一种磷镓共掺单晶的拉制工艺的制作方法

1.本发明属于光伏技术领域，尤其是涉及一种磷镓共掺单晶的拉制工艺。


背景技术：

2.2020年，随着掺镓单晶技术专利的解禁，以及掺镓单晶相比掺硼单晶低光衰的优势，推动了市场对掺镓单晶的需求，促使公司快速从掺硼单晶转向掺镓单晶，但由于ga的分凝系数极小(ga：0.008，b：0.8)，同样的棒长下，电阻率分布更加宽泛，不利于perc电池效率的提升。
3.目前行业内普遍使用的掺杂的方式为一次性掺杂，在初始拉晶前一次性将掺杂剂掺杂于原料中，原料使用合格的原生多晶，生产成本高，在拉晶过程中补偿掺杂无法满足单晶品质的要求，电阻率可控度极低，且拉制的单晶棒长较短，生产效率低。


技术实现要素：

4.鉴于上述问题，本发明提供一种磷镓共掺单晶的拉制工艺，以解决现有技术存在的以上或者其他前者问题。
5.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种磷镓共掺单晶的拉制工艺，包括以下步骤：
6.制备含有磷和镓的多晶硅原料；
7.将含有磷和镓的多晶硅原料和埚底料装入坩埚内；
8.依次进行化料、稳温、引晶、放肩、转肩、等径生长和收尾，并控制各个阶段的水冷内导的冷却水的流量为30-280slpm。
9.进一步的，制备含有磷和镓的多晶硅原料包括以下步骤：
10.制备含有磷和镓的混合物料：将硅料、磷硅合金和镓合金混合，得到混合物料，混合物料中，硅、磷、镓的浓度比为1:1x10-8-1x10-6： 1x10-9-1x10-5；
11.对混合物料进行熔化、结晶、退火，进行掺杂原料的制备。
12.进一步的，埚底料装料前对锅底料进行清洗，包括以下步骤：
13.将埚底料放置于氢氟酸中进行浸泡；
14.对经过氢氟酸处理的埚底料置于硝酸与氢氟酸的混合溶液中进行清洗，将清洗后的埚底料放置于纯水中进行多次浸泡清洗，每次浸泡时间为 10-15min；
15.将进过纯水清洗后的埚底料进行超声清洗，清洗时间为10-20min，清洗温度为50-70℃。
16.进一步的，含有磷和镓的多晶硅原料与埚底料的重量比例为2-5:1。
17.进一步的，化料阶段包括化料初期、化料中期和化料后期，其中，
18.化料初期：化料功率为30-150kw，石英坩埚的转速为1-5r/min，惰性气体的流量为10-120slpm，单晶炉内的压强为1000-2500pa，化料时间为 1-5h；
19.化料中期：化料功率为50-360kw，石英坩埚的转速为1-5r/min，惰性气体的流量为
10-120slpm，单晶炉内的压强为1000-2500pa，化料时间为 5-15h；
20.化料后期：石英坩埚的转速为1-12r/min，单晶炉内的压强为 1000-2500pa，惰性气体的流量为10-120slpm，加热器功率为30-360kw。
21.进一步的，稳温阶段，石英坩埚的转速为4-12r/min，单晶炉内的压强为1000-2500pa，惰性气体的流量为10-120slpm，加热器功率为30-360kw。
22.进一步的，引晶阶段，石英坩埚的转速为4-12r/min，单晶炉内的压强为1000-2500pa，惰性气体的流量为10-120slpm，加热器功率为30-360kw，籽晶转速为0.5-20r/min。
23.进一步的，放肩阶段与转肩阶段，放肩拉速与转肩拉速均为0.5-10mm/min，籽晶转速为0.5-20r/min。
24.进一步的，等径生长阶段，石英坩埚的转速为4-12r/min，单晶炉内的压强为1000-2500pa，惰性气体的流量为10-120slpm，加热器功率为 30-360kw，籽晶转速为0.5-20r/min。
25.进一步的，收尾阶段，石英坩埚的转速为1-12r/min，单晶炉内的压强为1000-2500pa，惰性气体的流量为10-120slpm，加热器功率为30-360kw，籽晶转速为0.5-20r/min。
26.由于采用上述技术方案，在拉晶的装料时装入含有磷和镓的多晶原料，进行磷元素和镓元素的固相掺杂，通过控制水冷内导的冷却液的流量控制单晶的生长速度，水冷内导的冷却液的调整速度通过调节阀即可进行调节，调整参数通过设定自动进行，调节速度快，对成晶界面的温度梯度的响应速度比功率调整快，可快速控制单晶用热场，使得单晶的生长过程可控性提高，延长单晶的长度；在装料时和在取段复投时加入含有磷和镓的多晶原料，持续为直拉单晶进行磷元素和镓元素掺杂，同时，在装料时将多晶原料和埚底料进行混装，并在化料初期控制化料功率、石英坩埚等参数，使得埚底料和多晶原料分别熔化，将含有杂质多、品质较差的埚底料的杂质成分分离提出，保证单晶的品质，降低单晶的生产成本，提高生产效率。
具体实施方式
27.下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
28.本发明的一实施例涉及一种磷镓共掺单晶的拉制工艺，用于直拉单晶时使用，在拉晶过程中，进行磷元素和镓元素的固相掺杂，单晶电阻率均匀性好，单晶长度增加。
29.一种磷镓共掺单晶的拉制工艺，在装料时装入含有磷和镓的多晶硅原料，进行磷和镓的掺杂，包括以下步骤：
30.制备含有磷和镓的多晶硅原料，在多晶硅原料中加入磷元素和镓元素，在拉晶时进行磷元素和镓元素的掺杂；
31.制备含有磷和镓的多晶硅原料包括以下步骤：
32.制备含有磷和镓的混合物料：将硅料、磷硅合金和镓合金混合，得到混合物料，混合物料中，硅、磷、镓的浓度比为1:1x10-8-1x10-6
：1x10-9-1x10-5
，根据实际需求进行选择；其中，硅料为原生硅料，镓合金为单质镓、硅镓合金、磷镓合金、磷硅镓合金中的至少一种。
33.对混合物料进行熔化、结晶、退火，进行掺杂原料的制备，在对混合物料进行熔化时，硅料、磷硅合金和镓合金需要全部熔化，熔化后，进行结晶，结晶后进行退火处理，得到掺杂原料，使得在直拉单晶时，装料时装入石英坩埚内的掺杂原料中含有磷元素和镓元素，
对直拉单晶进行磷元素和镓元素的掺杂。
34.将含有磷和镓的多晶硅原料和埚底料装入坩埚内，在装料时，在石英坩埚的底部铺设一层直径较小的多晶硅原料，然后将埚底料放入石英坩埚内，并将埚底料放置于石英坩埚的中心位置，在埚底料的周侧装入含有磷和镓的多晶硅原料，将埚底料包围在石英坩埚的中部，避免较大料块的埚底料造成坩埚损坏；将原生硅料放置在靠近石英坩埚边缘的内壁处，锅底料放置于石英坩埚的中部，通过控制化料功率、石英坩埚转速、惰性气体流量、单晶炉内压强等参数，使得含有杂质的埚底料在最后阶段熔化，之后在杂质提出的过程中，将熔化的硅溶液中的杂质和不熔物提出，使得硅料得到净化，保证单晶的质量。
35.其中，含有磷和镓的多晶硅原料与埚底料的重量比例为2-5:1，根据实际需求进行选择。
36.埚底料装料前对锅底料进行清洗，去除埚底料中的杂质，保证直拉单晶的质量，包括以下步骤：
37.将埚底料放置于氢氟酸中进行浸泡：在用氢氟酸对埚底料进行浸泡时，氢氟酸的液面超过埚底料的高度，该高度为1-8cm，浸泡时间为2-5天，去除埚底料表面的石英；
38.对经过氢氟酸处理的埚底料置于硝酸与氢氟酸的混合溶液中进行清洗，硝酸与氢氟酸的体积比为5-40:1，根据埚底料的料块的大小进行选择，经过氢氟酸浸泡后的埚底料表面会粘附有氟硅酸盐和氢氟酸残液，通过硝酸和氢氟酸的混合溶液清洗，将埚底料表面的氟硅酸盐和石英清洗掉，使得清洗后的埚底料满足拉制单晶的原料的要求。
39.将清洗后的埚底料放置于纯水中进行多次浸泡清洗，将埚底料表面的残留的硝酸和氢氟酸清洗掉，每次浸泡时间为10-15min，纯水清洗的次数根据实际需求进行选择，直至清洗后的纯水的导电率不大于1us/cm，结束纯水清洗。
40.将进过纯水清洗后的埚底料进行超声清洗，清洗时间为10-20min，清洗温度为50-70℃，在纯水清洗后，进行超声清洗，进一步去除埚底料表面的硝酸和氢氟酸，超声清洗时，将埚底料放置于纯水中，将纯水的温度加热至50-70℃，进行超声振动，进行纯水超声清洗，超声清洗的次数为多次，直至清洗后的纯水的导电率不大于1us/cm，结束超声清洗。
41.装料后，依次进行化料、稳温、引晶、放肩、转肩、等径生长和收尾，并控制各个阶段的水冷内导的冷却水的流量为30-280slpm，加快对成晶界面温度梯度的响应速度，单晶拉制时需要大尺寸的热场，热场越大，热场稳定化时间要求越长，因此，在单晶拉制过程中，通过控制水冷内导的冷却水的流量，控制稳定单晶的成晶生长过程，能够快速控制单晶用热场，提高单晶生长过程可控性。
42.其中，在化料之前，对单晶炉内进行抽真空和检漏，保证单晶炉在拉晶过程的气密性，使得单晶拉制过程顺利进行；
43.化料阶段包括化料初期、化料中期和化料后期，加热器对坩埚进行加热时，坩埚边缘靠近热场，温度较高，坩埚中心温度较低，坩埚边缘优先化料，坩埚中部和顶部位置随后化料，所以，控制化料功率、坩埚转速、惰性气体流量以及单晶炉内压强，实现坩埚边缘优先化料，中部最后化料，以便于将坩埚中的杂质和不熔物提出，其中，
44.化料初期：化料功率为30-150kw，石英坩埚的转速为1-5r/min，惰性气体的流量为10-120slpm，单晶炉内的压强为1000-2500pa，化料时间为 1-5h，根据实际需求进行选择，使得坩埚边缘的含有磷和镓的多晶硅原料优先熔化；
45.化料中期：化料功率为50-360kw，石英坩埚的转速为1-5r/min，惰性气体的流量为10-120slpm，单晶炉内的压强为1000-2500pa，化料时间为 5-15h，进一步熔化含有磷和镓的多晶硅原料及部分埚底料；
46.化料后期：石英坩埚的转速为1-12r/min，单晶炉内的压强为 1000-2500pa，惰性气体的流量为10-120slpm，加热器功率为30-360kw，将含有磷和镓的多晶硅原料和埚底料全部熔化。
47.在整个化料过程中通入惰性气体，随着惰性气体的流动，能够将一些杂质及反应生成物气体带走。
48.将硅溶液中的杂质取出，并依次进行后续工序。
49.稳温阶段，石英坩埚的转速为4-12r/min，单晶炉内的压强为 1000-2500pa，惰性气体的流量为10-120slpm，加热器功率为30-360kw，对硅溶液进行稳温，将硅溶液温度稳定在1430-1470℃，以便于进行后续引晶工序。
50.引晶阶段，石英坩埚的转速为4-12r/min，单晶炉内的压强为 1000-2500pa，惰性气体的流量为10-120slpm，加热器功率为30-360kw，籽晶转速为0.5-20r/min，根据实际需求进行选择，籽晶预热后进行熔接、引晶，在引晶过程中的平均拉速在1-10mm/min。
51.放肩阶段与转肩阶段，放肩拉速与转肩拉速均为0.5-10mm/min，籽晶转速为0.5-20r/min。即，在放肩阶段，放肩拉速为0.5-10mm/min，籽晶转速为0.5-20r/min；在转肩阶段，转肩拉速为0.5-10mm/min，籽晶转速为 0.5-20r/min，根据实际需求进行选择。
52.等径生长阶段，石英坩埚的转速为4-12r/min，单晶炉内的压强为 1000-2500pa，惰性气体的流量为10-120slpm，加热器功率为30-360kw，籽晶转速为0.5-20r/min。
53.在等径生长第一长度时，水冷内导的冷却水的流量由80slpm-160slpm 逐渐变化，拉速由80mm/hr到110mm/hr逐渐变化；第一长度为1000-1200mm，根据实际需求进行选择；
54.在等径生长第二长度时，水冷内导的冷却水的流量由160slpm-230slpm 逐渐变化，拉速由110mm/hr到125mm/hr逐渐变化；第二长度为2000-2200mm，根据实际需求进行选择；
55.在等径生长第三长度时，水冷内导的冷却水的流量保持在230slpm，拉速保持在125mm/hr；第三长度为3000-3200mm，根据实际需求进行选择；
56.在等径生长第四长度时，水冷内导的冷却水的流量由230slpm-160slpm 逐渐变化，拉速由125mm/hr-100mm/hr逐渐变化；第四长度为4000-4200mm，根据实际需求进行选择；
57.在整个等径过程中，根据拉速控制水冷内导内的冷却水的流量，当等径拉速与设定值超过10mm/hr时自动控制水冷内导的冷却水的流量，当拉速过大时，冷却水的流量降低，当拉速过小时，冷却水的流量升高，实现拉速与冷却水的流量联动。
58.收尾阶段，石英坩埚的转速为1-12r/min，单晶炉内的压强为 1000-2500pa，惰性气体的流量为10-120slpm，加热器功率为30-360kw，籽晶转速为0.5-20r/min。
59.上述的惰性气体优选为氩气，不会在拉晶过程中引入新的杂质。
60.在拉晶过程中，在取段复投时，复投料为上述的含有磷和镓的多晶硅原料，进行磷元素和镓元素的补掺，进而控制单晶的电阻率。
61.实施例一
62.一种磷镓共掺单晶的拉制工艺，在装料时装入含有磷和镓的多晶硅原料，进行磷和镓的掺杂，包括以下步骤：
63.制备含有磷和镓的多晶硅原料，包括以下步骤：
64.制备含有磷和镓的混合物料：将硅料、磷硅合金和镓合金混合，得到混合物料，混合物料中，硅、磷、镓的浓度比为1:1x10-8
：1x10-9
，根据实际需求进行选择。
65.对混合物料进行熔化、结晶、退火，进行掺杂原料的制备。
66.将含有磷和镓的多晶硅原料和埚底料装入坩埚内，在装料时，在石英坩埚的底部铺设一层直径较小的多晶硅原料，然后将埚底料放入石英坩埚内，并将埚底料放置于石英坩埚的中心位置，在埚底料的周侧装入含有磷和镓的多晶硅原料，将埚底料包围在石英坩埚的中部，避免较大料块的埚底料造成坩埚损坏；将原生硅料放置在靠近石英坩埚边缘的内壁处，锅底料放置于石英坩埚的中部，通过控制化料功率、石英坩埚转速、惰性气体流量、单晶炉内压强等参数，使得含有杂质的埚底料在最后阶段熔化，之后在杂质提出的过程中，将熔化的硅溶液中的杂质和不熔物提出，使得硅料得到净化，保证单晶的质量。
67.其中，含有磷和镓的多晶硅原料与埚底料的重量比例为2:1，根据实际需求进行选择。
68.埚底料装料前对锅底料进行清洗，包括以下步骤：
69.将埚底料放置于氢氟酸中进行浸泡：在用氢氟酸对埚底料进行浸泡时，氢氟酸的液面超过埚底料的高度，该高度为2cm，浸泡时间为3天，去除埚底料表面的石英；
70.对经过氢氟酸处理的埚底料置于硝酸与氢氟酸的混合溶液中进行清洗，硝酸与氢氟酸的体积比为10:1。
71.将清洗后的埚底料放置于纯水中进行多次浸泡清洗，将埚底料表面的残留的硝酸和氢氟酸清洗掉，每次浸泡时间为10min，纯水清洗的次数根据实际需求进行选择，直至清洗后的纯水的导电率不大于1us/cm，结束纯水清洗。
72.将进过纯水清洗后的埚底料进行超声清洗，清洗时间为10min，清洗温度为50℃，在纯水清洗后，进行超声清洗，进一步去除埚底料表面的硝酸和氢氟酸，超声清洗时，将埚底料放置于纯水中，将纯水的温度加热至50℃，进行超声振动，进行纯水超声清洗，超声清洗的次数为多次，直至清洗后的纯水的导电率不大于1us/cm，结束超声清洗。
73.装料后，依次进行化料、稳温、引晶、放肩、转肩、等径生长和收尾，并控制各个阶段的水冷内导的冷却水的流量为30-280slpm。
74.其中，在化料之前，对单晶炉内进行抽真空和检漏，保证单晶炉在拉晶过程的气密性，使得单晶拉制过程顺利进行；
75.化料阶段包括化料初期、化料中期和化料后期，其中，
76.化料初期：水冷内导的冷却水的流量为100slpm，化料功率为50kw，石英坩埚的转速为2r/min，惰性气体的流量为80slpm，单晶炉内的压强为 1000pa，化料时间为1h；
77.化料中期：水冷内导的冷却水的流量为100slpm，化料功率为150kw，石英坩埚的转速为2r/min，惰性气体的流量为80slpm，单晶炉内的压强为 1000pa，化料时间为5h；
78.化料后期：水冷内导的冷却水的流量为100slpm，石英坩埚的转速为 3r/min，单晶炉内的压强为1000pa，惰性气体的流量为80slpm，加热器功率为120kw。
79.将硅溶液中的杂质取出，并依次进行后续工序。
80.稳温阶段，石英坩埚的转速为12r/min，单晶炉内的压强为1000pa，惰性气体的流量为80slpm，加热器功率为50-80kw，对硅溶液进行稳温，将硅溶液温度稳定在1430-1470℃，以便于进行后续引晶工序。
81.引晶阶段，石英坩埚的转速为12r/min，单晶炉内的压强为1000pa，惰性气体的流量为80slpm，加热器功率为50-80kw，籽晶转速为10r/min，籽晶预热后进行熔接、引晶，在引晶过程中的平均拉速在5mm/min。
82.在放肩阶段，放肩拉速为0.5-10mm/min，籽晶转速为10r/min。
83.在转肩阶段，转肩拉速为0.5-10mm/min，籽晶转速为10r/min。
84.等径生长阶段，石英坩埚的转速为12r/min，单晶炉内的压强为1000pa，惰性气体的流量为80slpm，加热器功率为40-80kw，籽晶转速为10r/min。
85.在等径生长第一长度时，水冷内导的冷却水的流量由80slpm-160slpm 逐渐变化，拉速由80mm/hr到110mm/hr逐渐变化；第一长度为1000mm；
86.在等径生长第二长度时，水冷内导的冷却水的流量由160slpm-230slpm 逐渐变化，拉速由110mm/hr到125mm/hr逐渐变化；第二长度为2000mm；
87.在等径生长第三长度时，水冷内导的冷却水的流量保持在230slpm，拉速保持在125mm/hr；第三长度为3000mm；
88.在等径生长第四长度时，水冷内导的冷却水的流量由230slpm-160slpm 逐渐变化，拉速由125mm/hr-100mm/hr逐渐变化；第四长度为4000mm；
89.在整个等径过程中，根据拉速控制水冷内导内的冷却水的流量，当等径拉速与设定值超过10mm/hr时自动控制水冷内导的冷却水的流量，当拉速过大时，冷却水的流量降低，当拉速过小时，冷却水的流量升高，实现拉速与冷却水的流量联动。
90.收尾阶段，石英坩埚的转速为12r/min，单晶炉内的压强为1000pa，惰性气体的流量为80slpm，加热器功率为60-100kw，籽晶转速为10r/min。
91.单晶的长度为4125mm，单晶的头部电阻率为0.89ω
·
cm，尾部电阻率为0.60ω
·
cm。
92.实施例二
93.一种磷镓共掺单晶的拉制工艺，在装料时装入含有磷和镓的多晶硅原料，进行磷和镓的掺杂，包括以下步骤：
94.制备含有磷和镓的多晶硅原料，包括以下步骤：
95.制备含有磷和镓的混合物料：将硅料、磷硅合金和镓合金混合，得到混合物料，混合物料中，硅、磷、镓的浓度比为1:1x10-6
：1x10-5
，根据实际需求进行选择。
96.对混合物料进行熔化、结晶、退火，进行掺杂原料的制备。
97.将含有磷和镓的多晶硅原料和埚底料装入坩埚内，在装料时，在石英坩埚的底部铺设一层直径较小的多晶硅原料，然后将埚底料放入石英坩埚内，并将埚底料放置于石英坩埚的中心位置，在埚底料的周侧装入含有磷和镓的多晶硅原料，将埚底料包围在石英坩埚的中部，避免较大料块的埚底料造成坩埚损坏；将原生硅料放置在靠近石英坩埚边缘的内壁处，锅底料放置于石英坩埚的中部，通过控制化料功率、石英坩埚转速、惰性气体流量、单晶炉内压强等参数，使得含有杂质的埚底料在最后阶段熔化，之后在杂质提出的过程中，将熔化的硅溶液中的杂质和不熔物提出，使得硅料得到净化，保证单晶的质量。
98.其中，含有磷和镓的多晶硅原料与埚底料的重量比例为3:1，根据实际需求进行选择。
99.埚底料装料前对锅底料进行清洗，包括以下步骤：
100.将埚底料放置于氢氟酸中进行浸泡：在用氢氟酸对埚底料进行浸泡时，氢氟酸的液面超过埚底料的高度，该高度为4cm，浸泡时间为4天，去除埚底料表面的石英；
101.对经过氢氟酸处理的埚底料置于硝酸与氢氟酸的混合溶液中进行清洗，硝酸与氢氟酸的体积比为20:1。
102.将清洗后的埚底料放置于纯水中进行多次浸泡清洗，将埚底料表面的残留的硝酸和氢氟酸清洗掉，每次浸泡时间为20min，纯水清洗的次数根据实际需求进行选择，直至清洗后的纯水的导电率不大于1us/cm，结束纯水清洗。
103.将进过纯水清洗后的埚底料进行超声清洗，清洗时间为20min，清洗温度为70℃，在纯水清洗后，进行超声清洗，进一步去除埚底料表面的硝酸和氢氟酸，超声清洗时，将埚底料放置于纯水中，将纯水的温度加热至70℃，进行超声振动，进行纯水超声清洗，超声清洗的次数为多次，直至清洗后的纯水的导电率不大于1us/cm，结束超声清洗。
104.装料后，依次进行化料、稳温、引晶、放肩、转肩、等径生长和收尾，并控制各个阶段的水冷内导的冷却水的流量为30-280slpm。
105.其中，在化料之前，对单晶炉内进行抽真空和检漏，保证单晶炉在拉晶过程的气密性，使得单晶拉制过程顺利进行；
106.化料阶段包括化料初期、化料中期和化料后期，其中，
107.化料初期：化料功率为120kw，石英坩埚的转速为3r/min，惰性气体的流量为100slpm，单晶炉内的压强为1800pa，化料时间为2h；
108.化料中期：化料功率为200kw，石英坩埚的转速为3r/min，惰性气体的流量为100slpm，单晶炉内的压强为1800pa，化料时间为10h；
109.化料后期：石英坩埚的转速为5r/min，单晶炉内的压强为1800pa，惰性气体的流量为100slpm，加热器功率为180kw。
110.将硅溶液中的杂质取出，并依次进行后续工序。
111.稳温阶段，石英坩埚的转速为12r/min，单晶炉内的压强为1800pa，惰性气体的流量为100slpm，加热器功率为70-100kw，对硅溶液进行稳温，将硅溶液温度稳定在1430-1470℃，以便于进行后续引晶工序。
112.引晶阶段，石英坩埚的转速为12r/min，单晶炉内的压强为1800pa，惰性气体的流量为100slpm，加热器功率为70-100kw，籽晶转速为15r/min，根据实际需求进行选择，籽晶预热后进行熔接、引晶，在引晶过程中的平均拉速在8mm/min。
113.在放肩阶段，放肩拉速为0.5-10mm/min，籽晶转速为15r/min；
114.在转肩阶段，转肩拉速为0.5-10mm/min，籽晶转速为15r/min。
115.等径生长阶段，石英坩埚的转速为12r/min，单晶炉内的压强为1800pa，惰性气体的流量为100slpm，加热器功率为70-100kw，籽晶转速为15r/min。
116.在等径生长第一长度时，水冷内导的冷却水的流量由80slpm-160slpm 逐渐变化，拉速由80mm/hr到110mm/hr逐渐变化；第一长度为1100mm，根据实际需求进行选择；
117.在等径生长第二长度时，水冷内导的冷却水的流量由160slpm-230slpm 逐渐变
化，拉速由110mm/hr到125mm/hr逐渐变化；第二长度为2100mm，根据实际需求进行选择；
118.在等径生长第三长度时，水冷内导的冷却水的流量保持在230slpm，拉速保持在125mm/hr；第三长度为3100mm，根据实际需求进行选择；
119.在等径生长第四长度时，水冷内导的冷却水的流量由230slpm-160slpm 逐渐变化，拉速由125mm/hr-100mm/hr逐渐变化；第四长度为4100mm，根据实际需求进行选择；
120.在整个等径过程中，根据拉速控制水冷内导内的冷却水的流量，当等径拉速与设定值超过10mm/hr时自动控制水冷内导的冷却水的流量，当拉速过大时，冷却水的流量降低，当拉速过小时，冷却水的流量升高，实现拉速与冷却水的流量联动。
121.收尾阶段，石英坩埚的转速为12r/min，单晶炉内的压强为1800pa，惰性气体的流量为100slpm，加热器功率为70-100kw，籽晶转速为15r/min。
122.单晶的长度为4200mm，单晶的头部电阻率为0.91ω
·
cm，尾部电阻率为0.59ω
·
cm。
123.实施例三
124.一种磷镓共掺单晶的拉制工艺，在装料时装入含有磷和镓的多晶硅原料，进行磷和镓的掺杂，包括以下步骤：
125.制备含有磷和镓的多晶硅原料，包括以下步骤：
126.制备含有磷和镓的混合物料：将硅料、磷硅合金和镓合金混合，得到混合物料，混合物料中，硅、磷、镓的浓度比为1:1x10-7
：1x10-8
，根据实际需求进行选择。
127.对混合物料进行熔化、结晶、退火，进行掺杂原料的制备。
128.将含有磷和镓的多晶硅原料和埚底料装入坩埚内，在装料时，在石英坩埚的底部铺设一层直径较小的多晶硅原料，然后将埚底料放入石英坩埚内，并将埚底料放置于石英坩埚的中心位置，在埚底料的周侧装入含有磷和镓的多晶硅原料，将埚底料包围在石英坩埚的中部，避免较大料块的埚底料造成坩埚损坏；将原生硅料放置在靠近石英坩埚边缘的内壁处，锅底料放置于石英坩埚的中部，通过控制化料功率、石英坩埚转速、惰性气体流量、单晶炉内压强等参数，使得含有杂质的埚底料在最后阶段熔化，之后在杂质提出的过程中，将熔化的硅溶液中的杂质和不熔物提出，使得硅料得到净化，保证单晶的质量。
129.其中，含有磷和镓的多晶硅原料与埚底料的重量比例为5:1，根据实际需求进行选择。
130.埚底料装料前对锅底料进行清洗，包括以下步骤：
131.将埚底料放置于氢氟酸中进行浸泡：在用氢氟酸对埚底料进行浸泡时，氢氟酸的液面超过埚底料的高度，该高度为8cm，浸泡时间为5天，去除埚底料表面的石英；
132.对经过氢氟酸处理的埚底料置于硝酸与氢氟酸的混合溶液中进行清洗，硝酸与氢氟酸的体积比为30:1。
133.将清洗后的埚底料放置于纯水中进行多次浸泡清洗，将埚底料表面的残留的硝酸和氢氟酸清洗掉，每次浸泡时间为15min，纯水清洗的次数根据实际需求进行选择，直至清洗后的纯水的导电率不大于1us/cm，结束纯水清洗。
134.将进过纯水清洗后的埚底料进行超声清洗，清洗时间为15min，清洗温度为60℃，在纯水清洗后，进行超声清洗，进一步去除埚底料表面的硝酸和氢氟酸，超声清洗时，将埚底料放置于纯水中，将纯水的温度加热至60℃，进行超声振动，进行纯水超声清洗，超声清
洗的次数为多次，直至清洗后的纯水的导电率不大于1us/cm，结束超声清洗。
135.装料后，依次进行化料、稳温、引晶、放肩、转肩、等径生长和收尾，并控制各个阶段的水冷内导的冷却水的流量为30-280slpm。
136.其中，在化料之前，对单晶炉内进行抽真空和检漏，保证单晶炉在拉晶过程的气密性，使得单晶拉制过程顺利进行；
137.化料阶段包括化料初期、化料中期和化料后期，其中，
138.化料初期：化料功率为150kw，石英坩埚的转速为4r/min，惰性气体的流量为120slpm，单晶炉内的压强为2300pa，化料时间为3h；
139.化料中期：化料功率为250kw，石英坩埚的转速为4r/min，惰性气体的流量为120slpm，单晶炉内的压强为2300pa，化料时间为15h；
140.化料后期：石英坩埚的转速为6r/min，单晶炉内的压强为2300pa，惰性气体的流量为120slpm，加热器功率为220kw。
141.将硅溶液中的杂质取出，并依次进行后续工序。
142.稳温阶段，石英坩埚的转速为12r/min，单晶炉内的压强为2300pa，惰性气体的流量为120slpm，加热器功率为80-120kw，对硅溶液进行稳温，将硅溶液温度稳定在1430-1470℃，以便于进行后续引晶工序。
143.引晶阶段，石英坩埚的转速为12r/min，单晶炉内的压强为2300pa，惰性气体的流量为120slpm，加热器功率为80-120kw，籽晶转速为20r/min，根据实际需求进行选择，籽晶预热后进行熔接、引晶，在引晶过程中的平均拉速在10mm/min。
144.在放肩阶段，放肩拉速为0.5-10mm/min，籽晶转速为20r/min；
145.在转肩阶段，转肩拉速为0.5-10mm/min，籽晶转速为20r/min。
146.等径生长阶段，石英坩埚的转速为12r/min，单晶炉内的压强为2300pa，惰性气体的流量为120slpm，加热器功率为80-120kw，籽晶转速为20r/min。
147.在等径生长第一长度时，水冷内导的冷却水的流量由80slpm-160slpm 逐渐变化，拉速由80mm/hr到110mm/hr逐渐变化；第一长度为1200mm，根据实际需求进行选择；
148.在等径生长第二长度时，水冷内导的冷却水的流量由160slpm-230slpm 逐渐变化，拉速由110mm/hr到125mm/hr逐渐变化；第二长度为2200mm，根据实际需求进行选择；
149.在等径生长第三长度时，水冷内导的冷却水的流量保持在230slpm，拉速保持在125mm/hr；第三长度为3200mm，根据实际需求进行选择；
150.在等径生长第四长度时，水冷内导的冷却水的流量由230slpm-160slpm 逐渐变化，拉速由125mm/hr-100mm/hr逐渐变化；第四长度为4200mm，根据实际需求进行选择；
151.在整个等径过程中，根据拉速控制水冷内导内的冷却水的流量，当等径拉速与设定值超过10mm/hr时自动控制水冷内导的冷却水的流量，当拉速过大时，冷却水的流量降低，当拉速过小时，冷却水的流量升高，实现拉速与冷却水的流量联动。
152.收尾阶段，石英坩埚的转速为12r/min，单晶炉内的压强为2300pa，惰性气体的流量为120slpm，加热器功率为80-120kw，籽晶转速为20r/min。
153.单晶的长度为4150mm，单晶的头部电阻率为0.92ω
·
cm，尾部电阻率为0.62ω
·
cm。
154.由于采用上述技术方案，在拉晶的装料时装入含有磷和镓的多晶原料，进行磷元
素和镓元素的固相掺杂，通过控制水冷内导的冷却液的流量控制单晶的生长速度，水冷内导的冷却液的调整速度通过调节阀即可进行调节，调整参数通过设定自动进行，调节速度快，对成晶界面的温度梯度的响应速度比功率调整快，可快速控制单晶用热场，使得单晶的生长过程可控性提高，延长单晶的长度；在装料时和在取段复投时加入含有磷和镓的多晶原料，持续为直拉单晶进行磷元素和镓元素掺杂，同时，在装料时将多晶原料和埚底料进行混装，并在化料初期控制化料功率、石英坩埚等参数，使得埚底料和多晶原料分别熔化，将含有杂质多、品质较差的埚底料的杂质成分分离提出，保证单晶的品质，降低单晶的生产成本，提高生产效率。
155.以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。