一种便捷高效制备掺铁硫化镍的装置

1.本实用新型采用水热法制备硫化镍领域，具体涉及一种便捷高效制备掺铁硫化镍的装置。


背景技术：

2.催化材料的催化活性很大程度上来自于它们纳米结构的性质，因此，设计出具有一定形貌、尺寸、组成及结构的硫化镍材料依赖于可控的合成方法。近年来，水热法被广泛用于合成具有特定尺寸和形状的硫化镍纳米结构。水热过程使用水为反应介质，有利于溶解作为ni源、s源的各种无机盐，从而调节纳米晶体的生长，具有操作简单、易于控制、成本低、产物纯度高、结晶度好、对催化剂颗粒的形貌和大小可控等优点。
3.现有的制作方法制备硫化镍的过程中，由于该反应需要的物质和药品等都需要防护，所以对实验的安全性来说都有很多的限制，而且，在制备过程中产品的损耗率大，所以需要改进制备方法。改进其安全性和操作性有很大的必要。
4.催化剂能够使电解水的活化能大大降低，从而降低电解水的过电势。催化剂的优劣决定了电解水所需要的总电压以及电能转换为氢能的转化效率。目前，电解水阳极析氧催化剂材料主要采用贵金属ir和ru，阴极析氢催化剂材料主要采用贵金属pt。由于贵金属分布稀少、价格昂贵，使得电解水的成本仍然无法降低，因此，迫切需要开发高效的电解水非贵金属催化剂材料来推动电解水析氧的动力学过程，降低电能的消耗，从而实现廉价高效制氢。


技术实现要素：

5.针对现有技术存在的问题，本实用新型提供了一种便捷高效制备掺铁硫化镍的装置，该方法能够使一系列各项操作在同一台设备中完成，设备少，操作方便，使其在生产过程中消耗量减少，产量增加。
6.本实用新型是这样实现的，一种便捷高效制备掺铁硫化镍的装置，主要包括釜体，其特征在于：釜体上方装有电机，搅拌塔设置在釜体内，电机设置在搅拌塔外，电机连接电源；釜体上端二侧分别设有进口，左侧为进药口，右侧为进水口，釜体底端设有出口，为出水口，釜体外部有冷却水循环装置。
7.进一步的，所述搅拌塔由搅拌轴和搅拌叶组成，搅拌轴连接电机。电机用于带动下方搅拌塔装有的搅拌轴，搅拌使用电机搅拌棒进行搅拌，速度规律，自动化操作，有效控制反应的进度。
8.进一步的，所述进药口连接减压阀，减压阀连接硫化氢高压钢瓶。
9.进一步的，所述进水口连接进样泵，进样泵一端连接电源，另一端连接洗涤水桶。
10.进一步的，所述出水口和釜体之间设有一个滤杯和一个滤网，滤杯滤网均为玻璃制品。装有滤网和滤杯可以有效减少产物硫化镍的损失，以至于在洗涤时减少损失量。
11.进一步的，冷却水循环装置包括冷却水进口、冷却水出口，在釜体左侧设有一个冷
却水进口，在釜体右侧设有一个冷却水出口，在釜体外围设置冷却腔包裹釜体周围及底部。出水口没被包裹，冷却水从左端进水口充满整个冷却腔，从右段出水口排除，其原理类似于冷凝管。冷却水循环装置可以有效控制釜体的温度，使其能够安全的运行。
12.进一步的，所述釜体内置有一块挡板，挡板设置在搅拌叶上端，搅拌轴穿过挡板。防止釜体内部液体沸腾。
13.进一步，所述釜体通过支架作为支撑。
14.进一步的，进药口用于进所需要的药品，进水口用于进洗涤蒸馏水，两边的进料口可以有效的进行，互不排斥。该装置完成硫化镍的制备中需要进行的搅拌，冷却等操作，是上述的各项操作在同一台设备中完成，设备少，操作方便。
15.本实用新型的优点：通过搅拌电机带动搅拌轴在釜体内进行搅拌，通过通气装置硫化氢高压瓶，减压阀进行作用往釜体内通气，通过通气管往釜体内输送硫化氢气体，通过冷却水循环装置进行降温冷却，通过冷却水进行冷却降温，完成硫化镍的制备中需要进行的搅拌、冷却、通气等操作，使上述的各项操作在同一台设备中完成，设备少，操作方便。自动化操作，减少人力。
附图说明
16.图1是本实用新型的结构示意图。
17.图中：1.电机；2.釜体；3.搅拌轴；4.进药口；5.进水口；6.搅拌叶；7. 冷却水进口；8.冷却水出口；9.出水口；10.滤网；11.滤杯；12.挡板；13.支架； 14减压阀；15硫化氢高压钢瓶；16电源；17进样泵；18洗涤水桶；19冷却腔。
具体实施方式
18.为能进一步了解本实用新型的

技术实现要素：
、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下。
19.本实用新型的目的是为了解决上述掺铁硫化镍制备的繁琐，解决了硫化镍产量不高，操作不方便，处理结果不是特别完全的问题。
20.下面结合附图对本实验的结构作详细的描述。
21.如图1所示，一种便捷高效制备掺铁硫化镍的装置，主要包括釜体2，其特征在于：釜体2上方装有电机1，搅拌塔设置在釜体2内，电机1设置在搅拌塔外，电机1连接电源16；釜体2上端二侧分别设有进口，左侧为进药口，右侧为进水口4，釜体底端设有出口，为出水口9，釜体2外部有冷却水循环装置。
22.进一步的，所述搅拌塔由搅拌轴3和搅拌叶6组成，搅拌轴3连接电机1。电机1用于带动下方搅拌塔装有的搅拌轴3，搅拌使用电机搅拌棒进行搅拌，速度规律，自动化操作，有效控制反应的进度。
23.进一步的，所述进药口4连接减压阀14，减压阀14连接硫化氢高压钢瓶15。
24.进一步的，所述进水口5连接进样泵17，进样泵17一端连接电源16，另一端连接洗涤水桶18。
25.进一步的，所述出水口9和釜体2之间设有一个滤杯11和一个滤网10，滤杯滤网均为玻璃制品。装有滤网和滤杯可以有效减少产物硫化镍的损失，以至于在洗涤时减少损失
量。
26.进一步的，冷却水循环装置包括冷却水进口7、冷却水出口8，在釜体左侧设有一个冷却水进口7，在釜体右侧设有一个冷却水出口8，在釜体外围设置冷却腔19包裹釜体2周围及底部除出水口9。冷却水从左端进水口充满整个冷却腔，从右段出水口排除，其原理类似于冷凝管。冷却水循环装置可以有效控制釜体的温度，使其能够安全的运行。
27.进一步的，所述釜体2内置有一块挡板12，挡板12设置在搅拌叶6上端，搅拌轴穿过挡板12。防止釜体内部液体沸腾。
28.进一步，所述釜体2通过支架13作为支撑。
29.本实用新型的工作原理为：整个制备过程不能接触空气。釜体内放置的液体或固体分别是：nicl2和nh4cl；用不含o2和co2的h2s驱尽釜体内部的空气，将硫化氢气体通过硫化氢进药口4通入到釜体内与釜体内的固体与液体在搅拌棒的作用下进行反应，使釜体内产生硫化镍沉淀，然后控制反应，勿使硫化镍完全沉淀，否则洗涤使沉淀不易沉降。然后由进样泵将洗涤水从进水口5处进入到釜体内，使其洗涤硫化镍沉淀。再通过洗涤水出口将水排出。为避免洗涤时硫化镍沉淀的损失，在其洗涤水出口上方安装滤网和滤杯。使其完成硫化镍的制备。将硫化镍搅拌溶解在去离子水中，再加入硫酸亚铁。然后，将上述溶液转移至高温反应釜的聚四氟乙烯罐中，事先在罐中放入事先清洗好的一些泡沫镍片。将反应釜放入恒温鼓风干燥箱中温度保持在一定温度下反应一段时间。反应完成后，反应釜自然降温至室温，将釜中样品取出，并用无水乙醇和去离子水反复冲洗。即可获得掺铁硫化镍。
30.作为优选实例，该装置所有的滤网，滤杯均为聚四氟乙烯制品。