一种超长再生石墨电极制备方法与流程

技术特征：
1.一种超长再生石墨电极制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)石墨尾料的预处理：将收集的石墨尾料先粉碎筛分，然后经过提纯处理，得到石墨尾料预处理物；(2)制备硫化亚铁@硼化铌微球：以硫化亚铁粉末作为内核，使用水热法在其表面形成硼化铌外壳，从而制备得到硫化亚铁@硼化铌微球；(3)制备超长再生石墨电极：将石墨尾料预处理物、硫化亚铁@硼化铌与煤沥青经过混捏、成型、焙烧和机加工处理后，制备得到超长再生石墨电极。2.根据权利要求1所述的一种超长再生石墨电极制备方法，其特征在于，步骤(1)中的石墨尾料为人造石墨电极在生产过程中产生的碎料和粉料；粉碎筛分是将石墨尾料经过粉碎机的粉碎处理，得到粒径大小为0.5-1mm的颗粒。3.根据权利要求1所述的一种超长再生石墨电极制备方法，其特征在于，步骤(1)中的提纯处理包括依次进行的磁选提纯、比重分选提纯和颜色分选提纯，其中，磁选提纯是将粉碎后的尾料经过粉矿干式磁选机除去磁性金属杂质，比重分选提纯是将磁选后的尾料经过比重筛选机除去不同比重的杂质，颜色分选提纯是将比重分选后的尾料经过色选机除去颜色不同的杂质。4.根据权利要求1所述的一种超长再生石墨电极制备方法，其特征在于，步骤(2)制备硫化亚铁@硼化铌微球的过程为：s1.将硫化亚铁粉末与水合联氨混合至去离子水中，充分搅拌后，得到第一混合液；s2.将草酸铌与氟化铵依次加入至第一混合液中，充分搅拌后再加入尿素，室温搅拌1-2h后，倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜内，将反应釜密封并升温，保温反应，自然冷却后过滤出固体物，使用纯水冲洗至少三次，然后干燥，得到第二混合物；s3.将硼酸与去离子水混合，搅拌至全部溶解，加入第二混合物，充分搅拌1-2h，然后倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜内，将反应釜密封并升温至180-200℃，保温10-18h，自然冷却后过滤出固体物，依次使用纯水和丙酮冲洗至少三次，然后干燥，得到硫化亚铁@硼化铌微球。5.根据权利要求4所述的一种超长再生石墨电极制备方法，其特征在于，步骤(2)的s1中，硫化亚铁粉末的粒径是5-10μm，硫化亚铁粉末、水合联氨与去离子水的质量之比是1:0.42-0.63:30-50。6.根据权利要求4所述的一种超长再生石墨电极制备方法，其特征在于，步骤(2)的s2中，反应釜升温至150-180℃，保温反应5-7h；草酸铌、氟化铵、尿素与第一混合液的质量之比是0.538-0.807:0.074-0.111:0.3-0.45:30-50。7.根据权利要求4所述的一种超长再生石墨电极制备方法，其特征在于，步骤(2)的s3中，第二混合物、硼酸与去离子水1:1.1-1.65:6-10；反应釜升温至180-200℃，保温反应10-18h。8.根据权利要求1所述的一种超长再生石墨电极制备方法，其特征在于，步骤(3)制备超长再生石墨电极的过程为：将石墨尾料预处理物、硫化亚铁@硼化铌与煤沥青混合至立式混捏机内，120-140℃混
捏后经过冷却成型，然后放置在高温炉内，在惰性气体的保护下焙烧，随炉冷却至300℃后，从高温炉内取出自然冷却至室温，经过机加工处理，即制备得到超长再生石墨电极。9.根据权利要求8所述的一种超长再生石墨电极制备方法，其特征在于，步骤(3)中，煤沥青为高温沥青1号，软化点是95-100℃，灰分≤0.3％，水分≤4.0％，结焦值≥52％；石墨尾料预处理物的粒径是0.5-1mm，硫化亚铁@硼化铌的粒径是10-15μm，煤沥青的粒径是0.5-1mm。10.根据权利要求1所述的一种超长再生石墨电极制备方法，其特征在于，步骤(3)中，石墨尾料预处理物、硫化亚铁@硼化铌与煤沥青的质量之比是2-5:0.04-0.08:1；焙烧的升温过程包括三次升温：第一次升温是以2℃/min的速度升温至500℃，保温1-2h；第二次升温是以2℃/min的速度升温至1000℃；保温1-2h，第三次升温是以3℃/min的速度升温至1300℃，保温2-3h。

技术总结
本发明公开了一种超长再生石墨电极制备方法，包括以下步骤：(1)石墨尾料的预处理：将收集的石墨尾料先粉碎筛分，然后经过提纯处理，得到石墨尾料预处理物；(2)制备硫化亚铁@硼化铌微球：以硫化亚铁粉末作为内核，使用水热法在其表面形成硼化铌外壳，从而制备得到硫化亚铁@硼化铌微球；(3)制备超长再生石墨电极：将石墨尾料预处理物、硫化亚铁@硼化铌与煤沥青经过混捏、成型、焙烧和机加工处理后，制备得到超长再生石墨电极。本发明最终得到的再生石墨不仅具有更好的导电性，而且更加不易折断和剥落，能够制备成超长的电极材料。能够制备成超长的电极材料。


技术研发人员：薛喜利 薛明虎 张桥 薛明政 张锐琦 董浩宇 刘长青
受保护的技术使用者：江苏嘉明碳素新材料有限公司
技术研发日：2022.09.23
技术公布日：2022/11/25