一种奥氏体不锈钢中马氏体转变量的无损检测方法与流程

1.本发明涉及不锈钢技术领域，尤其涉及一种奥氏体不锈钢中马氏体转变量的无损检测方法。


背景技术：

2.中国是钢铁的制造、使用大国，钢铁的使用分布在生活中的各个领域。在钢这一大类中的奥氏体不锈钢发展至今已有大量生产和使用的牌号，奥氏体不锈钢是不锈钢中应用最广泛的钢种，奥氏体不锈钢耐腐蚀、抗氧化，在很宽泛的温度区间具有优异的力学性能和良好的焊接性能，在工程领域得到广泛应用。
3.其中奥氏体304不锈钢的应用量最大，但奥氏体304不锈钢在室温主要组织是亚稳定的奥氏体组织，且屈服强度较低，通常经过冷加工变形等方式提高强度，在室温塑性变形过程中亚稳态奥氏体组织易发生马氏体相变，形成具有铁磁性的体心立方马氏体，很大程度上影响了奥氏体不锈钢的塑性变形能力，加工硬化行为以及力学性能，并且奥氏体不锈钢发生马氏体转变后，会减弱奥氏体不锈钢的塑性变形能力，更易发生应力腐蚀的状况，在实际生产生活中，出现了多起因为奥氏体不锈钢发生应力腐蚀而导致的事故，其直接原因就是奥氏体不锈钢使用过程中发生形变诱发了马氏体转变，从而导致奥氏体不锈钢发生局部应力腐蚀的事故。
4.现有对于奥氏体不锈钢中马氏体转变量的检测方法一般采用xrd进行测量，但使用xrd需要在待检测样品上进行取样，并且需要对试样做专业的磨光操作，耗时耗力，并且xrd衍射试验设备，价格昂贵，占地面积大，操作复杂，对于检测人员的专业性要求非常高，测试时间长，无法满足日益增长的对奥氏体不锈钢中马氏体转变量的检测了。
5.因此，本领域的技术人员致力于开发一种奥氏体不锈钢中马氏体转变量的无损检测方法方法，以解决上述现有技术的不足。


技术实现要素：

6.有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是目前现有技术中，检测奥氏体不锈钢中马氏体的转变量，无法做到无损检测，检测设备笨重，操作复杂，检测专业性太高，检测时间长等问题；
7.为实现上述目的，本发明一种奥氏体不锈钢中马氏体转变量的无损检测方法，包括如下步骤：
8.步骤1、建立马氏体转变量与磁滞回线曲线模型；
9.步骤2、测量待测奥氏体不锈钢磁滞回线曲线；
10.步骤3、根据步骤1、2的相关数据，可以得出待测奥氏体不锈钢的马氏体转变量；
11.所述步骤1模型建立的基础在于奥氏体本身没有磁性，但在冷变形过程中，原始奥氏体组织会发生冷形变诱发马氏体相变，变形产生的马氏体含量，会随着冷形变量的变化而发生一定变化，使得奥氏体不锈钢产生一定的磁性；
12.所述步骤1的模型建立需要使用x射线衍射仪测量奥氏体不锈钢的马氏体转变量；
13.所述步骤1的模型建立需要使用b-h测定仪，测量奥氏体不锈钢的磁滞回线曲线模型；
14.所述步骤1中马氏体转变量与奥氏体不锈钢磁滞回线曲线之间存在一定的函数关系；
15.所述步骤1模型的建立需要一定量的数据支持；
16.进一步地，所述步骤1模型的建立，需要先对奥氏体不锈钢进行采样，采样需要确保试样表面没有油污、铁锈，表面较为光滑平整；随后通过x射线衍射仪准确测量奥氏体不锈钢的马氏体转变量；x射线衍射仪测量完成后再进行相关磁滞回线数据的采集；
17.进一步地，所述步骤1，x射线衍射仪通过一束单色x射线射至晶体中，入射x射线波长与这些排列规则的原子间距离是处于同一个数量级的，由于不同原子散射的x射线相互干涉，所以会在某些特殊方位上发生强x射线衍射，所以会产生较强的衍射峰，而晶体结构与衍射线在空间分布的强度和方位密切相关，所以就可以推断出马氏体的衍射波峰，从而根据马氏体晶面衍射线的累计强度、奥氏体晶面衍射线的累计强度、碳化物总量的体积分数、奥氏体相的体积分数、奥氏体晶面与马氏体晶面所对应的强度因子；即可以得到奥氏体不锈钢中的马氏体体积分数，即马氏体转变量，具体计算公式为va＝(1-vc)/(1 g(im/ia))；其中公式中va是奥氏体不锈钢中奥氏体相的体积分数；vc是奥氏体不锈钢中碳化物总量的体积分数；im是x射线衍射仪测出的奥氏体不锈钢中马氏体晶面衍射线的累计强度；ia是x射线衍射仪测出的奥氏体不锈钢中奥氏体晶面衍射线的累计强度；g是奥氏体晶面与马氏体晶面所对应的强度因子；
18.进一步地，所述步骤1可以根据上述两个数据进行函数拟合，从而得到某恒定组分的奥氏体不锈钢马氏体转变量与其磁滞回线曲线之间的函数关系；
19.步骤2、测量待测奥氏体不锈钢磁滞回线曲线；
20.所述步骤2得到的磁滞回线曲线可以解读出磁场强度h、磁化强度m以及磁感应强度b之间非线性的关系；
21.所述步骤2进行奥氏体不锈钢磁滞回线曲线的测量具体操作为：将待测奥氏体不锈钢样品放入b-h测定仪中，并且接通电源，测定仪中工作区域内会产生磁场，待测奥氏体不锈钢会被磁化，磁化强度为m，材料产生的磁感应强度b可以用公式b＝μ0(h m)表示；μ0表示真空磁导率；
22.所述步骤2中测定仪开始工作后，测定仪初级线圈上电流持续变大，电磁磁通计就会检测出对应的磁通量，从而得出样品的b-h曲线，当h不断变大时，b将趋于饱和，然后不断减小外磁场，如果样品具有导磁性，那m或b值将不会沿初始磁化曲线的路径返回；
23.接着在反方向增加磁场，当外加磁场为0时，记录剩磁br与mr；在反方向持续增加磁场，m或b继续减小；当反向磁场达到一定数值时，满足m＝0或b＝0，那么这时记录矫顽力mhc或bhc；
24.此时，反向磁场进一步变大，样品中的磁感应强度或磁化或方向也开始反转；随着反磁场的进一步变大，m或b在反方向上逐渐饱和；最后将外磁场h从负的最大回到正的最大并重复此过程记录m-h与b-h两条闭合曲线；
25.进一步地，所述步骤2的磁滞回线曲线测量，无需对奥氏体不锈钢做取样，制样等
操作，只需要保证放入的待测奥氏体不锈钢外表没有影响磁滞率测量的杂质即可，
26.只需由操作人员将待测奥氏体不锈钢放入，其具体操作步骤由b-h测定仪自动完成；
27.进一步地，所述步骤2的磁滞回线曲线测量，可以得出奥氏体不锈钢的剩磁和磁导率；
28.步骤3、根据步骤1、2的相关数据，可以得出待测奥氏体不锈钢的马氏体转变量；根据步骤1建立的马氏体转变量与磁滞回线曲线模型，结合步骤2测定的磁滞回线曲线，即可根据磁滞回线曲线得出待测奥氏体不锈钢的剩磁与磁导率，结合步骤1得到的模型数据，便可以得到奥氏体不锈钢中的马氏体转变量；
29.所述步骤3即完成了一次对于奥氏体不锈钢中马氏体转变量的无损检测；
30.采用以上方案，本发明公开的奥氏体不锈钢中马氏体转变量的无损检测方法，具有以下优点：
31.(1)本发明的奥氏体不锈钢中马氏体转变量的无损检测方法，可以通过建立的模型数据大量解决实际工程应用中的针对奥氏体不锈钢转变量的测定；并且测定仪的操作简单，不需要试验人员具备深厚的专业知识，上手难度低，可以大范围推广使用，检测速度快，能够满足大量快速的奥氏体不锈钢马氏体转变量的测定；
32.(2)本发明的奥氏体不锈钢中马氏体转变量的无损检测方法，无需提前进行试样的制备，全程无损检测，并且测定仪占地面积小，同时具有一定的便携性；
33.综上所述，本发明公开的奥氏体不锈钢中马氏体转变量的无损检测方法，无需提前制备试样，全程无损检测，并且检测设备占地面积小、上手难度低、适用范围广、检测速度快、能够满足大量快速的奥氏体不锈钢马氏体转变量的测定。
34.以下将结合具体实施方式对本发明的构思、具体技术方案及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
35.图1是本发明专利以马氏体转变量为横坐标、奥氏体不锈钢磁化率为纵坐标的函数拟合图；
36.图2是本发明专利的待测奥氏体不锈钢的b-h磁滞回线图。
具体实施方式
37.以下介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，这些实施例为示例性描述，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
38.实施例、对某工厂出品的奥氏体不锈钢制品进行检测
39.该工厂主要出产的为铬镍奥氏体不锈钢，用途主要是化工方面的管道传输需求，铬镍奥氏体不锈钢原材料；原材料易得、加工难度低、成本较低、抗氧化性能好、同时具备优异的力学性能和良好的焊接性能，是理想的化工管道传输材料，只是在长时间使用过程中，倘若奥氏体不锈钢发生了马氏体转变，将更易发生应力腐蚀的情况，实际工程应用中大部分事故跟此有关，因此需要确保出产的铬镍奥氏体不锈钢马氏体转变量足够低，具备良好
的防止应力腐蚀发生的能力，在后续后续使用过程中，不会出现应力腐蚀导致奥氏体不锈钢失效的情况；
40.首先进行步骤1、对该工厂出产的铬镍奥氏体不锈钢，建立其马氏体转变量与磁滞回线曲线模型；
41.奥氏体不锈钢在发生形变后，极易诱发马氏体相变，而奥氏体不锈钢发生马氏体转变后，其表面的磁场强度分布特征与马氏体转变量之间具有明显的对应关系，奥氏体不锈钢的表面磁场强度变化，可以反映奥氏体不锈钢中马氏体转变的情况，这是建立马氏体转变量与磁滞回线曲线模型的理论依据；
42.首先对出厂的一种奥氏体不锈钢进行切割取样，切割下200mm*200mm*50mm的试样，确定试样表面没有油污、铁锈、杂质，并且将试样表面打磨的尽可能光滑平整后，放入x射线衍射仪中进行射线扫描；
43.x射线衍射仪通过一束单色x射线射至晶体中，入射x射线波长与这些排列规则的原子间距离是处于同一个数量级的，由于不同原子散射的x射线相互干涉，所以会在某些特殊方位上发生强x射线衍射，所以会产生较强的衍射峰，而晶体结构与衍射线在空间分布的强度和方位密切相关，所以就可以推断出马氏体的衍射波峰，从而根据马氏体晶面衍射线的累计强度、奥氏体晶面衍射线的累计强度、碳化物总量的体积分数、奥氏体相的体积分数、奥氏体晶面与马氏体晶面所对应的强度因子；即可以得到奥氏体不锈钢中的马氏体体积分数，即马氏体转变量，具体计算公式为va＝(1-vc)/(1 g(im/ia))；
44.其中公式中va是奥氏体不锈钢中奥氏体相的体积分数；vc是奥氏体不锈钢中碳化物总量的体积分数；im是x射线衍射仪测出的奥氏体不锈钢中马氏体晶面衍射线的累计强度；ia是x射线衍射仪测出的奥氏体不锈钢中奥氏体晶面衍射线的累计强度；g是奥氏体晶面与马氏体晶面所对应的强度因子；
45.将x射线衍射仪衍射后的数据代入上述公式，便可以获得该款奥氏体不锈钢的马氏体转变量的多少；
46.本次具体实施方式中x射线衍射仪具体参数设置为扫描角度范围：10
°‑
90
°
，步长设置4
°
/min，管电压设置为40kv，管电流设置为20ma；
47.随后将马氏体转变量进行记录后，将同种马氏体转变量的奥氏体不锈钢进行磁滞回线曲线的采集；操作人员将测得具体马氏体转变量的奥氏体不锈钢放入m-h测定仪中后，按照提示完成操作后，测定仪会自动生成该奥氏体不锈钢的磁滞回线曲线；
48.随后重复对该厂的奥氏体不锈钢进行上述操作，测量其转变马氏体量以及磁滞回线曲线；较多的数据的获得，可以更好的完善模型；使得拟合出来的函数更加贴近实际情况；并且针对同种配方的铬镍奥氏体不锈钢，应当采取马氏体转变量差值较大的几种类型；
49.本次具体实施，主要采取了6项具有代表性的数据，如下图1所示；其中横坐标为步骤1中首先测出的马氏体转变量，纵坐标为步骤1中随后测出的奥氏体不锈钢磁化率；
50.在完成对该厂所生产的铬镍奥氏体不锈钢相关模型的建立后，便可以进行接下来的步骤了，针对该厂出产的奥氏体不锈钢马氏体转变量进行无损检测了，即测量待出厂的奥氏体不锈钢磁滞回线曲线；
51.所述步骤2的进行，不需要操作人员具备专业的学科知识，只需要进行简单的操作培训，即可上岗；
52.测试人员将待测奥氏体不锈钢放入b-h测定仪，接通电源后，测定仪中工作区域内会产生磁场，待测奥氏体不锈钢会被磁化，磁化强度为m，材料产生的磁感应强度b可以用公式b＝μ0(h m)表示；其中μ0表示真空磁导率；
53.当测定仪开始工作后，测定仪初级线圈上电流持续变大，电磁磁通计就会检测出对应的磁通量，从而得出样品的b-h曲线，当h不断变大时，b将趋于饱和，然后不断减小外磁场，如果样品具有导磁性，那m或b值将不会沿初始磁化曲线的路径返回；
54.接着测定仪将会在反方向增加磁场，当外加磁场为0时，记录剩磁br与mr；在继续反方向持续增加磁场，m或b继续减小，当反向磁场达到一定数值时，满足m＝0或b＝0，那么这时记录矫顽力mhc或bhc；
55.此时，反向磁场进一步变大，样品中的磁感应强度或磁化或方向也开始反转，随着反磁场的进一步变大，m或b在反方向上逐渐饱和；最后将外磁场h从负的最大回到正的最大并重复此过程记录m-h与b-h两条闭合曲线，整个测试过程耗时不到2min；
56.随后进行步骤3、根据步骤1、2的相关数据，可以得出待测奥氏体不锈钢的马氏体转变量；
57.本次具体实施方式所测得的磁滞回线曲线如图2所示，再结合步骤1所建立的马氏体转变量与磁滞回线曲线模型，与步骤2所得到的待测奥氏体不锈钢磁滞回线曲线，从步骤2所得到的数据中，可以解读出待测奥氏体不锈钢的剩磁与磁导率，代入步骤1所建立的模型中，便可以得到待测的奥氏体不锈钢的马氏体转变量通过拟合的函数，计算得出，具体为步骤2待测奥氏体不锈钢的磁化率为0.002t，磁导率为1.2，呈现较强的导磁性；通过拟合函数可以得知，待测奥氏体不锈钢的马氏体转变量为30％。完成上述步骤后即完成了一次对于奥氏体不锈钢中马氏体转变量的无损检测。
58.b-h检测耗时2min，代入马氏体转变量与磁滞回线曲线模型得出马氏体转变量耗时1min，无损检测总耗时3min。
59.对比例1、运用传统方法检测奥氏体不锈钢中的马氏体转变量
60.从待测试样上切割下一块100mm*100mm*20mm的试样，耗时3min；再打磨试样，将试样打磨光滑平整，并且尽可能确保试样表面没有油污铁锈、杂质，耗时5min；随后将打磨好的试样放置进x射线衍射仪中，x射线衍射仪扫描角度范围：10
°‑
90
°
，扫描步长为4
°
/min，扫描完成共花费20min；扫描完成后，在电脑上呈现出xrd衍射峰图，专业技术人员通过查阅pdf卡片，获取相关衍射峰值信息，并且代入计算，由受过专业训练的技术人员进行精确计算，计算耗时4min；
61.最终对比例1运用传统方法检测奥氏体不锈钢中的马氏体转变量总共耗时32min。
62.结果分析：通过实施例1与对比例1分析对比可知道，实施例1在模型建立后，可以通过耗费极少的时间完成对奥氏体不锈钢中马氏体转变量的检测，相比传统检测方法，本发明专利的检测方法在时间上节约了1000％左右的速度，传统检测一个样品所耗费的时间，本发明专利的方法可以检测10个试样，完成了数量级上的效率碾压。
63.综上所述，本专利技术方案，通过事先建立马氏体转变量与磁滞回线曲线相关模型，在实际工程对奥氏体不锈钢转变量的测定方法上，实现了对传统检测效率上的数量级上的碾压，并且检测设备占地面积小，同时具备一定的便携性；无需提前制备试样，做到了无损检测，并且该方法上手难度低，对测试人员专业性要求低，检测适用范围广，能满足大
量快速的奥氏体不锈钢马氏体转变量的测定。
64.以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的试验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。