一种亚表面多参数纳米标准样板及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种亚表面多参数纳米标准样板及其制备方法，属于计量检测技术领域。


背景技术：

2.高功率激光系统和大型光学系统的发展，对光学元件的稳定性、成像质量、镀膜质量和抗激光损伤阈值等性能指标提出了更加严苛的要求，而元件的亚表面损伤会极大地降低这些性能指标。因此，对元件的亚表面损伤进行检测显得尤为重要。常用的亚表面检测方法包括截面显微法、角度抛光法、hf化学蚀刻法等破坏性检测方法，以及荧光显微法、偏振激光散射法、共聚焦激光扫描显微法等非破坏性检测方法。破坏性检测方法会对材料造成不可逆损伤，且制样麻烦、耗时长、精度低；非破坏性检测方法利用声学、光学等成像技术，具有快速、无损、精度高等特点，因而在亚表面损伤测量中得到广泛应用。
3.然而，在当前亚表面的非破坏性检测方法中，普遍存在量值准确性无法保证、量值溯源困难等问题。普通的光学表面形貌测量仪一般采用常规标准样板进行校准和量值溯源，该类标准样板采用微纳加工技术刻蚀出各种纳米结构，并经权威计量机构进行标定，从而保证了其量值的准确性和溯源性。对于亚表面测量仪器，其测量原理和方法目前尚处于研究和探索阶段，由于亚表面测量与表面测量的差异性，采用常规标准样板进行校准的准确性无法保证。因此，研究用于亚表面测量仪器校准的标准样板对保证亚表面测量结果的准确性和溯源性具有重要意义。相关的研究，还可进一步促进亚表面类测量仪器的研究开发工作。


技术实现要素：

4.鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种亚表面多参数纳米标准样板及其制备方法，便于校准亚表面光学形貌测量仪。
5.为实现上述目的，本发明提供一种亚表面多参数纳米标准样板，包括基底板，基底板的中间部位设有z向台阶校准区域，z向台阶校准区域包括多个沿x方向排列成一行的条形校准台阶，各条形校准台阶沿y方向延伸；
6.基底板上还设有x向循迹标记和y向循迹标记，所述x向循迹标记沿x方向指向z向台阶校准区域的中心，所述y向循迹标记沿y方向指向z向台阶校准区域的中心；所述z向台阶校准区域还设有对准标记，所述对准标记沿x方向指向z向台阶校准区域的中心；
7.基底板上还设有一维栅格校准区域和二维栅格校准区域，所述一维栅格校准区域中设有多个沿x方向排列成一行的条形栅格；所述二维栅格校准区域中设有沿x方向排列成行、沿y方向排列成列的栅格阵列。
8.优选地，所述x向循迹标记、y向循迹标记和对准标记均为三角形箭头形状，且箭头均指向z向台阶校准区域的中心。
9.优选地，所述x向循迹标记、y向循迹标记和对准标记外形尺寸均不相同。
10.更为优选地，所述y向循迹标记的外形尺寸大于x向循迹标记的外形尺寸，所述x向寻迹标记的外形尺寸大于对准标记的外形尺寸。
11.优选地，所述z向台阶校准区域的中心线两侧对称地设有多对不同宽度的条形校准台阶。
12.更为优选地，靠近所述z向台阶校准区域的中心线的条形校准台阶宽度尺寸较大，远离所述z向台阶校准区域的中心线的条形校准台阶宽度尺寸较小。
13.优选地，所述一维栅格校准区域和二维栅格校准区域分别位于z向台阶校准区域的两侧。
14.优选地，所述基底板上设有两块一维栅格校准区域和两块二维栅格校准区域，各一维栅格校准区域和二维栅格校准区域位于基底板的四个边角部位。
15.更为优选地，同一块一维栅格校准区域或二维栅格校准区域中的栅格尺寸相同，不同的一维栅格校准区域或二维栅格校准区域中的栅格尺寸不同。
16.本发明还提供一种亚表面多参数纳米标准样板的制备方法，用于制备上述技术方案或其任一优选的技术方案所述的亚表面多参数纳米标准样板，包括如下步骤：
17.1)对硅材料基底板的正面进行氧化处理，生成一层二氧化硅层；
18.2)在二氧化硅层上沉积一层氮化硅层；
19.3)在氮化硅层旋涂一层光刻胶层；
20.4)采用光刻机对光刻胶层进行光刻，刻蚀出循迹标记、台阶、栅格图案；
21.5)刻蚀并剥离氮化硅层和二氧化硅层，形成循迹标记、台阶、栅格纳米结构；
22.6)去除光刻胶，在完成刻蚀的基底板正面蒸镀一层金膜层；
23.7)在金膜层表面蒸镀二氧化硅层，并对蒸镀的二氧化硅层表面进行化学机械抛光，得到光滑平整的表面，完成样板制备。
24.如上所述，本发明涉及的一种亚表面多参数纳米标准样板及其制备方法，具有以下有益效果：本发明的一种亚表面多参数纳米标准样板，包括用于定位寻找校准位置的x向循迹标记、y向循迹标记和对准标记，用于校准的z向台阶校准区域、一维栅格校准区域和二维栅格校准区域，使用本发明的一种亚表面多参数纳米标准样板进行仪器校准时，可借助循迹标记和对准标记快速分辨当前位置并定位到待测区域；标准样板包含多种几何参数，z向台阶校准区域可进行仪器纵向(z向)特性的校准，一维栅格校准区域和二维栅格校准区域可进行仪器横向(x、y平面方向)特性的校准。此外，二维栅格校准区域还可对仪器横向二维坐标系统的正交性进行校准。标准样板采用半导体工艺制备，可精确控制结构的高度和宽度尺寸，方便批量生产，显著降低单个标准样板的生产成本。通过在氮化硅层蒸镀金膜层，提高样板亚表面的反射率，提升校准仪器的回光效率，在金膜层表面蒸镀二氧化硅层，既能够对标准样板中的循迹标记、台阶、栅格纳米结构起到防护作用，也真实地模拟了亚表面测量中被测对象的实际表面状态。由此可见，本发明的一种亚表面多参数纳米标准样板，能够快速方便地用于亚表面光学形貌测量仪的校准，校准的准确性高。
附图说明
25.图1显示为本发明的一种亚表面多参数纳米标准样板的拓扑结构示意图。
26.图2显示为一种亚表面多参数纳米标准样板的剖面结构图。
27.图3a至图3j显示为一种亚表面多参数纳米标准样板的制备过程中从基底板加工制造成标准样板的横截面结构变化示意图。
28.元件标号说明
[0029]1ꢀꢀ
基底板
[0030]2ꢀꢀ
z向台阶校准区域
[0031]3ꢀꢀ
条形校准台阶
[0032]4ꢀꢀ
x向循迹标记
[0033]5ꢀꢀ
y向循迹标记
[0034]6ꢀꢀ
对准标记
[0035]
7a 一维栅格校准区域
[0036]
7b 一维栅格校准区域
[0037]
8a 二维栅格校准区域
[0038]
8b 二维栅格校准区域
[0039]9ꢀꢀ
二氧化硅层
[0040]
10 氮化硅层
[0041]
11 光刻胶层
[0042]
12 金膜层
[0043]
13 蒸镀二氧化硅层
具体实施方式
[0044]
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
[0045]
须知，本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
[0046]
如图1所示，本发明提供一种亚表面多参数纳米标准样板，包括基底板1，基底板1的中间部位设有z向台阶校准区域2，z向台阶校准区域2包括多个沿x方向排列成一行的条形校准台阶3，各条形校准台阶3沿y方向延伸；
[0047]
基底板1上还设有x向循迹标记4和y向循迹标记5，所述x向循迹标记4沿x方向指向z向台阶校准区域2的中心，所述y向循迹标记5沿y方向指向z向台阶校准区域2的中心；所述z向台阶校准区域2还设有对准标记6，所述对准标记6沿x方向指向z向台阶校准区域2的中心；
[0048]
基底板1上还设有一维栅格校准区域7a、7b和二维栅格校准区域8a、8b，所述一维栅格校准区域7a、7b中设有多个沿x方向排列成一行的条形栅格；所述二维栅格校准区域8a、8b中设有沿x方向排列成行、沿y方向排列成列的栅格阵列。
[0049]
本发明的一种亚表面多参数纳米标准样板，包括用于定位寻找校准位置的x向循迹标记4、y向循迹标记5和对准标记6，用于校准的z向台阶校准区域2、一维栅格校准区域7a、7b和二维栅格校准区域8a、8b，使用本发明的一种亚表面多参数纳米标准样板进行仪器校准时，可借助循迹标记和对准标记6快速分辨当前位置并定位到待测区域；标准样板包含多种几何参数，z向台阶校准区域2可进行仪器纵向(z向)特性的校准，一维栅格校准区域7a、7b和二维栅格校准区域8a、8b可进行仪器横向(x、y平面方向)特性的校准。此外，二维栅格校准区域8a、8b还可对仪器横向二维坐标系统的正交性进行校准。标准样板采用半导体工艺制备，可精确控制结构的高度和宽度尺寸，方便批量生产，显著降低单个标准样板的生产成本。通过在氮化硅层10蒸镀金膜层12，提高样板亚表面的反射率，提升校准仪器的回光效率，在金膜层12表面蒸镀二氧化硅层13，既能够对标准样板中的循迹标记、台阶、栅格纳米结构起到防护作用，也真实地模拟了亚表面测量中被测对象的实际表面状态。由此可见，本发明的一种亚表面多参数纳米标准样板，能够快速方便地用于亚表面光学形貌测量仪的校准，校准的准确性高。
[0050]
本发明提供的一种亚表面多参数纳米标准样板中，如图1所示，所述一维栅格校准区域7a、7b和二维栅格校准区域8a、8b分别位于z向台阶校准区域2的两侧，为了能够适应不同仪器的校准需求，所述基底板1上设有两块一维栅格校准区域7a、7b和两块二维栅格校准区域8a、8b，各一维栅格校准区域7a、7b和二维栅格校准区域8a、8b位于基底板1的四个边角部位，一维栅格校准区域包括栅格宽度较大的大周期一维栅格校准区域7a和栅格宽度较小的小周期一维栅格校准区域7b，二维栅格校准区域包括栅格宽度较大的大周期二维栅格校准区域8a和栅格宽度较小的小周期二维栅格校准区域8b，同一块一维栅格校准区域或二维栅格校准区域中的栅格尺寸相同，不同的一维栅格校准区域或二维栅格校准区域中的栅格尺寸不同。这样，不同周期的栅格能够进行不同需求的校准。
[0051]
如图1所示，所述x向循迹标记4、y向循迹标记5和对准标记6均为三角形箭头形状，且箭头均指向z向台阶校准区域2的中心，这样，在仪器进行校准时，能够通过循迹标记和对准标记6快速定位当前位置并找到检测区域。所述x向循迹标记4、y向循迹标记5和对准标记6外形尺寸均不相同，这样就能够通过识别循迹标记和对准标记6的尺寸来区分不同的循迹标记和对准标记6以区分不同的位置和方向。如图1所示，所述y向循迹标记5的外形尺寸大于x向循迹标记4的外形尺寸，所述x向寻迹标记的外形尺寸大于对准标记6的外形尺寸，各循迹标记和对准标记6的形状和外形尺寸可以根据情况进行设计。
[0052]
如图1所示，两个一维栅格校准区域分别位于基底板1的左上角、右上角，两个二维栅格校准区域分别位于基底板1的左下角和右下角，z向台阶校准区域2位于基底板1的正中央。y向循迹标记5位于大周期栅格(基底板1左上角的一维栅格校准区域和基底板1左下角的二维栅格校准区域)和小周期栅格(基底板1右上角的一维栅格校准区域和基底板1右下角的二维栅格校准区域)之间，用于隔离大小周期的栅格，并指向z向台阶校准区域2。x向循迹标记4位于小尺寸一维栅格和小尺寸二维栅格之间，用于隔离一维和二维栅格，并指向z向台阶校准区域2。校准时，受仪器视场限制，无法看到标准样板全貌，可根据箭头方向确定各功能区域的相对位置，以便快速定位至待测特征。
[0053]
如图1所示，所述z向台阶校准区域2的中心线两侧对称地设有多对不同宽度的条形校准台阶3，靠近所述z向台阶校准区域2的中心线的条形校准台阶3宽度尺寸较大，远离
所述z向台阶校准区域2的中心线的条形校准台阶3宽度尺寸较小。z向台阶校准区域2中包含五对不同宽度的条形校准台阶3，以满足不同分辨率亚表面测量仪器的校准需求。z向台阶校准区域2内包含一对小尺寸对准标记6，对准标记6指向所有台阶高度结构的中间位置，用于校准时指示扫描位置和方向。
[0054]
本发明的一种亚表面多参数纳米标准样板的基底板1采用硅材料制成，校准区域及寻迹标记、对准标记6等微结构采用半导体工艺加工形成。如图2所示，标准样板共分为5层，分别对应4种不同材料。5层结构的材料从下至上分别为：硅材料制成的基底板1、二氧化硅层9、氮化硅层10、金膜层12、蒸镀二氧化硅层13。所述二氧化硅层9较薄，通过硅材料制成的基底板1氧化生成，方便后续氮化硅层10的沉积；所述二氧化硅层13厚度较大，一般为几微米至几十微米，可根据校准需要进行精准调控，主要功能是覆盖硅基底上的纳米结构，形成亚表面；所述氮化硅层10的厚度可根据需要进行精确调控，以制备不同高度的台阶、栅格等结构；所述金膜层12厚度较薄，一般为数百纳米，主要用于改善纳米结构的表面粗糙度，提升标准样板的表面反射率；蒸镀二氧化硅层13能够保护基底板1上的微结构且真实地模拟了亚表面测量中被测对象的实际表面状态。蒸镀二氧化硅层13的材料不限于二氧化硅这一种材料，可以是其他透明材料，视标准样板的使用场景而定，主要目的是构建标准样板的亚表面。
[0055]
与本发明的一种亚表面多参数纳米标准样板相应地，本发明还提供一种亚表面多参数纳米标准样板的制备方法，用于制备上述技术方案或其任一优选的技术方案所述的亚表面多参数纳米标准样板，请参考图3a至图3j，包括如下步骤：
[0056]
1)对硅材料基底板1的正面(形成微结构的一面为正面)进行氧化处理，生成一层二氧化硅层9；
[0057]
2)在二氧化硅层9上沉积一层氮化硅层10；
[0058]
3)在氮化硅层10旋涂一层光刻胶层11；
[0059]
4)采用光刻机对光刻胶层11进行光刻，刻蚀出循迹标记、台阶、栅格等所需要的图案；
[0060]
5)刻蚀并剥离氮化硅层10和二氧化硅层9，形成循迹标记、台阶、栅格纳米结构；
[0061]
6)去除光刻胶，在完成刻蚀的基底板1正面蒸镀一层金膜层12；
[0062]
7)在金膜层12表面蒸镀二氧化硅层13，并对蒸镀的二氧化硅层13表面进行化学机械抛光，得到光滑平整的表面，完成样板制备。
[0063]
在对基底板1进行氧化处理生成二氧化硅层9之前，还包括如下步骤：
[0064]
a)清洗基底板1，然后烘干，这样能够保证基底板1正面清洁，利于生成二氧化硅层9；
[0065]
在上述步骤2)中，采用低压化学气相沉积，沉积出氮化硅层10；
[0066]
在上述步骤5)中，通过刻蚀剥离氮化硅层10；刻蚀剥离二氧化硅层9，暴露硅基底；
[0067]
完成步骤5)之后，去除光刻胶，然后在蒸镀形成金膜层12。
[0068]
图3a表示基底板1清洗之后还没有进行氧化处理时的状态示意图，图3b显示为基底板1上氧化处理生成一层二氧化硅层9的状态示意图，图3c显示为在二氧化硅层9上沉积出氮化硅层10的状态示意图，图3d显示为在氮化硅层10旋涂一层光刻胶层11的状态示意图，图3e显示为采用光刻机对光刻胶层11进行光刻，刻蚀出循迹标记、台阶、栅格等所需要
的图案的状态示意图，图3f显示为刻蚀并剥离氮化硅层10的示意图，图3g显示为刻蚀并剥离二氧化硅层9的示意图，图3h显示为去除光刻胶后的状态示意图，图3i显示为完成蒸镀形成金膜层12的状态示意图，图3j显示为完成蒸镀二氧化硅层13，并对蒸镀的二氧化硅层13表面进行化学机械抛光，得到光滑平整的表面，完成样板制备的状态示意图。
[0069]
采用本发明所述工艺流程得到的标准样板，尺寸精度高、性能稳定，可满足大气环境、真空或其他特殊环境下的使用要求。该方法可在硅基底制备纳米台阶、一维栅格、二维栅格等结构，通过刻蚀和沉积过程的精准调控，获取精确的结构尺寸，满足不同类型亚表面测量仪器的校准需求。
[0070]
本发明制备的一种亚表面多参数纳米标准样板，可用于共聚焦显微镜、白光干涉显微镜、超声原子力显微镜等亚表面测量仪器的校准及溯源，为亚表面几何参数测量中的量值准确性提供保障，助力半导体、精密制造、国防军工等战略性新兴产业的发展，具有高度产业利用价值。
[0071]
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
[0072]
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。