一种分散固相萃取管的制作方法

1.本实用新型涉及固相萃取技术领域，更具体地，涉及一种分散固相萃取管。


背景技术：

2.目前食品的质量安全性越来越受到重视。卷烟属于食品领域，卷烟中的限定物质(如农药、防腐剂等)的含量指标是卷烟质控中的重要内容。对卷烟中可能限定物质进行筛选和分析检测，是保证卷烟质量安全的重要措施。卷烟的基质组成较为复杂，其存在较多对限定物质的分离有影响的干扰组分且限定物质的含量往往很低，所以对卷烟中各种限定物质实现定量分析的关键在于样品的前处理。
3.目前常用的样品前处理方法有固相萃取法、固相微萃取法、基质固相分散萃取法、凝胶渗透色谱法和加速溶剂萃取法等。但这些方法普遍存在的不足是，工作强度大、耗时长、试剂和材料消耗量大，有些方法(比如加速溶剂萃取法)甚至需要有专用设备配合使用才能实现样品的前处理。
4.分散固相萃取法是近年来提出的一种新的样品前处理技术。该技术的几个关键在于：(1)选择对样品的待测组分具有良好溶解性能的提取溶剂；(2)净化吸附剂直接分散在待净化的提取液中，吸附样品中的干扰组分。分散固相萃取法的优势主要体现在：(1)回收率；(2)溶剂使用量少，污染少；(3)所需空间小，在小型可移动实验室便可工作；(4)每次净化处理的时间短，效率高。目前分散固相萃取法已经较好地解决了水果、蔬菜、卷烟等多种类、多残留农药分析中提取和净化过程的问题，具有很好的发展前景和推广价值。
5.分散固相萃取法虽然具有较多的优点，但是当对基质更为复杂的样品进行处理时，往往需要采用多种净化吸附剂对提取液进行处理，经历多次净化的过程，操作繁琐，且由于提取液的量较少，一旦操作不慎容易带来损失。如果同时加入多种净化吸附剂，只进行一次净化吸附，虽然能提高效率、简化操作，但是这种做法无法实现对净化吸附剂的回收，导致净化吸附剂的使用量大，提高了检测分析的成本。名称为分散固相萃取管的中国实用新型专利提供了一种分散固相萃取管，但其未解决上述的问题。
6.因此，亟需解决目前分散固相萃取法中多次净化过程带来操作不便和待测组分的损失，以及多种净化吸附剂同时处理导致净化吸附剂不能实现回收的问题。


技术实现要素：

7.本实用新型的目的是克服上述现有技术中分散固相萃取法中多次净化过滤过程带来操作不便和待测组分的损失，以及多种净化吸附剂同时处理导致净化吸附剂不能实现回收的问题，提供一种分散固相萃取管。该分散固相萃取管集分散固相萃取和过滤的功能于一体，当对样品进行分散固相萃取、净化和过滤时，这不仅可减少实验操作步骤，还可避免净化、过滤提取液的多次转移带来的待测组分损失的问题。当需要采用多种净化剂对样品(提取液)进行多次净化时，该分散固相萃取管可以根据实验的需要在不同的腔体加入不同的净化吸附剂，且由于不同的净化吸附剂分别对样品进行净化，故可实现对净化吸附剂
的回收，节省净化吸附剂，降低检测分析的成本。
8.本实用新型的上述目的通过以下技术方案实现：
9.一种分散固相萃取管，包括：
10.上腔体，所述上腔体设有投样口；
11.下腔体，所述下腔体设有出液口；
12.过滤件，设于上腔体内，用于实现上腔体中的固体和液体的分离；
13.开关件，用于控制上腔体中分离后的液体是否流入下腔体。
14.该分散固相萃取管使用方式为：通过投样口往上腔体加入样品、提取溶剂和净化吸附剂，进行萃取和净化，过滤件将固体和提取液分离，然后打开开关件，提取液进入到下腔体，即得到待测液。该使用方式下，该分散固相萃取管不仅可减少实验操作步骤，还可避免净化、过滤提取液的多次转移带来的待测组分损失的问题。
15.该分散固相萃取管使用方式还可以为：通过投样口往上腔体加入样品、提取溶剂和净化吸附剂，通过出液口往下腔体加入与上腔体里不同的净化吸附剂；使上腔体与下腔体处于隔绝的状态，进行萃取和第一次净化；然后通过打开开关件使得上腔体中分离后的液体流入下腔体，关闭开关部件，进行第二次净化；完成第二次净化后，移取下腔体的提取液，即得到待测液。该使用方式下，该分散固相萃取管不仅可减少实验操作步骤，还可避免净化、过滤提取液的多次转移带来的待测组分损失的问题。同时，该分散固相萃取管可以根据实验的需要在不同的腔体加入不同的净化吸附剂，且由于不同的净化吸附剂分别对样品进行净化，故可实现对净化吸附剂的回收，节省净化吸附剂，降低检测分析的成本。
16.该分散固相萃取管使用方式还可以根据实验需求来调整。
17.即该分散固相萃取管集分散固相萃取和过滤的功能于一体，当对样品进行分散固相萃取、净化和过滤时，这不仅可减少实验操作步骤，还可避免净化、过滤提取液的多次转移带来的待测组分损失的问题。当需要采用多种净化剂对样品(提取液)进行多次净化时，该分散固相萃取管可以根据实验的需要在不同的腔体加入不同的净化吸附剂，且由于不同的净化吸附剂分别对样品进行净化，故可实现对净化吸附剂的回收，节省净化吸附剂，降低检测分析的成本。
18.优选地，所述投样口上设有投样口堵头；所述出液口上设有出液口堵头。
19.投样口堵头用于实现对投样口的封堵，出液口堵头用于实现对出液口的封堵。
20.进一步优选地，所述投样口堵头设有通气孔，当使用投样口堵头对投样口进行封堵时，通气孔可以平衡分散固相萃取管管内与外界的气压。
21.进一步优选地，所述通气孔的孔径为0.5～1mm。在该孔径范围内，除了可以平衡分散固相萃取管管内与外界的气压外，还有可防止振荡萃取时提取液外溅。
22.进一步优选地，所述通气孔内设有毛细管。
23.优选地，所述过滤件为筛板。
24.进一步优选地，所述筛板的筛孔的孔径为100～200μm；所述筛板的厚度0.5～1cm。
25.进一步优选地，所述筛板嵌设在上腔体的下部。
26.进一步优选地，所述筛板的材质为聚乙烯材质或玻璃材质。
27.优选地，所述开关件包括旋塞、隔板和设于隔板上的旋塞套，所述旋塞套上设有第一通孔，所述旋塞上设有第二通孔，所述旋塞嵌设于所述旋塞套中，通过所述旋塞的旋转实
现第一通孔与第二通孔的贯通或不贯通。
28.进一步优选地，所述隔板为玻璃隔板。
29.优选地，所述分散固相萃取管的外壁上具有体积刻度。
30.优选地，所述分散固相萃取管的外侧壁设有防滑件。防滑件有利于拿取管体，同时有利于在使用振荡器振荡时对分散固相萃取管更好地固定，防止分散固相萃取管从振荡器中掉落。
31.进一步优选地，所述防滑件为防滑颗粒。
32.优选地，所述分散固相萃取管的内径为3～5cm；所述分散固相萃取管的管长为8～10cm。
33.优选地，所述分散固相萃取管的材质为玻璃材质。
34.与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
35.该分散固相萃取管集分散固相萃取和过滤的功能于一体，当对样品进行分散固相萃取、净化和过滤时，这不仅可减少实验操作步骤，还可避免净化、过滤提取液的多次转移带来的待测组分损失的问题。当需要采用多种净化剂对样品(提取液)进行多次净化时，该分散固相萃取管可以根据实验的需要在不同的腔体加入不同的净化吸附剂，且由于不同的净化吸附剂分别对样品进行净化，故可实现对净化吸附剂的回收，节省净化吸附剂，降低检测分析的成本。
附图说明
36.图1为实施例1的分散固相萃取管的结构示意图。
37.图2为图1的a-a剖面图。
38.图3为实施例2的分散固相萃取管的结构示意图。
39.图4为实施例2的分散固相萃取管的投样口堵头的俯视图。
40.图5为实施例3的分散固相萃取管的结构示意图。
41.图6为实施例4的分散固相萃取管的结构示意图。
42.其中，1为腔体、11为投样口、2为下腔体、12为出液口、3为过滤件、为4开关件、41为旋塞套、411为第一通孔、42为旋塞、421为第二通孔、43为隔板、5为投样口堵头、51为通气孔、52为毛细管、6为出液口堵头、7为体积刻度、8为防滑颗粒。
具体实施方式
43.为了更清楚、完整的描述本实用新型的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本实用新型，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本实用新型，并不用于限定本实用新型，可以在本实用新型权利限定的范围内进行各种改变。
44.需要说明的是，当一个元件认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或可能同时存在居中元件。本实用新型所使用的术语“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
45.实施例1
46.本实施例提供一种分散固相萃取管，如图1所示，该分散固相萃取管为具有腔体的圆柱状管，管的内径为3cm，管长为8cm，其材质为玻璃材质。该分散固相萃取管包括过滤件3
以及将腔体分隔成上腔体1和下腔体2的开关件4。上腔体1设有投样口11，投样口11上设有投样口堵头5，投样口堵头5可以封堵投样口11或从投样口11中拔出；下腔体2设有出液口12，出液口12上设有出液口堵头6，出液口堵头6可以封堵出液口12或从出液口12中拔出。过滤件3为筛板，嵌设于上腔体1的下部，筛板的厚度为0.8cm，材质为聚乙烯材质，筛板上的筛孔的孔径为100μm。开关件4包括旋塞42、隔板43和设于隔板43上的旋塞套41，隔板43为玻璃隔板。图1的a-a剖面图如图2所示，旋塞套41上设有第一通孔411，旋塞42上设有第二通孔421，旋塞42可嵌设于旋塞套41中，通过旋塞42的旋转实现第一通孔411与第二通孔421的贯通或不贯通。
47.该分散固相萃取管使用方式为：通过投样口往上腔体加入样品、提取溶剂和净化吸附剂，进行萃取和净化，然后旋转旋塞至第一通孔与第二通孔贯通，过滤件将固体和提取液分离，提取液依次流经通孔进入到下腔体，即得到待测液。该分散固相萃取管使用方式还可以为：通过投样口往上腔体加入样品、提取溶剂和净化吸附剂，通过出液口往下腔体加入与上腔体里不同的净化吸附剂；使上腔体与下腔体处于隔绝的状态，进行萃取和第一次净化；然后旋转旋塞至第一通孔与第二通孔贯通，过滤件将固体和提取液分离，提取液依次流经通孔进入到下腔体，然后旋转旋塞至第一通孔与第二通孔不贯通，进行第二次净化；完成第二次净化后，移取下腔体的提取液，即得到待测液。
48.该分散固相萃取管集分散固相萃取和过滤的功能于一体，可以对样品同时进行分散固相萃取、净化和过滤，这不仅可减少实验操作步骤，还可避免多次净化时提取液的多次转移带来的待测组分损失的问题。此外，该分散固相萃取管可以根据实验的需要加入不同的净化吸附剂，且由于不同的净化吸附剂分别对样品(提取液)进行净化，故可实现对净化吸附剂的回收，节省净化吸附剂，降低检测分析的成本。
49.实施例2
50.本实施例提供一种分散固相萃取管，如图3所示，该分散固相萃取管为具有腔体的圆柱状管，管的内径为3cm，管长为10cm，其材质为玻璃材质。该分散固相萃取管包括过滤件3以及将腔体分隔成上腔体1和下腔体2的开关件4。上腔体1设有投样口11，投样口11上设有投样口堵头5，投样口堵头5可以封堵投样口11或从投样口11中拔出；下腔体2设有出液口12，出液口12上设有出液口堵头6，出液口堵头6可以封堵出液口12或从出液口12中拔出。过滤件3为筛板，嵌设于上腔体1的下部，筛板的厚度为0.8cm，材质为聚乙烯材质，筛板上的筛孔的孔径为150μm。开关件4包括旋塞42、隔板43和设于隔板43上的旋塞套41，隔板43为玻璃隔板。旋塞套41上设有第一通孔411，旋塞42上设有第二通孔421，旋塞42可嵌设于旋塞套41中，通过旋塞42的旋转实现第一通孔411与第二通孔421的贯通或不贯通。投样口堵头5上设有通气孔51，如图4所示，图4是投样口堵头5的俯视图，通气孔51的孔径为1mm，通气孔51内设有毛细管52。
51.该分散固相萃取管使用方式为：通过投样口往上腔体加入样品、提取溶剂和净化吸附剂，进行萃取和净化，然后旋转旋塞至第一通孔与第二通孔贯通，过滤件将固体和提取液分离，提取液依次流经通孔进入到下腔体，即得到待测液。该分散固相萃取管使用方式还可以为：通过投样口往上腔体加入样品、提取溶剂和净化吸附剂，通过出液口往下腔体加入与上腔体里不同的净化吸附剂；使上腔体与下腔体处于隔绝的状态，进行萃取和第一次净化；然后旋转旋塞至第一通孔与第二通孔贯通，过滤件将固体和提取液分离，提取液依次流
经通孔进入到下腔体，然后旋转旋塞至第一通孔与第二通孔不贯通，进行第二次净化；完成第二次净化后，移取下腔体的提取液，即得到待测液。
52.本实施例的分散固相萃取管的投样口堵头设有通气孔，通气孔的孔径为1mm，当使用投样口堵头对投样口进行封堵时，该设计除了可以平衡分散固相萃取管管内与外界的气压外，还有可防止振荡萃取时提取液外溅。
53.实施例3
54.本实施例提供一种分散固相萃取管，如图5所示，该分散固相萃取管为具有腔体的圆柱状管，管的内径为5cm，管长为8cm，其材质为玻璃材质。该分散固相萃取管包括过滤件3以及将腔体分隔成上腔体1和下腔体2的开关件4。上腔体1设有投样口11，投样口11上设有投样口堵头5，投样口堵头5可以封堵投样口11或从投样口11中拔出；下腔体2设有出液口12，出液口12上设有出液口堵头6，出液口堵头6可以封堵出液口12或从出液口12中拔出。过滤件3为筛板，嵌设于上腔体1的下部，筛板的厚度为1cm，材质为聚乙烯材质，筛板上的筛孔的孔径为200μm。开关件4包括旋塞42、隔板43和设于隔板43上的旋塞套41，隔板43为玻璃隔板。旋塞套41上设有第一通孔411，旋塞42上设有第二通孔421，旋塞42可嵌设于旋塞套41中，通过旋塞42的旋转实现第一通孔411与第二通孔421的贯通或不贯通。体积刻度7设于分散固相萃取管的外壁上。
55.该分散固相萃取管使用方式为：通过投样口往上腔体加入样品、提取溶剂和净化吸附剂，进行萃取和净化，然后旋转旋塞至第一通孔与第二通孔贯通，过滤件将固体和提取液分离，提取液依次流经通孔进入到下腔体，即得到待测液。该分散固相萃取管使用方式还可以为：通过投样口往上腔体加入样品、提取溶剂和净化吸附剂，通过出液口往下腔体加入与上腔体里不同的净化吸附剂；使上腔体与下腔体处于隔绝的状态，进行萃取和第一次净化；然后旋转旋塞至第一通孔与第二通孔贯通，过滤件将固体和提取液分离，提取液依次流经通孔进入到下腔体，然后旋转旋塞至第一通孔与第二通孔不贯通，进行第二次净化；完成第二次净化后，移取下腔体的提取液，即得到待测液。
56.本实施例的分散固相萃取管的管体的外壁设有体积刻度，可以用于读取加入的提取溶剂的体积。
57.实施例4
58.本实施例提供一种分散固相萃取管，如图6所示，该分散固相萃取管为具有腔体的圆柱状管，管的内径为4cm，管长为8cm，其材质为玻璃材质。该分散固相萃取管包括过滤件3以及将腔体分隔成上腔体1和下腔体2的开关件4。上腔体1设有投样口11，投样口11上设有投样口堵头5，投样口堵头5可以封堵投样口11或从投样口11中拔出；下腔体2设有出液口12，出液口12上设有出液口堵头6，出液口堵头6可以封堵出液口12或从出液口12中拔出。过滤件3为筛板，嵌设于上腔体1的下部，筛板的厚度为0.5cm，材质为聚乙烯材质，筛板上的筛孔的孔径为100μm。开关件4包括旋塞42、隔板43和设于隔板43上的旋塞套41，隔板43为玻璃隔板。旋塞套41上设有第一通孔411，旋塞42上设有第二通孔421，旋塞42可嵌设于旋塞套41中，通过旋塞42的旋转实现第一通孔411与第二通孔421的贯通或不贯通。防滑件8设于分散固相萃取管的外侧壁上，防滑件8为防滑颗粒。
59.该分散固相萃取管使用方式为：通过投样口往上腔体加入样品、提取溶剂和净化吸附剂，进行萃取和净化，然后旋转旋塞至第一通孔与第二通孔贯通，过滤件将固体和提取
液分离，提取液依次流经通孔进入到下腔体，即得到待测液。该分散固相萃取管使用方式还可以为：通过投样口往上腔体加入样品、提取溶剂和净化吸附剂，通过出液口往下腔体加入与上腔体里不同的净化吸附剂；使上腔体与下腔体处于隔绝的状态，进行萃取和第一次净化；然后旋转旋塞至第一通孔与第二通孔贯通，过滤件将固体和提取液分离，提取液依次流经通孔进入到下腔体，然后旋转旋塞至第一通孔与第二通孔不贯通，进行第二次净化；完成第二次净化后，移取下腔体的提取液，即得到待测液。
60.本实施例的分散固相萃取管的管体的外侧壁设有防滑件，该设计有利于拿取管体，同时有利于在使用振荡器振荡时对分散固相萃取管更好地固定，防止分散固相萃取管从振荡器中掉落。
61.显然，本实用新型的上述实施例仅仅是为清楚地说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型权利要求的保护范围之内。