磷酸铁锂中磁性异物的检测方法与流程

1.本发明涉及电池材料检测技术领域，具体而言，涉及一种磷酸铁锂中磁性异物的检测方法。


背景技术：

2.正极材料生产工序较多，制造过程中的每一个环节都会有金属异物引入的风险，对设备自动化程度及现场质量管理水平提出了更高要求。对电池厂而言，引入的磁性金属异常，在充放电过程中会被氧化成金属离子，穿透隔膜后在负极表面聚集沉积成金属单质，造成电池自放电，更有甚者，导致电池起火爆炸，引起严重的安全事故，因此，对正极材料中金属异物的检测显得尤为重要。
3.目前，锂电池行业包括材料厂和电池厂是将电池材料用磁棒吸附筛选出来后，再通过icp-oes或清洁度分析仪或sem-eds测试。以上三种行业通用方法均存在一定的缺陷，例如：icp-oes只能测试异物的元素含量，无法确定异物的组成、尺寸、形貌、数量；而清洁度分析仪虽然能区分金属和非金属，颗粒尺寸及数量，但是不能确定元素和组成：而sem-eds则既能观测出成分、又能得出数量和大小，但检测效率低，且设备成本高。更为重要的是，磷酸铁锂材料在生产过程中往往伴随着磷化铁(fe2p)的产生，磷化铁对自放电的影响低于金属铁，严重超标同样会引起自放电，但含量在一定范围内可以正常使用，因此磷酸铁锂材料中的金属铁和磷化铁需要区别对待。磷化铁具有弱磁性，可被磁棒吸附，若用icp-oes检测，则会干扰金属铁含量的检测结果，若用清洁度分析仪检测，无法区分磁性异物是金属铁还是磷化铁，若用sem-eds测试，检测效率低，设备成本极高，不适合大批量的工业化生产检测。
4.专利申请文件cn 110333168 a提供清洁度显微镜检测磷酸铁锂或三元材料中的磁性金属颗粒的方案，但无法区分磷酸铁锂中的金属异物和磷化铁；专利申请文件cn 113899608 a提供在电镜下观测磁性异物的成分、大小的方法，但需要额外加入导电剂，并且众所周知的电镜检测效率较低、成本高，若磁性异物数量多，电镜检测需要较长的时间才可完成检测。
5.有鉴于此，特提出本发明。


技术实现要素：

6.本发明的一个目的在于提供一种磷酸铁锂中磁性异物的检测方法，可区分磷酸铁锂分离中的金属异物和磷化铁，并获取金属异物和磷化铁的粒度和数量。
7.为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
8.磷酸铁锂中磁性异物的检测方法，包括以下步骤：
9.(a)采用第一磁棒复合体收集磷酸铁锂中的磁性异物并富集于第一滤膜上；检测所述第一滤膜上的磁性异物的颗粒尺寸及数量；
10.(b)将步骤(a)检测后的所述第一滤膜与有机溶剂在容器中混合，溶解所述第一滤
膜后，去除所述容器中的液体；
11.(c)采用添加剂溶液将步骤(b)中所述容器中磁性异物冲洗至密封容器中，得到第一混合体系，采用第二磁棒复合体收集所述第一混合体系中的磁性异物并富集于第二滤膜上；检测所述第二滤膜上的磁性异物的颗粒尺寸和数量。
12.在一种实施方式中，所述第一磁棒复合体和所述第二磁棒复合体分别包括磁棒本体以及包覆所述磁棒本体的热缩管包套。
13.在一种实施方式中，所述磁棒本体的磁场强度为6000～12000gs。
14.在一种实施方式中，所述采用第一磁棒复合体收集磷酸铁锂中的磁性异物并富集于第一滤膜上，具体包括以下步骤：
15.将所述磷酸铁锂、第一磁棒复合体和水在密封容器中进行第一混合，取出所述第一磁棒复合体，采用水将所述第一磁棒复合体上吸附的磁性物质冲洗至第一玻璃容器中，再进行第一超声洗涤；再将第一超声洗涤后的磁性物质转移至所述第一滤膜上并进行第一干燥。
16.在一种实施方式中，所述第一混合的时间为25～40min。
17.在一种实施方式中，所述第一混合采用滚动装置，所述滚动装置的转速为100～120r/min。
18.在一种实施方式中，所述第一超声洗涤，具体包括：向所述第一玻璃容器中加入洗液并进行第一超声处理，再采用磁块贴附在所述第一玻璃容器的外侧底部，使磁性物质吸附聚集，倒掉所述洗液。
19.在一种实施方式中，所述第一超声处理的时间为1～3min。
20.在一种实施方式中，所述第一超声洗涤的次数为4～6次。
21.在一种实施方式中，所述第一干燥的温度为50～65℃，所述第一干燥的时间为25～35min。
22.在一种实施方式中，所述第一滤膜的材质包括聚乙酸、聚醚砜和混合纤维素中的至少一种。
23.在一种实施方式中，所述第一滤膜的孔径为1～25μm。
24.在一种实施方式中，述第二滤膜的材质包括聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、尼龙、聚乙酸、混合纤维素和聚醚砜中的至少一种。
25.在一种实施方式中，所述第二滤膜的孔径为1～25μm。
26.在一种实施方式中，采用洁净度分析仪检测所述第一滤膜上的磁性异物的颗粒尺寸及数量。
27.在一种实施方式中，采用洁净度分析仪检测所述第二滤膜上的磁性异物的颗粒尺寸和数量。
28.在一种实施方式中，在步骤(b)中，混合的过程中采用超声处理；所述超声处理的时间为4～6min。
29.在一种实施方式中，在步骤(b)中，去除所述容器中的液体，具体包括：将磁块贴附于容器外侧底部，以吸附所述容器中的磁性异物，再将所述容器中的液体倒掉。
30.在一种实施方式中，所述有机溶剂包括n-甲基吡咯烷酮。
31.在一种实施方式中，在步骤(b)中，采用第二磁棒复合体收集所述第一混合体系中
的磁性异物并富集于第二滤膜上，具体包括以下步骤：
32.将第一混合体系与第二磁棒复合体进行第二混合，取出所述第二磁棒复合体，采用水将所述第二磁棒复合体上的磁性异物冲洗第二玻璃容器中，再进行第二超声洗涤；将第二超声洗涤后的磁性异物转移至所述第二滤膜上并进行第二干燥。
33.在一种实施方式中，所第一混合体系与第二磁棒复合体混合采用滚动装置，所述滚动装置的转速为100～120r/min。
34.在一种实施方式中，所述第二混合的时间为8～12min。
35.在一种实施方式中，所述第二超声洗涤，具体包括：向所述第二玻璃容器中加入洗液并进行第二超声处理，再采用磁块贴附在所述第二玻璃容器的外侧底部，使磁性物质吸附聚集，倒掉所述洗液。
36.在一种实施方式中，所述第二超声处理的时间为1～3min。
37.在一种实施方式中，所述第二超声洗涤的次数为2～4次。
38.在一种实施方式中，所述第二干燥的温度为50～65℃，所述第二干燥的时间为25～35min。
39.在一种实施方式中，所述添加剂中，添加剂包括羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、聚乙二醇、聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、琼脂、果胶和淀粉中的至少一种。
40.在一种实施方式中，所述添加剂溶液中，添加剂的质量含量为1％～10％。
41.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
42.本发明的方法可以有效地将磷酸铁锂中弱磁性的磷化铁和其他金属磁性异物分离，并且通过检测前后两次滤膜上磁性异物的颗粒尺寸和数量，可以计算得到被除去的磷化铁的颗粒尺寸和数量；该操作过程简单，无需使用其他特殊设备，适合锂电池行业的材料厂和电池厂的磷酸铁锂中磁性异物的检测。
具体实施方式
43.下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
44.磷酸铁锂中磁性异物的检测方法，包括以下步骤：
45.(a)采用第一磁棒复合体收集磷酸铁锂中的磁性异物并富集于第一滤膜上；检测所述第一滤膜上的磁性异物的颗粒尺寸及数量；
46.(b)将步骤(a)检测后的所述第一滤膜与有机溶剂在容器中混合，溶解所述第一滤膜后，去除所述容器中的液体；
47.(c)采用添加剂溶液将步骤(b)中所述容器中磁性异物冲洗至密封容器中，得到第一混合体系，采用第二磁棒复合体收集所述第一混合体系中的磁性异物并富集于第二滤膜上；检测所述第二滤膜上的磁性异物的颗粒尺寸和数量。
48.本发明的磷酸铁锂中磁性异物的检测方法，步骤(a)中，可检测出金属异物和磷化铁的在不同粒度范围的总数量；步骤(c)中，通过添加剂去除磷化铁后，第二滤膜上磁性异物为金属异物；通过检测第一滤膜和第二滤膜上磁性异物的颗粒尺寸和数量，可以计算得
到被除去磷化铁的颗粒尺寸和数量，操作过程简单，无需使用其他特殊设备。
49.和现有的技术相比，本发明的磷酸铁锂中磁性异物的检测方法不仅可以检测出其他金属磁性异物的颗粒尺寸和数量，还可以检测出磷化铁的颗粒尺寸和数量，由于磷化铁对自放电的影响低于金属铁，在严重超标的情况下同样会引起自放电，但其含量在一定范围内可以正常使用，因此将磷酸铁锂材料中的其他金属异物和磷化铁区别对待具有重要的意义。
50.在一种实施方式中，所述第一磁棒复合体和所述第二磁棒复合体分别包括磁棒本体以及包覆所述磁棒本体的热缩管。在一种实施方式中，所述磁棒本体的长度为14～18cm，截面直径为20～30mm。在一种实施方式中，第一磁棒复合体和第二磁棒复合体的具体制备方法，分别包括：将热缩管的一端在热封机口下进行封口，用水确认封口完全不漏水后套在磁棒本体上，再用热封机密封另一端。在一种实施方式中，热缩管的长为18cm，壁厚为250μm，直径为25mm。
51.在一种实施方式中，所述磁棒本体的磁场强度为6000～12000gs。在一种实施方式中，所述磁棒本体的磁场强度包括但不限于为7000gs、8000gs、9000gs、10000gs、11000gs、12000gs等。
52.在一种实施方式中，所述采用第一磁棒复合体收集磷酸铁锂中的磁性异物并富集于第一滤膜上，具体包括以下步骤：
53.将所述磷酸铁锂、第一磁棒复合体和水在密封容器中进行第一混合，取出所述第一磁棒复合体，采用水将所述第一磁棒复合体上吸附的磁性物质冲洗至第一玻璃容器中，再进行第一超声洗涤；再将第一超声洗涤后的磁性物质转移至所述第一滤膜上并进行第一干燥。
54.本发明通过上述方法可以更好的将磷酸铁锂中的磁性物质吸附至第一磁棒复合体上。
55.在一种实施方式中，所述磷酸铁锂和所述水的用量比为(0.8～1.2)kg：(5.5～6.5)l。
56.在一种实施方式中，所述第一混合的时间为25～40min，例如28min、30min、32min、35min或37min等。在一种实施方式中，所述第一混合采用滚动装置，即：将密封容器平放在滚动机上匀速滚动。在一种实施方式中，所述滚动装置的转速为100～120r/min，例如105r/min、108r/min、110r/min、115r/min或118r/min等。
57.在一种实施方式中，所述第一超声洗涤，具体包括：向所述第一玻璃容器中加入洗液并进行第一超声处理，再采用磁块贴附在所述第一玻璃容器的外侧底部，使磁性物质吸附聚集，倒掉所述洗液。在一种实施方式中，所述第一超声处理的时间为1～3min，例如1.5min、2min、2.5min等。在一种实施方式中，所述第一超声洗涤的次数为4～6次，例如5次。在一种实施方式中，每次第一超声洗涤采用的水的体积为9～16ml。
58.在一种实施方式中，所述第一干燥的温度为50～65℃，例如52℃、55℃、57℃、60℃或63℃等；所述第一干燥的时间为25～35min，例如28min、30min、32min、35min等。
59.在一种实施方式中，所述第一滤膜的材质包括聚乙酸、聚醚砜和混合纤维素中的至少一种。在一种实施方式中，所述第一滤膜的孔径为1～25μm，例如2μm、5μm、7μm、10μm、12μm、15μm、18μm、20μm、22μm或25μm等。
60.在一种实施方式中，所述第二滤膜的材质为聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、尼龙、聚乙酸、混合纤维素和聚醚砜中的至少一种。在一种实施方式中，所述第二滤膜的孔径为1～25μm，例如2μm、4μm、5μm、7μm、10μm、15μm、18μm、20μm、22μm等。
61.在一种实施方式中，采用洁净度分析仪检测所述第一滤膜上的磁性异物的颗粒尺寸及数量。在一种实施方式中，采用洁净度分析仪检测所述第二滤膜上的磁性异物的颗粒尺寸和数量。
62.在一种实施方式中，在步骤(b)中，混合的过程中采用超声处理；超声处理的时间为4～6min，例如4.5min、5min、5.5min等。
63.在一种实施方式中，在步骤(b)中，去除所述容器中的液体，具体包括：将磁块贴附于容器外侧底部，以吸附所述容器中的磁性异物，再将所述容器中的液体倒掉。
64.在一种实施方式中，所述有机溶剂包括n-甲基吡咯烷酮。
65.在一种实施方式中，在步骤(b)中，采用第二磁棒复合体收集所述第一混合体系中的磁性异物并富集于第二滤膜上，具体包括以下步骤：
66.将第一混合体系与第二磁棒复合体进行第二混合，取出所述第二磁棒复合体，采用水将所述第二磁棒复合体上的磁性异物冲洗第二玻璃容器中，再进行第二超声洗涤；将第二超声洗涤后的磁性异物转移至所述第二滤膜上并进行第二干燥。
67.在一种实施方式中，所第一混合体系与第二磁棒复合体混合采用滚动装置，即：将盛装第一混合体系与第二磁棒和密封容器平放在滚动机上匀速滚动；所述滚动装置的转速为100～120r/min，例如105r/min、110r/min、115r/min、118r/min等。在一种实施方式中，采用水将所述第二磁棒复合体上的磁性异物冲洗第二玻璃容器中，具体包括：取出第二磁棒复合体，在干净的烧杯内取下热缩管，用去离子水将热缩管上的磁性物质全部冲洗到烧杯中。
68.在一种实施方式中，所述第二混合的时间为8～12min，例如9min、10min、11min等。
69.在一种实施方式中，所述第二超声洗涤，具体包括：向所述第二玻璃容器中加入洗液并进行第二超声处理，再采用磁块贴附在所述第二玻璃容器的外侧底部，使磁性物质吸附聚集，倒掉所述洗液。在一种实施方式中，所述第二超声处理的时间为1～3min，例如1.5min、2min、3min等。在一种实施方式中，所述第二超声洗涤的次数为2～4次。在一种实施方式中，每次第二超声洗涤采用的水的体积为9～16ml。
70.在一种实施方式中，所述第二干燥的温度为50～65℃，例如52℃、55℃、57℃、60℃、62℃等；所述第二干燥的时间为25～35min，例如28min、30min、33min等。
71.在一种实施方式中，所述添加剂溶液中，添加剂包括羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、聚乙二醇、聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、琼脂、果胶和淀粉中的至少一种。在一种实施方式中，所述添加剂溶液中，添加剂的质量含量为1％～10％；例如2％、3％、5％、6％、7％、8％、9％等。
72.在一种实施方式中，本发明涉及的密封容器包括塑料桶；玻璃容器包括烧杯。在一种实施方式中，本发明涉及的水包括去离子水等。
73.下面结合具体的实施例、对比例进一步解释说明。
74.实施例1
75.磷酸铁锂中磁性异物的检测方法，包括以下步骤：
76.(1)准备两个容积10l的干净塑料桶，尺寸25mm*15cm、磁场强度为6000gs的磁棒两根，取一截长18cm的壁厚250μm，热缩管，在热封机口下进行封口约5s，用水确认封口完全不漏水后套在磁棒上，再用热封机密封另一端。
77.(2)向桶中加入6l去离子水，称取1.0kg粉末样品加入桶中，加入准备好的磁棒，盖上桶盖，将桶平放在滚动机上匀速滚动30min，转速为110r/min；取出磁棒，在干净的烧杯内取下热缩管，用去离子水将热缩管上的磁性物质全部冲洗到烧杯中。
78.(3)向提取磁性物质的烧杯中倒入15ml去离子水，放在超声仪中超声2min，后在烧杯底部外用磁块将磁物吸附聚集，把烧杯中的溶液倒入废液桶中，向烧杯中加入10ml去离子水，重复上述步骤5次，最后加入10ml去离子水进行抽滤，并冲洗烧杯内壁，保证提取的磁性物质全部分散在孔径为5μm的聚乙酸滤膜上，抽滤后表面附有磁性物质的滤膜放入60℃烤箱内干燥30min。
79.(4)将干燥后的滤膜放入清洁度显微镜上，对提取的磁性物质进行颗粒大小和数量测试。
80.(5)将测试后的滤膜放置在盛有15ml nmp的烧杯中，超声5min，确保滤膜彻底溶解。
81.(6)在烧杯底部外用磁块将磁物吸附聚集，把烧杯中的nmp倒入回收桶中，再用3l添加有含量为6％羧甲基纤维素钠的水溶液将烧杯内的磁性物质冲洗至干净塑料桶中，加入准备好的磁棒，盖上桶盖，将桶平放在滚动机上匀速滚动10min，转速为110r/min；取出磁棒，在干净的烧杯内取下热缩管，用去离子水将热缩管上的磁性物质全部冲洗到烧杯中。
82.(7)向烧杯中加入10ml去离子水，放在超声仪中超声2min，后在烧杯底部外用磁块将磁物吸附聚集，把烧杯中的溶液倒入废液桶中，向烧杯中加入10ml去离子水，重复上述步骤进行3次，最后加入10ml去离子水进行抽滤，并冲洗烧杯内壁，保证提取的磁性物质全部分散在孔径为5μm的聚四氟乙烯滤膜上，抽滤后表面附有磁性物质的滤膜放入60℃烤箱内干燥30min。
83.(8)将干燥后的滤膜放入清洁度显微镜上，对提取的磁性物质进行颗粒大小和数量测试。
84.实施例2
85.磷酸铁锂中磁性异物的检测方法，除采用孔径为25μm的聚乙酸滤膜，其他条件同实施例1。
86.实施例3
87.磷酸铁锂中磁性异物的检测方法，除添加剂为聚乙二醇，其他条件同实施例1。
88.实施例4
89.磷酸铁锂中磁性异物的检测方法，包括以下步骤：
90.(1)准备两个容积10l的干净塑料桶，尺寸25mm*15cm、磁场强度为6000gs的磁棒两根，取一截长18cm的壁厚250μm，热缩管，在热封机口下进行封口约5s，用水确认封口完全不漏水后套在磁棒上，再用热封机密封另一端。
91.(2)向桶中加入6l去离子水，称取1.0kg粉末样品加入桶中，加入准备好的磁棒，盖上桶盖，将桶平放在滚动机上匀速滚动25min，转速为120r/min；取出磁棒，在干净的烧杯内取下热缩管，用去离子水将热缩管上的磁性物质全部冲洗到烧杯中。
92.(3)向提取磁性物质的烧杯中倒入15ml去离子水，放在超声仪中超声3min，后在烧杯底部外用磁块将磁物吸附聚集，把烧杯中的溶液倒入废液桶中，向烧杯中加入10ml去离子水，重复上述步骤4次，最后加入10ml去离子水进行抽滤，并冲洗烧杯内壁，保证提取的磁性物质全部分散在孔径为12μm的聚醚砜滤膜上，抽滤后表面附有磁性物质的滤膜放入55℃烤箱内干燥35min。
93.(4)将干燥后的滤膜放入清洁度显微镜上，对提取的磁性物质进行颗粒大小和数量测试。
94.(5)将测试后的滤膜放置在盛有15ml nmp的烧杯中，超声4min，确保滤膜彻底溶解。
95.(6)在烧杯底部外用磁块将磁物吸附聚集，把烧杯中的nmp倒入回收桶中，再用3l添加有含量为10％聚丙烯酸酯的水溶液将烧杯内的磁性物质冲洗至干净塑料桶中，加入准备好的磁棒，盖上桶盖，将桶平放在滚动机上匀速滚动12min，转速为100r/min；取出磁棒，在干净的烧杯内取下热缩管，用去离子水将热缩管上的磁性物质全部冲洗到烧杯中。
96.(7)向烧杯中加入10ml去离子水，放在超声仪中超声1min，后在烧杯底部外用磁块将磁物吸附聚集，把烧杯中的溶液倒入废液桶中，向烧杯中加入10ml去离子水，重复上述步骤进行4次，最后加入10ml去离子水进行抽滤，并冲洗烧杯内壁，保证提取的磁性物质全部分散在孔径为12μm的聚偏氟乙烯滤膜上，抽滤后表面附有磁性物质的滤膜放入65℃烤箱内干燥25min。
97.(8)将干燥后的滤膜放入清洁度显微镜上，对提取的磁性物质进行颗粒大小和数量测试。
98.实施例5
99.磷酸铁锂中磁性异物的检测方法，包括以下步骤：
100.(1)准备两个容积10l的干净塑料桶，尺寸25mm*15cm、磁场强度为6000gs的磁棒两根，取一截长18cm的壁厚250μm，热缩管，在热封机口下进行封口约5s，用水确认封口完全不漏水后套在磁棒上，再用热封机密封另一端。
101.(2)向桶中加入6l去离子水，称取1.0kg粉末样品加入桶中，加入准备好的磁棒，盖上桶盖，将桶平放在滚动机上匀速滚动35min，转速为100r/min；取出磁棒，在干净的烧杯内取下热缩管，用去离子水将热缩管上的磁性物质全部冲洗到烧杯中。
102.(3)向提取磁性物质的烧杯中倒入15ml去离子水，放在超声仪中超声1min，后在烧杯底部外用磁块将磁物吸附聚集，把烧杯中的溶液倒入废液桶中，向烧杯中加入10ml去离子水，重复上述步骤6次，最后加入10ml去离子水进行抽滤，并冲洗烧杯内壁，保证提取的磁性物质全部分散在孔径为12μm的聚醚砜滤膜上，抽滤后表面附有磁性物质的滤膜放入65℃烤箱内干燥25min。
103.(4)将干燥后的滤膜放入清洁度显微镜上，对提取的磁性物质进行颗粒大小和数量测试。
104.(5)将测试后的滤膜放置在盛有15ml nmp的烧杯中，超声6min，确保滤膜彻底溶解。
105.(6)在烧杯底部外用磁块将磁物吸附聚集，把烧杯中的nmp倒入回收桶中，再用3l添加有含量为4％甲基纤维素的水溶液将烧杯内的磁性物质冲洗至干净塑料桶中，加入准
备好的磁棒，盖上桶盖，将桶平放在滚动机上匀速滚动8min，转速为120r/min；取出磁棒，在干净的烧杯内取下热缩管，用去离子水将热缩管上的磁性物质全部冲洗到烧杯中。
106.(7)向烧杯中加入10ml去离子水，放在超声仪中超声3min，后在烧杯底部外用磁块将磁物吸附聚集，把烧杯中的溶液倒入废液桶中，向烧杯中加入10ml去离子水，重复上述步骤进行2次，最后加入10ml去离子水进行抽滤，并冲洗烧杯内壁，保证提取的磁性物质全部分散在孔径为12μm的尼龙膜上，抽滤后表面附有磁性物质的滤膜放入55℃烤箱内干燥35min。
107.(8)将干燥后的滤膜放入清洁度显微镜上，对提取的磁性物质进行颗粒大小和数量测试。
108.对比例1
109.磷酸铁锂中磁性异物的检测方法，包括以下步骤：
110.(1)准备一个容积10l的干净塑料桶，尺寸25mm*15cm、磁场强度为6000gs的磁棒一根，取一截长18cm的壁厚250μm，热缩管，在热封机口下进行封口约5s，用水确认封口完全不漏水后套在磁棒上，再用热封机密封另一端。
111.(2)向桶中加入6l去离子水，称取1.0kg粉末样品加入桶中，加入准备好的磁棒，盖上桶盖，将桶平放在滚动机上匀速滚动30min，转速为110r/min；取出磁棒，在干净的烧杯内取下热缩管，用去离子水将热缩管上的磁性物质全部冲洗到烧杯中。
112.(3)向提取磁性物质的烧杯中倒入15ml去离子水，放在超声仪中超声2min，后在烧杯底部外用磁块将磁物吸附聚集，把烧杯中的溶液倒入废液桶中，向烧杯中加入10ml去离子水，重复上述步骤进行5次，最后加入10ml去离子水进行抽滤，并冲洗烧杯内壁，保证提取的磁性物质全部分散在孔径为5μm的聚四氟乙烯滤膜上，抽滤后表面附有磁性物质的滤膜放入60℃烤箱内干燥30min。
113.(4)将干燥后的滤膜放入清洁度显微镜上，对提取的磁性物质进行颗粒大小和数量测试。
114.对比例2
115.磷酸铁锂中磁性异物的检测方法，包括以下步骤：
116.(1)准备两个容积10l的干净塑料桶，尺寸25mm*15cm、磁场强度为6000gs的磁棒两根，取一截长18cm的壁厚250μm，热缩管，在热封机口下进行封口约5s，用水确认封口完全不漏水后套在磁棒上，再用热封机密封另一端。
117.(2)向桶中加入6l去离子水，称取1.0kg粉末样品加入桶中，加入准备好的磁棒，盖上桶盖，将桶平放在滚动机上匀速滚动30min，转速为110r/min；取出磁棒，在干净的烧杯内取下热缩管，用去离子水将热缩管上的磁性物质全部冲洗到烧杯中。
118.(3)向提取磁性物质的烧杯中倒入15ml去离子水，放在超声仪中超声2min，后在烧杯底部外用磁块将磁物吸附聚集，把烧杯中的溶液倒入废液桶中，向烧杯中加入10ml去离子水，重复上述步骤进行5次，最后加入10ml去离子水进行抽滤，并冲洗烧杯内壁，保证提取的磁性物质全部分散在孔径为5μm的聚乙酸滤膜上，抽滤后表面附有磁性物质的滤膜放入60℃烤箱内干燥30min。
119.(4)将干燥后的滤膜放入清洁度显微镜上，对提取的磁性物质进行颗粒大小和数量测试。
120.(5)将测试后的滤膜放置在盛有15ml nmp的烧杯中，超声5min，确保滤膜彻底溶解。
121.(6)在烧杯底部外用磁块将磁物吸附聚集，把烧杯中的nmp倒入回收桶中，再用3l水溶液将烧杯内的磁性物质冲洗至干净塑料桶中，加入准备好的磁棒，盖上桶盖，将桶平放在滚动机上匀速滚动10min，转速为110r/min；取出磁棒，在干净的烧杯内取下热缩管，用去离子水将热缩管上的磁性物质全部冲洗到烧杯中；
122.(7)向烧杯中加入10ml去离子水，放在超声仪中超声2min，后在烧杯底部外用磁块将磁物吸附聚集，把烧杯中的溶液倒入废液桶中，向烧杯中加入10ml去离子水，重复上述步骤3次，最后加入10ml去离子水进行抽滤，并冲洗烧杯内壁，保证提取的磁性物质全部分散在孔径为5μm的聚四氟乙烯滤膜上，抽滤后表面附有磁性物质的滤膜放入60℃烤箱内干燥30min。
123.(8)将干燥后的滤膜放入清洁度显微镜上，对提取的磁性物质进行颗粒大小和数量测试。
124.实验例
125.实施例及对比例中的磁性异物颗粒尺寸和数量的检测结果如表1所示。
126.表1磁性异物颗粒尺寸和数量的检测结果
[0127][0128]
由表1可知，本发明的方法可以有效地将磷酸铁锂中弱磁性的磷化铁和其他金属磁性异物分离，并且通过检测前后两次滤膜上磁性异物的颗粒尺寸和数量，可以计算得到被除去磷化铁的颗粒尺寸和数量；该操作过程简单，无需使用其他特殊设备，适合锂电池行业的材料厂和电池厂的磷酸铁锂中磁性异物的检测。
[0129]
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。