卤素)。X为卤素)。X为卤素)。


技术研发人员：顾泉 张薇 高子伟
受保护的技术使用者：陕西师范大学
技术研发日：2022.10.09
技术公布日：2022/12/16