一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺及叶酸的制作方法

技术特征：
1.一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺，其特征在于，以2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐、对氨基苯甲酸谷氨酸和三氯丙酮为原料，在焦亚硫酸钠和碳酸钠存在的条件下，进行环合反应，得到橘红色叶酸沉淀物，然后经过两次精制提纯得到叶酸，最后烘干，粉碎，包装即得所述高纯度叶酸。2.根据权利要求1所述的一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺，其特征在于，所述食品和饲料用的高纯度叶酸的提取工艺至少包括以下步骤：s1、预处理：将2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐加入容器中，在一定温度和压力下通入氢气，使2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐与氢气接触40-60min，得到含有溶解氢的2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐；s2、环合反应：(1)将对氨基苯甲酸谷氨酸在60-65℃下溶解于去离子水中，控制转速和温度，加入焦亚硫酸钠搅拌5-10min，加入三氯丙酮搅拌反应20-30min；(2)调节温度，加入步骤s1得到的2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐进行反应；(3)调节转速，采用蠕动泵滴加碳酸钠水溶液，调节体系ph，待ph稳定后保温40-60min，待反应液冷却至室温后，抽滤、洗涤3-5次得到叶酸粗品；s3、一次精制：(1)称取步骤s2中得到的叶酸粗品的湿重量，记为m1，加入一定质量的硫酸水溶液，搅拌5-10min得到混合溶液a；(2)将混合溶液a采用蠕动泵滴加至一定质量的去离子水中，控制温度为35℃，转速为200-300rpm，搅拌15-20min后静置、抽滤、洗涤后得到一次精制叶酸；s4、二次精制：(1)称取步骤s3得到的一次精制叶酸的湿重量记为m2，加入一定质量的去离子水，控制温度为75-83℃，转速为300-500rpm的条件下搅拌5-10min得到混合溶液b；(2)采用蠕动泵将氢氧化钠水溶液滴加至混合溶液b中，调节溶液b的ph＝8.8-9.3，搅拌20-30min；(3)加入一定质量的无机多孔材料搅拌20-30min；(4)控制蠕动泵流速为1-2ml/min，滴加盐酸调节体系ph＝2.5-3，保温10-15min，趁热抽滤、洗涤后得到二次精制叶酸；s5、烘干：将步骤s4中得到的二次精制叶酸置于真空干燥箱中，干燥一定时间后得到高纯叶酸；s6、粉碎：采用粉碎机将高纯叶酸粉碎至粒径为300-450目的高纯叶酸粉末，包装后即得所述食品和饲料用高纯度叶酸。3.根据权利要求2所述的一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺，其特征在于，所述步骤s1中温度为60-80℃。4.根据权利要求2所述的一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺，其特征在于，按重量份计，所述步骤s2中对氨基苯甲酸谷氨酸3.8-4.1份，焦亚硫酸钠2.7-2.9份，三氯丙酮3.5-3.7份，2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐3.5-3.7份，水145-153份。5.根据权利要求2所述的一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺，其特征在于，所述步骤s2(2)中温度为35-40℃，所述步骤s2(2)中反应的时间为30-40min。6.根据权利要求2所述的一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺，其特征在于，所述步骤s3(1)中硫酸水溶液与叶酸粗品的质量比为(1-1.5)：1。7.根据权利要求2所述的一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺，其特征在于，所述步骤s4(3)中无机多孔材料与一次精制叶酸的质量比为(0.1-0.15)：100。8.根据权利要求2所述的一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺，其特征在于，所述
步骤s4(3)中无机多孔材料选自沸石、分子筛中的至少一种。9.根据权利要求2所述的一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺，其特征在于，所述步骤s5中真空干燥箱的温度设置为35-45℃；所述步骤s5中干燥的时间为2-3h。10.一种根据权利要求1-9任一项所述的一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺制备的高纯度叶酸，其特征在于，所述高纯度叶酸为橘红色粉末，高纯度叶酸收率为82-85％，高纯度叶酸纯度为99.7-99.9％。

技术总结
本发明涉及C07D475/04领域，具体为一种食品和饲料用高纯度叶酸的提取工艺及叶酸。本发明以2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐、对氨基苯甲酸谷氨酸和三氯丙酮为原料，在焦亚硫酸钠和碳酸钠存在的条件下，进行环合反应制备叶酸粗品，经过两次精制提纯得到精制叶酸，最后烘干、粉碎、包装得到高纯度叶酸。通过控制环合反应中各原料的加入顺序、各原料的加入量、反应条件提高叶酸粗品纯度和收率，通过控制一次精制、二次精制工艺参数及物质的选择对叶酸粗品进行精制提纯，经干燥、粉碎、包装得到橘红色高纯度叶酸粉末，叶酸收率为82-85％，叶酸纯度为99.5-99.9％。99.9％。


技术研发人员：孙晓鹏
受保护的技术使用者：苏州爱克森特医药科技有限公司
技术研发日：2021.10.11
技术公布日：2022/12/5