扫描电子显微镜样品的处理方法与流程

1.本发明涉及一种扫描电子显微镜样品的处理方法。


背景技术：

2.扫描电子显微镜(扫描电镜)是一种电子光学仪器，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。然而，对于绝缘样品或者导电性不好的样品，在高加速电压下产生的电子不能被导向大地，从而形成样品表面荷电效应，影响扫描电镜(sem)成像观察。现有技术中，通常的解决方案是在样品的表面喷涂或者蒸镀导电层，如金，铂，碳等，或者采用导电胶涂覆在样品表面，以减少荷电效应。现有技术中的这种样品的处理方式，导电层/导电胶形成在样品表面后，无法从样品上完全去除，导致样品无法二次使用。


技术实现要素：

3.有鉴于此，确有必要提供一种扫描电镜样品的处理方法，该方法可以克服上述缺点。
4.一种扫描电子显微镜样品的处理方法，包括以下步骤：
5.s1：提供一待观测的样品；
6.s2：提供一碳纳米管阵列，该碳纳米管阵列包括一基底及设置于基底表面的多个碳纳米管；以及
7.s3：从所述碳纳米管阵列中拉取一碳纳米管膜，将该碳纳米管膜铺设在所述样品的表面，该碳纳米管膜包括多个通孔。
8.本发明所提供的扫描电镜样品的处理方法，通过直接在样品表面铺设一层碳纳米管膜，由于碳纳米管膜中的碳纳米管具有良好的导电性，在扫描电镜的观测过程中，样品表面的电子被碳纳米管导走，从而防止了样品表面的荷电效应，使样品的形貌可以被清楚观测到。同时，由于碳纳米管膜以整体膜的形式存在，而且粘性较小，所以在完成扫描电镜拍照后，碳纳米管膜可以从样品上完全去除，无残留，且不会对样品造成破坏。
附图说明
9.图1为本发明实施例提供的扫描电镜样品的处理方法的流程图。
10.图2为本发明实施例中碳纳米管膜的扫描电镜照片。
11.图3是本发明实施例中，在单晶氧化镁基底表面刻蚀“thu”字母图案后，采用扫描电镜直接观察(未处理)获得的照片。
12.图4是图3中的单晶氧化镁基底表面刻蚀“thu”字母图案采用本实施例提供的扫描电镜样品的处理方法处理之后用扫描电镜观察(处理后)获得的照片。
13.图5是图3中的单晶氧化镁基底表面刻蚀“thu”字母图案采用本实施例提供的扫描电镜样品的处理方法处理之后在不同加速电压下用扫描电镜观察(处理后)获得的照片。
14.图6是本发明实施例中，在石英玻璃基底表面刻蚀“thu”字母图案后，直接用扫描电镜观察(未处理)获得的照片。
15.图7是图6中的石英玻璃采用本发明实施例提供的扫描电镜样品的处理方法处理之后用扫描电镜观察(处理后)获得的照片。
16.图8是图7中处理后的样品完成扫描电镜观察之后，将碳纳米管膜从样品上剥离之后用扫描电镜观察(剥离后)获得的照片。
17.图9是图6中的石英玻璃采用现有技术中的导电胶处理之后用扫描电镜观察(处理后)获得的照片。
18.图10图9中的样品完成扫描电镜观察之后，将导电胶从石英玻璃基底表面去除之后用扫描电镜观察(剥离后)获得的照片。
19.图11是放大倍数是20000倍时，图6照片中的局部区域照片。
20.图12是放大倍数是20000倍时，图8照片中局部区域的照片。
21.如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
22.以下将结合附图及具体实施例，对本发明提供的扫描电镜样品的处理方法作进一步详细说明。
23.请参见图1，本发明实施例提供一种扫描电子显微镜(扫描电镜)样品的处理方法，包括以下步骤：
24.s1：提供一待观测的样品；
25.s2：提供一碳纳米管阵列，该碳纳米管阵列包括多个碳纳米管；以及
26.s3：从所述碳纳米管阵列中拉取一碳纳米管膜，将该碳纳米管膜铺设在所述样品的表面，该碳纳米管膜包括多个通孔。
27.在步骤s1中，该待测样品的待观测部位为绝缘材料或者导电性不好的材料。
28.在步骤s2中，该碳纳米管阵列中基本不含有杂质，如无定型碳或残留的催化剂金属颗粒等。由于基本不含杂质且碳纳米管相互间紧密接触，相邻的碳纳米管之间具有较大的范德华力，足以使在拉取一些碳纳米管(碳纳米管片段)时，能够使相邻的碳纳米管通过范德华力的作用被首尾相连，连续不断的拉出，由此形成连续的自支撑宏观结构，即碳纳米管膜。这种能够使碳纳米管首尾相连的从其中拉出的碳纳米管阵列也称为超顺排碳纳米管阵列。超顺排碳纳米管阵列的制备方法不限，本实施例采用化学气相沉积法。
29.在步骤s3中，采用一拉伸工具从所述碳纳米管阵列中选定一具有一定宽度的碳纳米管束；向远离该碳纳米管阵列的方向移动该拉伸工具拉取该选定的碳纳米管束，使碳纳米管首尾相连地被连续拉出，从而形成一连续的碳纳米管膜。所述碳纳米管束包括多根碳纳米管并列设置。所述碳纳米管膜从碳纳米管阵列拉取之后直接铺设在待观测样品的表面，然后裁断多余的碳纳米管膜。待观测样品的表面被一单层的碳纳米管膜覆盖。
30.在步骤s3中，只需要在扫描电镜样品的表面铺设一层碳纳米管膜即可以实现其功能，无需铺设多层碳纳米管膜。
31.从碳纳米管阵列中连续地拉出的该碳纳米管膜包括多个首尾相连的碳纳米管。更为具体地，该碳纳米管膜为自支撑的碳纳米管膜，该碳纳米管膜包括多个基本沿相同方向排列的碳纳米管。请参见图2，在该碳纳米管膜中碳纳米管为沿同一方向择优取向排列。所述择优取向是指在碳纳米管膜中大多数碳纳米管的整体延伸方向基本朝同一方向。而且，所述大多数碳纳米管的整体延伸方向基本平行于该碳纳米管膜的表面。进一步地，所述碳纳米管膜中多数碳纳米管是通过范德华力首尾相连。具体地，所述碳纳米管膜中基本朝同一方向延伸的大多数碳纳米管中每一碳纳米管与在延伸方向上相邻的碳纳米管通过范德华力首尾相连，从而使该碳纳米管膜能够实现自支撑。该碳纳米管膜具有较多间隙，即相邻的碳纳米管之间具有间隙，使该碳纳米管膜可以具有较好的透明度。碳纳米管膜中碳纳米管之间的间隙为碳纳米管膜中的通孔。所述通孔的宽度为20纳米～10微米。
32.在完成扫描电镜观察之后，进一步包括一分离碳纳米管膜和样品的步骤，该步骤包括：将表面铺设有碳纳米管膜的样品置于纯水中，超声处理5～10分钟，碳纳米管膜与样品分离。分离之后，样品的表面不会残留碳纳米管，不影响样品的再次使用。
33.通过本发明实施例所提供的扫描电镜样品的处理方法处理之后的样品的表面铺设一层碳纳米管膜，由于碳纳米管膜中的碳纳米管具有良好的导电性，在扫描电镜的观测过程中，样品表面的电子被碳纳米管导走，从而防止了样品表面的荷电效应。通过本发明实施例所提供的扫描电镜样品的处理方法处理后的样品，在实现了可以在扫描电镜下清晰观察绝缘或者导电性不好的样品，无需在样品表面喷涂金属镀层或者涂覆导电胶。同时，由于碳纳米管膜以整体膜的形式存在，而且粘性较小，所以在完成扫描电镜拍照后，碳纳米管膜可以从样品上直接撕除，无残留，且不会对样品造成破坏。
34.对比试验1：
35.提供一单晶氧化镁基底，在该基底表面刻蚀“thu”字母图案后获得一待观测样品，在扫描电镜下观察该样品。请参见图3，采用扫描电镜直接观察(未处理)该样品，由于单晶氧化镁属于绝缘材料，在样品表面产生荷电效应，影响扫描电镜(sem)成像观察，因此，获得的照片无法清晰观测单晶氧化镁基底表面的图像。请参见图4，采用本发明实施例提供的扫描电镜样品的处理方法处理该样品后，可以清晰观测到样品表面的图像。这说明通过本发明实施例所提供的扫描电镜样品的处理方法处理后的样品，在实现了可以在扫描电镜下清晰观察绝缘或者导电性不好的样品，无需在样品表面喷涂金属镀层或者涂覆导电胶。请参见图5，在不同的加速电压下，在扫描电镜下，均可以清晰观测。
36.对比试验2：
37.提供一石英玻璃基底，在该基底表面刻蚀“thu”字母图案后获得一待观测样品，在扫描电镜下观察该样品。请参见图6，采用扫描电镜直接观察(未处理)该样品，由于石英玻璃属于绝缘材料，在样品表面产生荷电效应，影响扫描电镜(sem)成像观察，因此，获得的照片无法清晰观测石英玻璃基底表面的图像。请参见图7，采用本发明实施例提供的扫描电镜样品的处理方法处理该样品后，可以清晰观测到样品表面的图像。请参见图8，在完成样品的观测后，将样品表面的碳纳米管膜剥离后，再在扫描电镜下观察，可以确定样品表面没有残余的碳纳米管膜。这说明，由于碳纳米管膜以整体膜的形式存在，而且粘性较小，所以在完成扫描电镜拍照后，碳纳米管膜可以从样品上直接撕除，无残留，且不会对样品造成破坏。
38.对比试验3：
39.提供一石英玻璃基底，在该基底表面刻蚀“thu”字母图案后获得一待观测样品，在扫描电镜下观察该样品。请参见图9，采用现有技术中的对样品的处理方法，即在样品表面涂覆一层导电胶，在低倍放大的情况下，也清晰观测到样品表面的图像。请参见图10，在完成样品的观测后，将样品表面的导电胶按照常规方法去除后，再在扫描电镜下观察，可以确定样品表面有残余的导电胶，样品无法和导电胶完全分离，导致样品无法二次使用。
40.对比试验4：
41.一石英玻璃基底，在该基底表面刻蚀“thu”字母图案后获得一待观测样品。提供相同的两个该样品，样品1和样品2。样品1采用本发明实施例提供的扫描电镜样品的处理方法处理，即在样品表面铺设一层碳纳米管膜。样品2采用现有技术中的对样品的处理方法，即在样品表面涂覆一层导电胶。在加速电压为15kv下用扫描电镜分别观察2分钟以上的时间，放大倍数为20000倍。请参见图11，样品1的表面无变化。请参见图12，样品2的表面涂覆的导电胶发生碳化，后导电胶发生碳化变性。这说明与现有技术中扫描电镜样品的处理方法相比，本发明实施例所提供的扫描电镜样品的处理方法处理后的样品更适合在高放大倍数下观察。
42.另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。