一种中药制剂清热凉血丸的检测方法与流程

1.本发明涉及中成药技术领域，尤其涉及一种中药制剂清热凉血丸的检测方法。


背景技术：

2.清热凉血丸是《卫生部药品标准》中药成方制剂第九册第一百九十二页收载的制剂，卫生部标准ws3-b-1843-94记载处方及质量标准：取黄芩500g和地黄500g，以上二味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水制丸，干燥，即得。
3.现有的也存在标准的鉴定方案，但是，针对于对药品的检测和检测实现的质量控制来说，想要提高中药的产品质量，需要完善和提升检测标准，来控制检测资源的浪费，提升检测明显不合格以及影响体验的药品的效率。
4.一般药物服用方式都是采用一日x次，一次x粒的方式，那么如果大小不同则会导致服用成分含量占比不同，很容易最终导致效果、外观、气味不同，太多的差异会让用户对产品失去信任感。
5.现有的检测方法中，大多仅仅对颗粒内的地黄、黄芩，利用色谱仪进行检测和判断含量，此类方法较为浪费检测资源，并且同一时间内，并不能对很多颗粒进行快速筛选分类，保证明显合格的产品被判断。


技术实现要素：

6.本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，而提出的中药制剂清热凉血丸的检测方法。
7.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
8.一种中药制剂清热凉血丸的检测方法，所述的药物配方制备包括：取黄芩50％(重量)和地黄50％(重量)，将二者粉碎成细粉，过筛，混匀，用水制丸，干燥，制得。
9.一种中药制剂清热凉血丸的检测方法，包括以下步骤：
10.s1：同批次进行采样，对药品进行筛选，保证总分量在正常成品规格范围内；
11.s2：取药丸，将药丸对半切开，并取半颗，将半颗药丸粉碎放置加热平台上进行加热，温度在40-80℃；
12.s3：利用气味分析仪，对加热药粉散发的气体进行分析，并进行测定，进入下一步；
13.s4：取另一颗同批次药丸，对通过切除控制药丸重量在2-5g，用压片对其压扁至不超过4mm，并称重；
14.s5：将步骤s4中获得材料，在95℃环境下进行干燥4小时以上，取出冷却后称重；
15.s6：将s4和s5称重的数值进行对比，差值不超过最大重量的 12％即可进入下一步；
16.s7：另取同批次药丸，研磨成粉取1-2g，加入80％甲醇，超声处理处理和过滤后制得供试品溶液；
17.s8：分别取梓醇、毛蕊花糖苷加入80％甲醇制成每1ml含0.5
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1mg的溶液，作为对
照品溶液；
18.s9：取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，获得。
19.进一步地，在步骤s1中，同批采样时，采取多颗体积和重量相同的药丸或者采取多份相同重量份的制备药品粉末。
20.进一步地，在步骤s2中，加热温度在60-65℃，其中，在加热过程中，出现燃烧现象，则重新制备。
21.进一步地，在步骤s3中，具体的流程为，检测时，采用温度在 35-50℃温度的容器收集气体，静置10-15分钟后，利用气味分析仪测定，其中，气味分析仪的测定结果，通过联网数据比对获得。
22.进一步地，在s7中，根据重量按1g：25ml的用量比例加入 80％甲醇，超声震荡15分钟后离心5分钟，重复两次，将两次获取的离心溶液加入去离子水至10ml，经0.45μm滤膜过滤，滤液浓缩后作为供试品溶液。
23.进一步地，在步骤s8中，具体为，取梓醇加入80％甲醇制成每 1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，在分析实施时，对照品溶液和供试品溶液各5μl；
24.取毛蕊花糖苷加入80％甲醇制成每1ml含0.5-1mg的溶液，作为对照品溶液，在分析实施时，供试品溶液取5μl，照品溶液取2 μl。
25.相比于现有技术，本发明的有益效果在于：
26.使用简易的筛分和检测步骤，来达到快速排除不良成品，来实现质量控制；
27.分别对气味和以及水分含量分析检测，并加入为检测条件当中，使最终的检测结果更具备准确度，提升检测标准，同时可以减少对不良品的检测步骤，降低检测资源的使用；
28.同步检测毛蕊花糖苷和梓醇含量，可更加准确地检验出假药和劣药，提高了使用中的安全性，同时，获得的结果也能够得到质量的保证；
29.避开单一成分过高或低浓度的样品，整个检测步骤可以逐步筛分检测，保证最终成品质量的稳定性，让用户在使用时的体验也能够得认同，提升药品质量的认可度。
具体实施方式
30.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
31.一种中药制剂清热凉血丸的检测方法，需要说明的是，清热凉血丸配方制备包括：取黄芩50％(重量)和地黄50％(重量)，将二者粉碎成细粉，过筛，混匀，用水制丸，干燥，制得。
32.一种中药制剂清热凉血丸的检测方法，包括以下步骤：
33.s1：同批次进行采样，对药品进行筛选，保证总分量在正常成品规格范围内；
34.其中，采取多颗体积和重量相同的药丸。
35.s2：取药丸，将药丸对半切开，并取半颗，将半颗药丸粉碎放置加热平台上进行加热，温度在40-80℃；
36.s3：利用气味分析仪，对加热药粉散发的气体进行分析，并进行测定，进入下一步；
37.s4：取另一颗同批次药丸，对通过切除控制药丸重量在2-5g，用压片对其压扁至不
超过4mm，并称重；
38.s5：将步骤s4中获得材料，在95℃环境下进行干燥4小时以上，取出冷却后称重；
39.s6：将s4和s5称重的数值进行对比，差值不超过最大重量的 12％即可进入下一步；
40.s7：另取同批次药丸，研磨成粉取1-2g，加入80％甲醇，超声处理处理和过滤后制得供试品溶液；
41.s8：分别取梓醇、毛蕊花糖苷加入80％甲醇制成每1ml含0.5
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1mg的溶液，作为对照品溶液；
42.s9：取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，获得。
43.实施例二
44.在实施例一的基础上，在步骤s3中，具体的流程为，检测时，采用温度在35-50℃温度的容器收集气体，静置10-15分钟后，利用气味分析仪测定，其中，气味分析仪的测定结果，通过联网数据比对获得；
45.在s7中，根据重量按1g：25ml的用量比例加入80％甲醇，超声震荡15分钟后离心5分钟，重复两次，将两次获取的离心溶液加入去离子水至10ml，经0.45μm滤膜过滤，滤液浓缩后作为供试品溶液
46.同一发明的优选实施例中，在步骤s1中，同批采样时，采取多份相同重量份的制备药品粉末，并通过称重方式进行药品紧密切分。
47.同一发明的优选实施例中，在步骤s2中，加热温度在60-65 ℃，其中，在加热过程中，出现燃烧现象，则重新制备。
48.同一发明的优选实施例中，在步骤s8中，梓醇加入80％甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，在分析实施时，对照品溶液和供试品溶液各5μl；
49.毛蕊花糖苷加入80％甲醇制成每1ml含0.5-1mg的溶液，作为对照品溶液，在分析实施时，供试品溶液取5μl，照品溶液取2μ l。
50.在本实施例中，以制得供试品溶液的干燥品计算，含毛蕊花糖苷不少于0.02％、含梓醇不少于0.2％，其中，测定法的标准依据参考《中国兽药典》2010年版二部。
51.为了更好的理解本发明的技术方案，以下结合实验数据进一步阐述。
52.对比例1：与实施例1和实施例2相比，仅在于缺少步骤s1-步骤s3和采用乙醇溶液，其它均相同。
53.对比例2：与实施例1和实施例2相比，仅在于缺少步骤s4-步骤s6和采用乙醇溶液，其它均相同。
54.实验：
55.制备清热凉血丸，按照实施例一、实施例二、对比例1和对比例2的步骤进行检测，每个步骤采样6批已按标准步骤检测的药品，其中，药品包括3批成分不合格药品以及3批成分合格药品。
[0056][0057]
由上述可知，本技术的检测准确度良好。
[0058]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。