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1.本发明涉及化工催化技术领域，特别涉及一种用于合成2,6-二甲基苯酚的催化剂及其制备方法。
背景技术：
2.在苯酚与甲醇气相烷基化反应的过程中，反应得到甲基单取代、双取代以及多取代的混合酚混合物，其中所包含的双取代2,6-二甲基苯酚(简称2,6-二甲酚)是合成聚苯醚耐热树脂的重要单体。其主要的工艺路线有以下几种：最早是从煤焦油中分离得到，产量较低且质量差；其次是甲苯氯化水解法，在苯环上取代氯化后得到甲酚的混合物，经铜铁催化剂的催化作用，分别在230℃和425℃下通氯气水解得到目标产物，缺点是目标产物的纯度不高；第三是苯酚甲醇气相烷基化法制备2,6-二甲基苯酚及邻甲酚，此方法目前所使用的催化剂主要有镁系催化剂和铁系催化剂。
3.最早期的苯酚甲醇烷基化催化剂主要是氧化铝催化剂，但由于催化活性不高且选择性差等原因逐渐的被氧化镁类催化剂取代(如专利jp7853627)。氧化镁类催化剂逐渐成为了酚类烷基化催化剂的主要研究对象，各国的工程师不断地对此类催化剂进行研究和改进(如usp 3446856、usp 4041085、usp 4201880、usp 4554267)。但氧化镁类催化剂的使用寿命只有50～100h左右，应用于工业生产上时远远满足不了实际需要。此外，虽然氧化镁类催化剂能实现高比例的邻位取代，但还是会产生大量的对位取代副产物，这也是氧化镁类催化剂所需要提高的。氧化镁类催化剂所需要的反应温度在500℃左右，能耗巨大。
4.由于人们的深入研究，氧化镁类催化剂的缺点逐渐暴露出来，铁系催化剂也逐渐的走入人们研究的视野中来。铁系催化剂的反应温度400℃相比于氧化镁500℃降低100℃左右，提高了催化剂的稳定性以及邻位取代的选择性。
5.专利cn104415761a公开了一种苯酚邻位甲基化催化剂及其制备方法和合成邻甲酚和2,6-二甲基苯酚的方法，其公开的催化剂是一种含有铁、镁、铈、钒和钾的复合氧化物，各组分的摩尔比为fe:mg:ce:v:k/na＝100:(1～50):(0.5～5):(0.5～5):(0.1～0.5)，所述催化剂的比表面积为180～220m2/g，孔容0.60～0.80m/g，堆密度为1.0～1.20g/ml。合成邻甲酚和2,6-二甲基苯酚的方法为：将一定比例的苯酚、甲醇以及水混合溶液气化后与载气混合，通过装有催化剂的流化床反应器，进行气相烷基化反应合成2,6-二甲基苯酚，此方法需要氮气作为载气，增加了生产所需成本。
6.专利cn102826960a公开了一种制备邻甲酚和2,6-二甲基苯酚的方法，苯酚:甲醇:水的摩尔比为1:(2～5):(1～3)的反应混合液，经泵进料空速为0.5～5h-1打入反应器中，采用氮气为载气，压力为常压，fe/mg/sb复合氧化物作为催化剂。该方法一次性转化率低，催化活性不强且需要氮气作为载气。
7.德国专利de1948607制备的2,6-二甲基苯酚选择性仅为84％，德国专利de2428056制备的2,6-二甲基苯酚选择性为92％，且催化剂的寿命较短，只有150h。
8.专利cn1634656a公开了铁系催化剂及铁系催化剂制备2,6-二甲基苯酚的制备方
法，催化剂是由氧化铁、氧化铟、二氧化硅、氧化钙、碱金属氧化物和石墨组成，烷基化反应条件为苯酚或邻甲酚一种或两种的混合物与甲醇和水混合的反应物料以0.5～2.0h-1的液体空速通过装有邻位甲基催化剂的固定床反应器，在280～400℃和0～1.5mpa的压力下进行气相催化反应制备2,6-二甲基苯酚。
9.专利cn103084213a公开了2,6-二甲基苯酚的催化剂制备方法，是一种铁、镁和杂多酸盐复合氧化物的催化剂，此催化剂可以应用于二甲酚以及三甲酚的合成，在300～380℃和0～0.5mpa的压力下进行气相催化反应制备2,6-二甲基苯酚。此方法的优势是反应温度低、寿命长，但此反应需要有一定压力且需要载气。
技术实现要素：
10.本发明克服了现有催化剂生产成本高、一次性转化率低、制备的2,6-二甲基苯酚选择性低、使用寿命短的不足，提供一种用于合成2,6-二甲基苯酚的催化剂及其制备方法，该催化剂实现了苯酚转化率高，制备的2,6-二甲基苯酚的选择性高，具有制备成本低、使用寿命长、重现性好、操作条件范围较宽、催化效果明显的优势。
11.本发明所采取的技术方案是：一种用于合成2,6-二甲基苯酚的催化剂，该催化剂由以下成分组成：氧化铁、二氧化硅、氧化铜、氧化铬；其中各成分之间的摩尔比为：氧化铁：二氧化硅：氧化铜：氧化铬＝100:(4～5):(0.5～1):(0.7～1)。
12.所述氧化铁的制备原料为九水合硝酸铁。
13.所述氧化铜的制备原料为六水合硝酸铜。
14.所述氧化铬的制备原料为九水合硝酸铬。
15.所述二氧化硅的制备原料为九水合硅酸钠。
16.一种用于合成2,6-二甲基苯酚的催化剂的制备方法，该方法步骤如下：
17.步骤一：按照催化剂组成配比，依次将九水合硝酸铁、九水合硅酸钠、六水合硝酸铜、九水合硝酸铬溶解在62℃～65℃去离子水中，待搅拌均匀后，将溶液ph调至7～8，经老化后，待溶液冷却至室温，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀物；
18.步骤二：将步骤一获得的沉淀物经烘干、煅烧，冷却至室温后进行研磨成80～90目的颗粒，即得到本产品。
19.所述步骤一：按照催化剂组成配比，依次将九水合硝酸铁、九水合硅酸钠、六水合硝酸铜、九水合硝酸铬溶解在62℃～65℃去离子水中，待搅拌均匀后，加入25％氨水溶液，将溶液ph调至7～8，继续搅拌，温度保持在62℃～65℃，老化4～5h，待溶液冷却至室温，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀物。
20.所述步骤二：将步骤一获得的沉淀物置于100℃的鼓风干燥机中烘干5h，将烘干后的沉淀物放于马弗炉中煅烧，由20℃经60min温度升至120℃，再经120min将温度升至300℃，再经120min将温度升至550℃，在550℃条件下煅烧5h，自然冷却至室温，取出研磨成80～90目的颗粒，即得到本产品。
21.本发明的有益效果是：
22.1、本发明制备的催化剂均研磨成80～90目的颗粒，装填在固定床反应器中，两端用石英砂固定，此方法可以大大提高催化剂的单位体积堆积比重，以防物料偏流，增加反应物在催化剂处滞留时间，提高反应效率，苯酚转化率可以达到99％以上，2,6-二甲基苯酚的
选择性可以达到90％以上。
23.2、本发明制备的催化剂具有成本低、重现性好、操作条件范围较宽、催化效果明显的优势。
具体实施方式：
24.实施例1
25.催化剂各组分摩尔比为：氧化铁:二氧化硅:氧化铜:氧化铬＝100:5:1:0.8,依次称量九水合硝酸铁、九水合硅酸钠、六水合硝酸铜、九水合硝酸铬。先将九水合硝酸铁溶解于62℃～65℃的550ml去离子水中，再依次加入九水合硅酸钠、六水合硝酸铜、九水合硝酸铬，搅拌均匀，缓慢向该溶液中加入25％氨水溶液，将溶液ph调至7.0～8.0，继续搅拌，温度保持62℃～65℃，老化4～5h，待溶液冷却至室温，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀，将洗涤干净的沉淀物置于100℃的鼓风干燥机中烘干5h，将烘干后的沉淀物放于马弗炉中煅烧，由20℃经60min升至120℃，经120min将温度升至300℃，再经120min将温度升至550℃，在550℃下煅烧5h。将煅烧后的催化剂置于研钵中，研磨至80～90目。
26.将制备好的催化剂放入一个内径为15mm的固定床反应器，催化剂上下用石英棉固定，两端用石英砂固定，催化剂的装填量为5ml，催化剂装在固定床反应器距离管口三分之二位置。按照苯酚:甲醇:水＝1:5:1.75的摩尔数配比，通入固定床反应器中，在温度为370～380℃，压力为常压且空速在1.8h-1条件下反应合成2,6-二甲基苯酚，将反应器流出的气体通过空气冷却和循环水冷却后，以甲醇进行吸收，采用气相色谱法分析产物的组成含量。苯酚转化率为99.10％，2,6-二甲基苯酚选择性94.45％。
27.实施例2
28.催化剂各组分摩尔比为：氧化铁:二氧化硅:氧化铜:氧化铬＝100:5:1:1，依次称量九水合硝酸铁、九水合硅酸钠、六水合硝酸铜、九水合硝酸铬，先将九水合硝酸铁溶解于62℃～65℃的550ml去离子水中，再依次加入九水合硅酸钠、六水合硝酸铜及九水合硝酸铬，搅拌均匀，缓慢向该溶液中加入25％氨水溶液，将溶液ph调至7.0～8.0，继续搅拌，温度保持在62℃～65℃，老化4～5h，待溶液冷却至室温，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀物，将洗涤干净的沉淀置于100℃的鼓风干燥机中烘干5h。将烘干后的沉淀物放于马弗炉中煅烧，由20℃经60min升至120℃，再经120min将温度升至300℃，再经120min将温度升至550℃，并在550℃条件下煅烧5h。将煅烧后的催化剂置于研钵中，研磨至80～90目。
29.将制备好的催化剂放入一个内径为15mm的固定床反应器，催化剂上下用石英棉固定，两端用石英砂固定，催化剂的装填量为5ml，催化剂装在固定床反应器距离管口三分之二位置。按照苯酚:甲醇:水＝1:6:1.75的摩尔数配比，通入固定床反应器中，在温度为370～380℃，压力为常压且空速在1.8h-1条件下反应合成2,6-二甲基苯酚，将反应器流出的气体通过空气冷却和循环水冷却后，以甲醇进行吸收，采用气相色谱法分析产物的组成含量。苯酚转化率为99.12％，2,6-二甲基苯酚选择性95.63％。
30.实施例3
31.催化剂各组分摩尔比为氧化铁:二氧化硅:氧化铜:氧化铬＝100:5:0.5:0.7，依次称量九水合硝酸铁、九水合硅酸钠、六水合硝酸铜、九水合硝酸铬，先将九水合硝酸铁溶解于62℃～65℃的550ml去离子水中，再依次加入九水合硅酸钠、六水合硝酸铜及九水合硝酸
铬，搅拌均匀，缓慢向该溶液中加入25％氨水溶液，将溶液ph调至7.0～8.0，继续搅拌，温度保持在62℃～65℃，老化4～5h，待溶液冷却至室温，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀物，将洗涤干净的沉淀置于100℃的鼓风干燥机中烘干5h。将烘干后的沉淀物放于马弗炉中煅烧，由20℃经60min升至120℃，再经120min将温度升至300℃，再经120min将温度升至550℃，并在550℃条件下煅烧5h。将煅烧后的催化剂置于研钵中，研磨至80～90目。
32.将制备好的催化剂放入一个内径为15mm的固定床反应器，催化剂上下用石英棉固定，两端用石英砂固定，催化剂的装填量为5ml，催化剂装在固定床反应器距离管口三分之二位置。按照苯酚:甲醇:水＝1:7:1.75的摩尔数配比，通入固定床反应器中，在常压、370～380℃且空速在1.8h-1条件下反应合成2,6-二甲基苯酚，将反应器流出的气体通过空气冷却和循环水冷却后，以甲醇进行吸收，采用气相色谱法分析产物的组成含量。苯酚转化率为99.22％，2,6-二甲基苯酚选择性90.58％。
33.实施例4
34.催化剂各组分摩尔比为氧化铁:二氧化硅:氧化铜:氧化铬＝100:4.5:1:0.7，依次称量九水合硝酸铁、九水合硅酸钠、六水合硝酸铜、九水合硝酸铬，先将九水合硝酸铁溶解于62℃～65℃的550ml去离子水中，再依次加入九水合硅酸钠、六水合硝酸铜及九水合硝酸铬，搅拌均匀，缓慢向该溶液中加入25％氨水溶液，将溶液ph调至7.0～8.0，继续搅拌，温度保持在62℃～65℃，老化4～5h，待溶液冷却至室温，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀物，将洗涤干净的沉淀置于100℃的鼓风干燥机中烘干5h。将烘干后的沉淀物放于马弗炉中煅烧，由20℃经60min升至120℃，再经120min将温度升至300℃，再经120min将温度升至550℃，并在550℃条件下煅烧5h。将煅烧后的催化剂置于研钵中，研磨至80～90目。
35.将制备好的催化剂放入一个内径为15mm的固定床反应器，催化剂上下用石英棉固定，两端用石英砂固定，催化剂的装填量为5ml，催化剂装在固定床反应器距离管口三分之二位置。按照苯酚:甲醇:水＝1:7:1.75的摩尔数配比，通入固定床反应器中，在常压、370～380℃且空速在1.8h-1条件下反应合成2,6-二甲基苯酚，将反应器流出的气体通过空气冷却和循环水冷却后，以甲醇进行吸收，采用气相色谱法分析产物的组成含量。苯酚转化率为99.21％，2,6-二甲基苯酚选择性90.56％。
36.实施例5
37.催化剂各组分摩尔比为氧化铁:二氧化硅:氧化铜:氧化铬＝100:4:1:0.7，依次称量九水合硝酸铁、九水合硅酸钠、六水合硝酸铜、九水合硝酸铬，先将九水合硝酸铁溶解于62℃～65℃的550ml去离子水中，再依次加入九水合硅酸钠、六水合硝酸铜及九水合硝酸铬，搅拌均匀，缓慢向该溶液中加入25％氨水溶液，将溶液ph调至7.0～8.0，继续搅拌，温度保持在62℃～65℃，老化4～5h，待溶液冷却至室温，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀物，将洗涤干净的沉淀置于100℃的鼓风干燥机中烘干5h。将烘干后的沉淀物放于马弗炉中煅烧，由20℃经60min升至120℃，再经120min将温度升至300℃，再经120min将温度升至550℃，并在550℃条件下煅烧5h。将煅烧后的催化剂置于研钵中，研磨至80～90目。
38.将制备好的催化剂放入一个内径为15mm的固定床反应器，催化剂上下用石英棉固定，两端用石英砂固定，催化剂的装填量为5ml，催化剂装在固定床反应器距离管口三分之二位置。按照苯酚:甲醇:水＝1:7:1.75的摩尔数配比，通入固定床反应器中，在常压、370～380℃且空速在1.8h-1条件下反应合成2,6-二甲基苯酚，将反应器流出的气体通过空气冷
却和循环水冷却后，以甲醇进行吸收，采用气相色谱法分析产物的组成含量。苯酚转化率为99.12％，2,6-二甲基苯酚选择性90.36％。
39.实施例6
40.催化剂各组分摩尔比为氧化铁:二氧化硅:氧化铜:氧化铬＝100:5:0.8:0.7，依次称量九水合硝酸铁、九水合硅酸钠、六水合硝酸铜、九水合硝酸铬，先将九水合硝酸铁溶解于62℃～65℃的550ml去离子水中，再依次加入九水合硅酸钠、六水合硝酸铜及九水合硝酸铬，搅拌均匀，缓慢向该溶液中加入25％氨水溶液，将溶液ph调至7.0～8.0，继续搅拌，温度保持在62℃～65℃，老化4～5h，待溶液冷却至室温，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀物，将洗涤干净的沉淀置于100℃的鼓风干燥机中烘干5h。将烘干后的沉淀物放于马弗炉中煅烧，由20℃经60min升至120℃，再经120min将温度升至300℃，再经120min将温度升至550℃，并在550℃条件下煅烧5h。将煅烧后的催化剂置于研钵中，研磨至80～90目。
41.将制备好的催化剂放入一个内径为15mm的固定床反应器，催化剂上下用石英棉固定，两端用石英砂固定，催化剂的装填量为5ml，催化剂装在固定床反应器距离管口三分之二位置。按照苯酚:甲醇:水＝1:7:1.75的摩尔数配比，通入固定床反应器中，在常压、370～380℃且空速在1.8h-1条件下反应合成2,6-二甲基苯酚，将反应器流出的气体通过空气冷却和循环水冷却后，以甲醇进行吸收，采用气相色谱法分析产物的组成含量。苯酚转化率为99.23％，2,6-二甲基苯酚选择性90.66％。
42.可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
1.本发明涉及化工催化技术领域，特别涉及一种用于合成2,6-二甲基苯酚的催化剂及其制备方法。
背景技术：
2.在苯酚与甲醇气相烷基化反应的过程中，反应得到甲基单取代、双取代以及多取代的混合酚混合物，其中所包含的双取代2,6-二甲基苯酚(简称2,6-二甲酚)是合成聚苯醚耐热树脂的重要单体。其主要的工艺路线有以下几种：最早是从煤焦油中分离得到，产量较低且质量差；其次是甲苯氯化水解法，在苯环上取代氯化后得到甲酚的混合物，经铜铁催化剂的催化作用，分别在230℃和425℃下通氯气水解得到目标产物，缺点是目标产物的纯度不高；第三是苯酚甲醇气相烷基化法制备2,6-二甲基苯酚及邻甲酚，此方法目前所使用的催化剂主要有镁系催化剂和铁系催化剂。
3.最早期的苯酚甲醇烷基化催化剂主要是氧化铝催化剂，但由于催化活性不高且选择性差等原因逐渐的被氧化镁类催化剂取代(如专利jp7853627)。氧化镁类催化剂逐渐成为了酚类烷基化催化剂的主要研究对象，各国的工程师不断地对此类催化剂进行研究和改进(如usp 3446856、usp 4041085、usp 4201880、usp 4554267)。但氧化镁类催化剂的使用寿命只有50～100h左右，应用于工业生产上时远远满足不了实际需要。此外，虽然氧化镁类催化剂能实现高比例的邻位取代，但还是会产生大量的对位取代副产物，这也是氧化镁类催化剂所需要提高的。氧化镁类催化剂所需要的反应温度在500℃左右，能耗巨大。
4.由于人们的深入研究，氧化镁类催化剂的缺点逐渐暴露出来，铁系催化剂也逐渐的走入人们研究的视野中来。铁系催化剂的反应温度400℃相比于氧化镁500℃降低100℃左右，提高了催化剂的稳定性以及邻位取代的选择性。
5.专利cn104415761a公开了一种苯酚邻位甲基化催化剂及其制备方法和合成邻甲酚和2,6-二甲基苯酚的方法，其公开的催化剂是一种含有铁、镁、铈、钒和钾的复合氧化物，各组分的摩尔比为fe:mg:ce:v:k/na＝100:(1～50):(0.5～5):(0.5～5):(0.1～0.5)，所述催化剂的比表面积为180～220m2/g，孔容0.60～0.80m/g，堆密度为1.0～1.20g/ml。合成邻甲酚和2,6-二甲基苯酚的方法为：将一定比例的苯酚、甲醇以及水混合溶液气化后与载气混合，通过装有催化剂的流化床反应器，进行气相烷基化反应合成2,6-二甲基苯酚，此方法需要氮气作为载气，增加了生产所需成本。
6.专利cn102826960a公开了一种制备邻甲酚和2,6-二甲基苯酚的方法，苯酚:甲醇:水的摩尔比为1:(2～5):(1～3)的反应混合液，经泵进料空速为0.5～5h-1打入反应器中，采用氮气为载气，压力为常压，fe/mg/sb复合氧化物作为催化剂。该方法一次性转化率低，催化活性不强且需要氮气作为载气。
7.德国专利de1948607制备的2,6-二甲基苯酚选择性仅为84％，德国专利de2428056制备的2,6-二甲基苯酚选择性为92％，且催化剂的寿命较短，只有150h。
8.专利cn1634656a公开了铁系催化剂及铁系催化剂制备2,6-二甲基苯酚的制备方
法，催化剂是由氧化铁、氧化铟、二氧化硅、氧化钙、碱金属氧化物和石墨组成，烷基化反应条件为苯酚或邻甲酚一种或两种的混合物与甲醇和水混合的反应物料以0.5～2.0h-1的液体空速通过装有邻位甲基催化剂的固定床反应器，在280～400℃和0～1.5mpa的压力下进行气相催化反应制备2,6-二甲基苯酚。
9.专利cn103084213a公开了2,6-二甲基苯酚的催化剂制备方法，是一种铁、镁和杂多酸盐复合氧化物的催化剂，此催化剂可以应用于二甲酚以及三甲酚的合成，在300～380℃和0～0.5mpa的压力下进行气相催化反应制备2,6-二甲基苯酚。此方法的优势是反应温度低、寿命长，但此反应需要有一定压力且需要载气。
技术实现要素：
10.本发明克服了现有催化剂生产成本高、一次性转化率低、制备的2,6-二甲基苯酚选择性低、使用寿命短的不足，提供一种用于合成2,6-二甲基苯酚的催化剂及其制备方法，该催化剂实现了苯酚转化率高，制备的2,6-二甲基苯酚的选择性高，具有制备成本低、使用寿命长、重现性好、操作条件范围较宽、催化效果明显的优势。
11.本发明所采取的技术方案是：一种用于合成2,6-二甲基苯酚的催化剂，该催化剂由以下成分组成：氧化铁、二氧化硅、氧化铜、氧化铬；其中各成分之间的摩尔比为：氧化铁：二氧化硅：氧化铜：氧化铬＝100:(4～5):(0.5～1):(0.7～1)。
12.所述氧化铁的制备原料为九水合硝酸铁。
13.所述氧化铜的制备原料为六水合硝酸铜。
14.所述氧化铬的制备原料为九水合硝酸铬。
15.所述二氧化硅的制备原料为九水合硅酸钠。
16.一种用于合成2,6-二甲基苯酚的催化剂的制备方法，该方法步骤如下：
17.步骤一：按照催化剂组成配比，依次将九水合硝酸铁、九水合硅酸钠、六水合硝酸铜、九水合硝酸铬溶解在62℃～65℃去离子水中，待搅拌均匀后，将溶液ph调至7～8，经老化后，待溶液冷却至室温，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀物；
18.步骤二：将步骤一获得的沉淀物经烘干、煅烧，冷却至室温后进行研磨成80～90目的颗粒，即得到本产品。
19.所述步骤一：按照催化剂组成配比，依次将九水合硝酸铁、九水合硅酸钠、六水合硝酸铜、九水合硝酸铬溶解在62℃～65℃去离子水中，待搅拌均匀后，加入25％氨水溶液，将溶液ph调至7～8，继续搅拌，温度保持在62℃～65℃，老化4～5h，待溶液冷却至室温，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀物。
20.所述步骤二：将步骤一获得的沉淀物置于100℃的鼓风干燥机中烘干5h，将烘干后的沉淀物放于马弗炉中煅烧，由20℃经60min温度升至120℃，再经120min将温度升至300℃，再经120min将温度升至550℃，在550℃条件下煅烧5h，自然冷却至室温，取出研磨成80～90目的颗粒，即得到本产品。
21.本发明的有益效果是：
22.1、本发明制备的催化剂均研磨成80～90目的颗粒，装填在固定床反应器中，两端用石英砂固定，此方法可以大大提高催化剂的单位体积堆积比重，以防物料偏流，增加反应物在催化剂处滞留时间，提高反应效率，苯酚转化率可以达到99％以上，2,6-二甲基苯酚的
选择性可以达到90％以上。
23.2、本发明制备的催化剂具有成本低、重现性好、操作条件范围较宽、催化效果明显的优势。
具体实施方式：
24.实施例1
25.催化剂各组分摩尔比为：氧化铁:二氧化硅:氧化铜:氧化铬＝100:5:1:0.8,依次称量九水合硝酸铁、九水合硅酸钠、六水合硝酸铜、九水合硝酸铬。先将九水合硝酸铁溶解于62℃～65℃的550ml去离子水中，再依次加入九水合硅酸钠、六水合硝酸铜、九水合硝酸铬，搅拌均匀，缓慢向该溶液中加入25％氨水溶液，将溶液ph调至7.0～8.0，继续搅拌，温度保持62℃～65℃，老化4～5h，待溶液冷却至室温，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀，将洗涤干净的沉淀物置于100℃的鼓风干燥机中烘干5h，将烘干后的沉淀物放于马弗炉中煅烧，由20℃经60min升至120℃，经120min将温度升至300℃，再经120min将温度升至550℃，在550℃下煅烧5h。将煅烧后的催化剂置于研钵中，研磨至80～90目。
26.将制备好的催化剂放入一个内径为15mm的固定床反应器，催化剂上下用石英棉固定，两端用石英砂固定，催化剂的装填量为5ml，催化剂装在固定床反应器距离管口三分之二位置。按照苯酚:甲醇:水＝1:5:1.75的摩尔数配比，通入固定床反应器中，在温度为370～380℃，压力为常压且空速在1.8h-1条件下反应合成2,6-二甲基苯酚，将反应器流出的气体通过空气冷却和循环水冷却后，以甲醇进行吸收，采用气相色谱法分析产物的组成含量。苯酚转化率为99.10％，2,6-二甲基苯酚选择性94.45％。
27.实施例2
28.催化剂各组分摩尔比为：氧化铁:二氧化硅:氧化铜:氧化铬＝100:5:1:1，依次称量九水合硝酸铁、九水合硅酸钠、六水合硝酸铜、九水合硝酸铬，先将九水合硝酸铁溶解于62℃～65℃的550ml去离子水中，再依次加入九水合硅酸钠、六水合硝酸铜及九水合硝酸铬，搅拌均匀，缓慢向该溶液中加入25％氨水溶液，将溶液ph调至7.0～8.0，继续搅拌，温度保持在62℃～65℃，老化4～5h，待溶液冷却至室温，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀物，将洗涤干净的沉淀置于100℃的鼓风干燥机中烘干5h。将烘干后的沉淀物放于马弗炉中煅烧，由20℃经60min升至120℃，再经120min将温度升至300℃，再经120min将温度升至550℃，并在550℃条件下煅烧5h。将煅烧后的催化剂置于研钵中，研磨至80～90目。
29.将制备好的催化剂放入一个内径为15mm的固定床反应器，催化剂上下用石英棉固定，两端用石英砂固定，催化剂的装填量为5ml，催化剂装在固定床反应器距离管口三分之二位置。按照苯酚:甲醇:水＝1:6:1.75的摩尔数配比，通入固定床反应器中，在温度为370～380℃，压力为常压且空速在1.8h-1条件下反应合成2,6-二甲基苯酚，将反应器流出的气体通过空气冷却和循环水冷却后，以甲醇进行吸收，采用气相色谱法分析产物的组成含量。苯酚转化率为99.12％，2,6-二甲基苯酚选择性95.63％。
30.实施例3
31.催化剂各组分摩尔比为氧化铁:二氧化硅:氧化铜:氧化铬＝100:5:0.5:0.7，依次称量九水合硝酸铁、九水合硅酸钠、六水合硝酸铜、九水合硝酸铬，先将九水合硝酸铁溶解于62℃～65℃的550ml去离子水中，再依次加入九水合硅酸钠、六水合硝酸铜及九水合硝酸
铬，搅拌均匀，缓慢向该溶液中加入25％氨水溶液，将溶液ph调至7.0～8.0，继续搅拌，温度保持在62℃～65℃，老化4～5h，待溶液冷却至室温，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀物，将洗涤干净的沉淀置于100℃的鼓风干燥机中烘干5h。将烘干后的沉淀物放于马弗炉中煅烧，由20℃经60min升至120℃，再经120min将温度升至300℃，再经120min将温度升至550℃，并在550℃条件下煅烧5h。将煅烧后的催化剂置于研钵中，研磨至80～90目。
32.将制备好的催化剂放入一个内径为15mm的固定床反应器，催化剂上下用石英棉固定，两端用石英砂固定，催化剂的装填量为5ml，催化剂装在固定床反应器距离管口三分之二位置。按照苯酚:甲醇:水＝1:7:1.75的摩尔数配比，通入固定床反应器中，在常压、370～380℃且空速在1.8h-1条件下反应合成2,6-二甲基苯酚，将反应器流出的气体通过空气冷却和循环水冷却后，以甲醇进行吸收，采用气相色谱法分析产物的组成含量。苯酚转化率为99.22％，2,6-二甲基苯酚选择性90.58％。
33.实施例4
34.催化剂各组分摩尔比为氧化铁:二氧化硅:氧化铜:氧化铬＝100:4.5:1:0.7，依次称量九水合硝酸铁、九水合硅酸钠、六水合硝酸铜、九水合硝酸铬，先将九水合硝酸铁溶解于62℃～65℃的550ml去离子水中，再依次加入九水合硅酸钠、六水合硝酸铜及九水合硝酸铬，搅拌均匀，缓慢向该溶液中加入25％氨水溶液，将溶液ph调至7.0～8.0，继续搅拌，温度保持在62℃～65℃，老化4～5h，待溶液冷却至室温，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀物，将洗涤干净的沉淀置于100℃的鼓风干燥机中烘干5h。将烘干后的沉淀物放于马弗炉中煅烧，由20℃经60min升至120℃，再经120min将温度升至300℃，再经120min将温度升至550℃，并在550℃条件下煅烧5h。将煅烧后的催化剂置于研钵中，研磨至80～90目。
35.将制备好的催化剂放入一个内径为15mm的固定床反应器，催化剂上下用石英棉固定，两端用石英砂固定，催化剂的装填量为5ml，催化剂装在固定床反应器距离管口三分之二位置。按照苯酚:甲醇:水＝1:7:1.75的摩尔数配比，通入固定床反应器中，在常压、370～380℃且空速在1.8h-1条件下反应合成2,6-二甲基苯酚，将反应器流出的气体通过空气冷却和循环水冷却后，以甲醇进行吸收，采用气相色谱法分析产物的组成含量。苯酚转化率为99.21％，2,6-二甲基苯酚选择性90.56％。
36.实施例5
37.催化剂各组分摩尔比为氧化铁:二氧化硅:氧化铜:氧化铬＝100:4:1:0.7，依次称量九水合硝酸铁、九水合硅酸钠、六水合硝酸铜、九水合硝酸铬，先将九水合硝酸铁溶解于62℃～65℃的550ml去离子水中，再依次加入九水合硅酸钠、六水合硝酸铜及九水合硝酸铬，搅拌均匀，缓慢向该溶液中加入25％氨水溶液，将溶液ph调至7.0～8.0，继续搅拌，温度保持在62℃～65℃，老化4～5h，待溶液冷却至室温，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀物，将洗涤干净的沉淀置于100℃的鼓风干燥机中烘干5h。将烘干后的沉淀物放于马弗炉中煅烧，由20℃经60min升至120℃，再经120min将温度升至300℃，再经120min将温度升至550℃，并在550℃条件下煅烧5h。将煅烧后的催化剂置于研钵中，研磨至80～90目。
38.将制备好的催化剂放入一个内径为15mm的固定床反应器，催化剂上下用石英棉固定，两端用石英砂固定，催化剂的装填量为5ml，催化剂装在固定床反应器距离管口三分之二位置。按照苯酚:甲醇:水＝1:7:1.75的摩尔数配比，通入固定床反应器中，在常压、370～380℃且空速在1.8h-1条件下反应合成2,6-二甲基苯酚，将反应器流出的气体通过空气冷
却和循环水冷却后，以甲醇进行吸收，采用气相色谱法分析产物的组成含量。苯酚转化率为99.12％，2,6-二甲基苯酚选择性90.36％。
39.实施例6
40.催化剂各组分摩尔比为氧化铁:二氧化硅:氧化铜:氧化铬＝100:5:0.8:0.7，依次称量九水合硝酸铁、九水合硅酸钠、六水合硝酸铜、九水合硝酸铬，先将九水合硝酸铁溶解于62℃～65℃的550ml去离子水中，再依次加入九水合硅酸钠、六水合硝酸铜及九水合硝酸铬，搅拌均匀，缓慢向该溶液中加入25％氨水溶液，将溶液ph调至7.0～8.0，继续搅拌，温度保持在62℃～65℃，老化4～5h，待溶液冷却至室温，过滤沉淀，用去离子水洗涤沉淀物，将洗涤干净的沉淀置于100℃的鼓风干燥机中烘干5h。将烘干后的沉淀物放于马弗炉中煅烧，由20℃经60min升至120℃，再经120min将温度升至300℃，再经120min将温度升至550℃，并在550℃条件下煅烧5h。将煅烧后的催化剂置于研钵中，研磨至80～90目。
41.将制备好的催化剂放入一个内径为15mm的固定床反应器，催化剂上下用石英棉固定，两端用石英砂固定，催化剂的装填量为5ml，催化剂装在固定床反应器距离管口三分之二位置。按照苯酚:甲醇:水＝1:7:1.75的摩尔数配比，通入固定床反应器中，在常压、370～380℃且空速在1.8h-1条件下反应合成2,6-二甲基苯酚，将反应器流出的气体通过空气冷却和循环水冷却后，以甲醇进行吸收，采用气相色谱法分析产物的组成含量。苯酚转化率为99.23％，2,6-二甲基苯酚选择性90.66％。
42.可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
再多了解一些
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