一种快速测定高温镍基合金中多元素含量的方法与流程

1.本发明涉及一种快速测定高温镍基合金中多元素含量的方法，属于质量检测领域。


背景技术：

2.镍基高温合金是以镍为基体在600-1000℃范围内具有较高的强度和良好的抗氧化、抗燃气腐蚀能力的合金材料。目前，对于镍基高温合金进行化学成分分析的方法是采用化学法，其中钼、钴和铝元素用光度法、镍元素用重量法和光度法、铬和钛元素用滴定法，缺点是操作繁琐，分析流程冗长，分析成本高，且准确度低。
3.电感耦合等离子体(icp-aes)发射光谱法是金属材料元素分析最常用的分析手段，具有检出限低、灵敏度高、稳定性好、基体效应小、浓度测定线性范围广、可多元素同时测定等优点，得到了广泛应用。
4.传统的试样预处理方法中，通常采用硝酸溶解加高氯酸加热冒烟、硫酸-磷酸混酸溶解加高氯酸加热冒烟等方法，过程繁琐，且在待测溶液中引入多种化学试剂，会对仪器测试带来干扰，影响测定的准确性和重复性。


技术实现要素：

5.本发明的目的是为了提供一种快速、准确、对仪器无污染的采用icp-aes法测定高温镍基合金中镍、铬、钼、钴、铝、钛元素含量的方法，以克服现有技术的不足。
6.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
7.本发明的一种快速测定高温镍基合金中多元素含量的方法，具体步骤如下：
8.1)镍基合金标准物质选取：选取已知镍45.0％-60.0％、铬15.0％-25.0％、钼1.5％-4.0％、钴0.5％-2.5％、铝0.1％-1.0％、钛0.5％-2.0％元素含量的镍基合金标准物质3-5个，形成浓度梯度；
9.2)固体样品的制备方法：将待测样品和已选取的镍基合金标准物质粉碎至小于20目的颗粒；
10.3)标准物质溶液制备：称取0.1000-0.2000g的镍基合金标准物质，分别置于200-300ml的烧杯中，加入8-15ml体积比浓度30％-50％的盐酸水溶液，在130-160℃环境中加热至试样完全分解，再加入5-10ml体积比浓度40％-60％的硝酸水溶液，在180-220℃环境中加热至反应完全，再加入5-10ml质量百分比浓度5-10％的过硫酸铵水溶液，煮沸至过硫酸铵分解完全，冷却后移入适配的容量瓶中，用去离子水定量稀释，混匀；
11.4)待测样品溶液制备：称取0.1000-0.2000g的待测样品，分别置于200-300ml的烧杯中，加入8-15ml体积比浓度30％-50％的盐酸水溶液，在130-160℃环境中加热至试样完全分解，再加入5-10ml体积比浓度40％-60％的硝酸水溶液，在180-220℃环境中加热至反应完全，再加入5-10ml质量百分比浓度5-10％的过硫酸铵水溶液，煮沸至过硫酸铵分解完全，冷却后移入适配的容量瓶中，用去离子水定量稀释，混匀；
12.5)待测样品的测定：对镍基合金标准物质镍、铬、钼、钴、铝、钛元素的发射光谱光强进行数据采集，由元素含量和发射光谱光强的对应关系绘制各元素标准工作曲线，将仪器采集到的待测样品镍、铬、钼、钴、铝、钛元素发射光谱光强带入标准工作曲线，计算出待测样品的镍、铬、钼、钴、铝、钛元素含量；
13.6)选取有证标准物质对其中镍、铬、钼、钴、铝、钛元素含量检测结果准确性进行验证。
14.有益效果：
15.本发明提供了一种快速、准确、对仪器无污染的采用icp-aes法同时测定高温镍基合金中镍、铬、钼、钴、铝、钛元素含量的方法；本发明解决了icp光谱仪测定高温镍基合金时样品溶液制备难题，样品溶液制备过程简单，对测定过程不会产生干扰；本发明的测定方法，可应用于其他元素分析仪器高温镍基合金元素含量测定的试样前处理技术，在材料分析领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
16.下面结合实施例对本发明的内容作进一步描述。
17.实施例
18.1)选取镍元素含量为45.5％、48.3％、52.4％、55.7％、59.6％；铬元素含量为15.2％、18.7％、20.5％、22.6％、24.9％；钼元素含量为1.55％、2.13％、2.79％、3.48％、3.95％；钴元素含量0.53％、0.94％、1.36％、1.87％、2.46％；铝元素含量0.11％、0.29％、0.53％、0.78％、0.98％；钛元素含量0.52％、0.94％、1.47％、2.03％、2.45％的系列标准物质；
19.2)将待测样品和标准物质粉碎后，选取小于20目的颗粒；
20.3)称取不同镍、铬、钼、钴、铝、钛元素含量的系列标准物质0.1500
±
0.0002g分别置于200ml的烧杯中，加入12ml盐酸水溶液(体积比浓度40％)，在150
±
10℃环境中加热至试样完全分解，再加入8ml硝酸水溶液(体积比浓度55％)，在200
±
10℃环境中加热至反应完全，再加入5ml过硫酸铵水溶液(质量百分比浓度8％)，煮沸至过硫酸铵分解完全，冷却后移入适配的容量瓶中，用去离子水定量稀释，混匀；
21.4)未知含量样品溶液制备过程同步骤3)；
22.5)采用电感耦合等离子体(icp-aes)发射光谱仪，设定rf发生器功率1.15kw，雾化压力26.0psi，氩气流量0.5l/min，分析泵速2.30ml/min，样品冲洗时间50s，积分时间短波20s、长波10s；元素分析线(nm)镍231.640、铬267.716、钼202.030、钴228.616、铝396.152、钛334.941；对系列标准物质进行数据采集，绘制各元素标准工作曲线，在各条曲线线性相关系数大于0.999的状态下，将待测样品进行元素含量测定；
23.6)选择标准物质gbw(e)010082(钢研纳克有限公司)、gbw(e)010084(钢研纳克有限公司)进行待测样品镍、铬、钼、钴、铝、钛元素含量检测结果准确性验证，测定结果相对标准偏差rsd(％)见下表。从表中可以看出，采用本方法测定的rsd﹤2％，测定结果与标准值比较，其误差均在化学分析国家标准允许范围内。
24.精密度和准确度(n＝10)
25.

技术特征：
1.一种快速测定高温镍基合金中多元素含量的方法，其特征是具体步骤如下：1)镍基合金标准物质选取：选取已知镍45.0％-60.0％、铬15.0％-25.0％、钼1.5％-4.0％、钴0.5％-2.5％、铝0.1％-1.0％、钛0.5％-2.0％元素含量的镍基合金标准物质3-5个，形成浓度梯度；2)固体样品的制备方法：将待测样品和已选取的镍基合金标准物质粉碎至小于20目的颗粒；3)标准物质溶液制备：称取0.1000-0.2000g的镍基合金标准物质，分别置于200-300ml的烧杯中，加入8-15ml体积比浓度30％-50％的盐酸水溶液，在130-160℃环境中加热至试样完全分解，再加入5-10ml体积比浓度40％-60％的硝酸水溶液，在180-220℃环境中加热至反应完全，再加入5-10ml质量百分比浓度5-10％的过硫酸铵水溶液，煮沸至过硫酸铵分解完全，冷却后移入适配的容量瓶中，用去离子水定量稀释，混匀；4)待测样品溶液制备：称取0.1000-0.2000g的待测样品，分别置于200-300ml的烧杯中，加入8-15ml体积比浓度30％-50％的盐酸水溶液，在130-160℃环境中加热至试样完全分解，再加入5-10ml体积比浓度40％-60％的硝酸水溶液，在180-220℃环境中加热至反应完全，再加入5-10ml质量百分比浓度5-10％的过硫酸铵水溶液，煮沸至过硫酸铵分解完全，冷却后移入适配的容量瓶中，用去离子水定量稀释，混匀；5)待测样品的测定：对镍基合金标准物质镍、铬、钼、钴、铝、钛元素的发射光谱光强进行数据采集，由元素含量和发射光谱光强的对应关系绘制各元素标准工作曲线，将仪器采集到的待测样品的镍、铬、钼、钴、铝、钛元素发射光谱光强带入标准工作曲线，计算出待测样品的镍、铬、钼、钴、铝、钛元素含量。

技术总结
本发明公开了一种快速测定高温镍基合金中多元素含量的方法，首先选取已知镍、铬、钼、钴、铝、钛元素含量的镍基合金标准物质3-5个，形成浓度梯度，并将待测样品和已选取标准物质粉碎至小于20目的颗粒；然后将待测样品和已选取的标准物质溶解在溶液中；再对标准物质镍、铬、钼、钴、铝、钛元素的发射光谱光强进行数据采集，由元素含量和发射光谱光强的对应关系绘制各元素标准工作曲线，将仪器采集到的待测样品的镍、铬、钼、钴、铝、钛元素发射光谱光强带入标准工作曲线，计算出待测样品的镍、铬、钼、钴、铝、钛元素含量。本发明解决了ICP光谱仪测定高温镍基合金时样品溶液制备难题，样品溶液制备过程简单，对测定过程不会产生干扰。对测定过程不会产生干扰。


技术研发人员：董平 武云琳 王尧 王婧宇 刘震 黄军平 杨东星 甘锋 庞瑞强 张丽丽 梁维俊 姚福来 弓艳红 赵淑荟 梁磊
受保护的技术使用者：晋西工业集团有限责任公司
技术研发日：2022.07.28
技术公布日：2022/11/18