一种用于高温高压多相流体的取样装置及取样方法与流程

1.本发明涉及一种多相流体取样装置及方法，尤其涉及在煤化工领域中高温高压多相流体的取样装置及取样方法。


背景技术：

2.在石油炼制过程和煤液化过程中，高温高压多相流体主要指重质油和重质蜡，其组成是烃类产品按馏程切割后剩余较重的烃类化合物，因其组成以较重的烃类化合物为主，凝固点较高，常温下呈固体或半固体状态。在重质油和重质蜡的试验研究和加工生产过程中，为确定加工过程是否符合设计或试验要求，通常需要按一定频次对重质油和重质蜡进行取样分析。在取样过程中，工作人员需要在运行状态下直接进行取样操作以保证取样可靠，而重质油和重质蜡的加工生产大多是在高温高压下进行的多相反应，取样过程同时可能伴随有毒有害或易燃易爆气体的泄露，这给取样工作带来了很多困难和危险，导致取出样品与实际工况存在严重差异，分析结果不够准确。在某些运行状态下，如果油相产品中含水，因油水之间沸点差异较大，取样过程中的压力变化，易导致水分发生气化暴沸，严重时还可能对工作人员的人身安全带来及其严重的危险，因此保证这类体系取样的准确性和安全性是十分必要的。
3.专利cn108663236a公开了一种石油取样检测方法，可以对石油样品进行多点取样，清洗方便，但该方法在高温高压条件下不能进行多相流体取样。
4.专利cn107305162a公开了一种含硫原油取样装置及取样方法，可以对原油管路中气相和液相进行取样，但该过程是对气液两相分别取样，过程较复杂，且无法进行油水分离，后期管路清洗也存在较大麻烦。
5.实用新型专利cn210981839u公开一种费托反应器重质蜡采出管线取样器，小巧方便，精准定位，但是该取样器无伴热系统，易堵塞，不利于清洗，无法进行三相取样。实用新型专利cn207231829u公开了一种低温费托蜡取样器，对取样器进行伴热处理，减少污堵风险，但无法进行多相取样。
6.专利cn112649238a公开了一种高温c4密闭取样系统及取样方法，用于芳烃工厂高温高压轻组分的取样操作，起到安全密闭排放，节能有效回收利用作用。但该发明无法对含水含固的重质油蜡进行取样，不能将多相样品分离，无法进行多相物料的分开取样，并且无法对重质、粘稠介质进行长时间多次取样，如果采用该方法进行含水含固重质油蜡取样，则取样器无法进行二次利用，并且取出的三相样品准确度不足。


技术实现要素：

7.为解决当前取样装置和取样方式的不足，本发明提供了一种适用于高温高压多相流体的取样装置及取样方法，目的是解决高温高压下多相流体的取样问题，本发明所述的取样装置易拆装清洗取样过程不易污堵，本发明所述的取样方法安全可靠，准确度高。
8.本发明第一方面提供了一种适用于高温高压多相流体的取样装置，该装置包括：
取样罐，连接管线，压力监测装置和温度监测装置，其中取样罐分为罐体和罐盖，形状为釜式、柱式或方形，体积为200ml-2000ml，内部安装有固体样品钩，侧壁有视窗，外部包裹有夹套。
9.本发明第二方面提供了一种适用于高温高压多相流体的取样方法，包括：
10.(1)将待取样管线中的高温高压多相流体供入取样管线和取样罐；
11.(2)待取样管线和取样罐内的压力、温度无明显变化时，停止高温高压多相流体供入，并将连接管线内的样品排出；
12.(3)将取样罐从取样装置中取出，加热静置沉降，观察油水界面，待界面清晰时，冷却至室温；
13.(4)打开取样罐，依次取出气相、水相和油相产品进行分析。
14.本发明所述的高温高压多相流体取样装置及取样方法具有以下有益效果：
15.(1)可同时进行气、油、水、固体颗粒多相取样；
16.(2)可实现在高温高压的条件下安全取样；
17.(3)本发明所述取样罐为一体化装置，拆卸简单，清洗方便，样品可靠性高。
附图说明
18.附图是说明书的一部分，与具体实施方式一起提供了对本发明的进一步解释，但并不是对本发明的限制。
19.图1为取样装置示意图
20.图2为取样罐结构示意图
21.图3为样品分离过程流程图
22.图4为实施例2气相样品取样流程图
23.附图标记：
24.1：待取样管线；2：管线进样阀；3：第一排液阀；4：取样罐进料阀；5：取样罐；6：固体样品钩；7：视窗；8：取样罐夹套；9：取样罐排料阀；10：第二排液阀；11：惰气供入阀；12：回流阀；13：温度压力监测系统；14：气相样品取样阀
25.15：气液分离；16：液液分离/液固分离；17：排液装置；18：抽提灰化；19：气相组成分析；
26.101：多相流体；102：气相样品；103：油相样品；104：中间相；105：水相样品；106：固体颗粒样品；
27.20：气相取样阀；21：集气瓶；22：气袋(锡箔)；23：排液阀；24：排气阀。
具体实施方式
28.本发明提供了可应用的创造性概念，该概念可体现在上下文中。下文描述了示例性的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于这些实施方式。
29.在一个实施方式中，本发明提供了一种适用于高温高压多相流体取样装置，所述装置包括：取样罐，连接管线，压力监测装置和温度监测装置。
30.在一些优选的实施方式中，所述取样罐采用螺纹、法兰或快开等方式连接罐体和罐盖，优选的连接方式为快开方式，优点是易安装拆卸，密封性好，易清洗。
31.在一些优选的实施方式中，所述取样罐分为罐体和罐盖，形状为釜式、柱式或方形，体积为200ml-2000ml。
32.在一些优选的实施方式中，所述取样罐内部安装有固体样品钩，方便将固体样品。
33.在一些优选的实施方式中，所述取样罐，其侧壁有视窗，可观测样品量及油-水界位。
34.在一些优选的实施方式中，所述取样罐还包括取样罐夹套，可根据需要在夹套内通入热或冷介质，用于取样罐内样品加热或制冷，有利于取样过程操作。
35.在一些优选的实施方式中，所述连接管线用于连接取样罐和生产工艺管线，可根据被取样物质在连接管线上增加伴热。
36.在一些优选的实施方式中，在所述连接管线上，设置管线进样阀、第一排液阀、取样罐进料阀、取样罐放料阀、第二排液阀、惰气供入阀和回流阀；所述管线进样阀和管线回流阀用于取样过程使样品回流至待取样管线，保证取样罐中样品与待取样管线中的样品一致性；所述取样罐进料阀和取样罐放料阀，用于控制取样罐中样品的流入和流出；所述第一排液阀和第二排液阀用于控制连接管线内样品的排出；所述惰气供入阀用于控制取样管线和取样罐内惰气的供入，对取样前后的管线和取样器进行吹扫，去除取样系统内杂质，保证所取样品可靠性。
37.在一些优选的实施方式中，所述压力监测装置和温度监测装置指的是压力表和温度计，主要用于监测取样器内所取样品的温度和压力，保证取样过程的安全。
38.在另一个实施方式中，本发明提供了一种适用于高温高压多相流体的取样方法，包括：
39.(1)将待取样管线中的高温高压多相流体供入取样管线和取样罐；
40.(2)待取样管线和取样罐内的压力、温度无明显变化时，停止高温高压多相流体供入，并将连接管线内的样品排出；
41.(3)将取样罐从取样系统中取出，加热静置沉降，观察油水界面，待界面清晰时，冷却至室温；
42.(4)打开取样罐，依次取出气相、水相和油相产品进行分析。
43.在本发明中，所述多相流体是指费托合成过程中得到的重质油和重质蜡。
44.在一些优选的实施方式中，所述重质油馏程范围为100-650℃，碳数分布为c6-c50；所述重质蜡馏程范围为250-750℃，碳数分布为c8-c100。
45.在一些进一步优选的实施方式中，重质油和重质蜡中也含有不高于10wt％的含氧有机物和/或固体催化剂，其中含氧化合物为醇类、醛类、酸类、酯类或酮类中的一种或几种；所述固体催化剂的粒径分布为1μm-500μm。
46.在一些优选的实施方式中，如步骤(1)所述将含水含固重质油/蜡供入取样管线和取样罐是通过打开待取样管线阀、取样管线进样阀、取样罐进料阀、取样罐放料阀和回流阀，使工艺管线中的含水含固重质油/蜡进入取样罐。
47.在一些进一步优选的实施方式中，上述待取样管线阀、取样管线进样阀、取样罐进料阀、取样罐放料阀和回流阀等各阀门，可采用球阀、针法、截止阀、止逆阀，具体的可根据实际工况确定。
48.在一些更进一步优选的实施方式中，在取样之前对取样系统进行惰气吹扫，所述
惰气为氮气、氩气、氦气、工艺管道内含有的气体中的一种或几种，优选的为氮气、工艺管道内含有的气体或这两种的混合气。
49.在一些实施方式中，如步骤(2)所述，取样管线和取样罐内的压力、温度无明显变化时是指取样时系统内的压力、温度与待取样系统一致，目的是保证所取样品在取样器内的环境与待取样系统一致。
50.在一些实施方式中，如步骤(2)所述，将连接管线内的样品排出是通过氮气吹扫实现，具体的为根据连接管线内压力大小，确定氮气吹扫压力，氮气压力应高于连接管线内压力，吹扫至无油/蜡样品流出时停止吹扫。
51.在一些优选的实施方式中，如步骤(2)所述，根据被取样样品物性，对连接管线做保温伴热，所述伴热温度应不高于样品工况温度。
52.在一些实施方式中，如步骤(3)所述，样品为重质油时，取样器加热温度为120-200℃，静止时间为0.5-2h；样品为重质蜡时取样器加热温度为180-220℃，静止时间为0.5-2h，其中加热的目的是保证取样器内样品呈液态。
53.在一些是优选的实施方式中，如步骤(4)所述，依次取出气相、水相和油相样品时所用方法为排液法和油水分离，如油相产品凝固点较高，室温下为固体，用固体样品钩将固态油相产品取出；
54.在一些进一步优选的实施方式中，所述排液法，气相样品应不溶或难溶于液体，通常液体可采用极性或非极性液体，优选无毒液体试剂，如水、饱和食盐水和油等。利用排液法可以根据排液量确定气相样品体积，并折算质量，也可进一步将气相样品进行组成分析；
55.在一些更进一步优选的实施方式中，上述水相样品在取出过程中如含有固体颗粒，可通过过滤将水相中的固体颗粒分离，再将固体样品烘干称重后进行收集、称量和分析。
56.在一些进一步优选的实施方式中，所述油水分离是本领域常规的分离方法。在油水分离过程中可能产生中间相(即油水乳化相，介于油水层中间)，为取出中间相中的固体颗粒，可将油水中间相取出后烘干中间相水分，再用溶剂抽提的方式将油相抽提，最后高温加热将固体表面油品灰化后，自然冷却后取出。
57.在一些更进一步优选的实施方式中，上述溶剂抽提为索氏抽提，抽提溶剂采用二甲苯、重质油。
58.在一些更进一步优选的实施方式中，上述高温加热，可采用高温加热炉、马弗炉等进行加热；加热温度具体可为300-800℃，优选500-750℃；加热时间具体可为4-8h；所述灰化是指将固体表面有机物在高温作用下将有机物高温分解。
59.以下结合附图对本发明进行详细说明：
60.本发明所述取样方法，取样罐连接如图1所示。
61.取样前，打开惰气供入阀11、第一排液阀3、第二排液阀10、取样罐放料阀9、取样罐进料阀4，对系统进行惰气吹扫，吹扫后将各阀门关闭；
62.打开管线进样阀2和回流阀12；打开第一排液阀3、第二排液阀10、取样罐进料阀4、取样罐排料阀9；当试待取样管线内的高温高压多相流体从第一排液阀3和第二排液阀10流出后，关闭第一排液阀3和第二排液阀10；使待取样管线内的物料从取样罐流过并返回至待取样管线内；
63.待温度和压力监测装置13的温度压力与待取样管线相同时，将管线进样阀2、取样罐进料阀4、取样罐放料阀9和回流阀12关闭；打开第一排液阀3和第二排液阀10，将连接管线内的物料及压力排出，从取样罐进料阀4前端和取样罐排料阀9后端，将取样罐从连接管线上取出；在取样罐夹套8内通入热或冷介质对取样罐加热或冷却，静置沉降，通过视窗7观察油水界面。当界面清晰时，将气体排出，同时可收集到气相样品102，并根据液体体积计算得到气相样品质量，进一步通过组分分析15可获得气体组分分析结果；紧接着打开取样罐排料阀9，通过视窗7观察油水界位，将水相产品105取出，再将油相产品103取出；如有中间相，通过观察界面将中间相取出；油相和中间相的固体颗粒可采用溶剂抽提后，再经高温加热将固体表面油品灰化，冷却后取出。
64.实施例
65.除非另有说明，下述实施例中涉及的试剂、材料和装置均为本领域常规的可商购得到的；下述实施例中涉及的常规操作可见于本领域已公开的专利、专利申请和出版物等中。
66.实施例1
67.本实施例输送的介质是含水含固的重质费托蜡。含固重质费托蜡由工艺管线输送到取样段。取样前，对整个取样系统(取样罐、取样管线)进行氮气吹扫，完成氮气吹扫后，打开管线进样阀2、回流阀12、第一排液阀3、第二排液阀10、取样罐进料阀4和取样罐排料阀9；当待取样管线内的费托蜡从第一排液阀3和第二排液阀10流出后，关闭第一排液阀3和第二排液阀10；使待取样管线内的费托蜡从取样罐流过并返回至待取样管线内。
68.待监测温度和压力的监测装置13的温度压力与工艺相同时，将管线进样阀2、取样罐进料阀4、取样罐排料阀9和回流阀12关闭；打开第一排液阀3和第二排液阀10，将连接管线内的物料及压力排出。从取样罐进料阀4前端和取样罐放料阀9后端，将取样罐从连接管线上取出；在取样罐夹套8内通入热介质对取样罐加热至180℃，静置沉降，通过视窗7观察油水界面，当界面清晰时，冷却取样罐至室温
69.将取样罐进料阀4连接至排液装置17，打开取样罐进料阀4，将气体排出。
70.打开取样罐排料阀9，通过视窗7观察油水界位，将水相产品105取出，再把蜡水中间相取出，再将蜡相产品103取出；
71.蜡水中间相的固体颗粒采用二甲苯索氏抽提后，抽提温度为130℃，再经高温加热升温2小时至500℃，30分钟升温至720℃，在720℃恒温6小时进行固体表面油品灰化，冷却后取出。
72.实施例2
73.实施例2中的一种适用于高温高压含水含固重质油/蜡取样装置与实施例1结构一致，其区别在于实施例2所取样品为含水含固重质油，实施例2中取样前和取样过程都与实施例1一样，只在将油水样品取出的过程不同，一方面，重质油需要取气相样品，另一方面由于重质油凝固点比重质蜡高，从系统切出后的取样罐5夹套加热温度为120℃，重质油样品和水的中间相的固体颗粒采用二甲苯索氏抽提后，抽提温度为110℃。收集到气相样品102，图4为气相样品取样流程，装置包括取样罐5，气相取样阀20，集气瓶21，气袋(锡箔)22，排液阀23，排气阀24，先将气相取样阀20、排液阀23、排气阀24关闭，然后开启气相取样阀20和排液阀23，观察集气瓶21液位变化，待液位恒定不变时，开启排气阀24，将管线内液体排净后，
连入气袋(锡箔)22,收集气相样品，并根据液体体积计算得到气相样品质量，进一步通过组分分析19可获得气体组分分析结果。