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一种五氟化磷纯化装置的制作方法

2022-11-14 22:11:58 来源:中国专利 TAG:


1.本实用新型涉及一种五氟化磷制备辅助装置,特别涉及一种五氟化磷纯化装置。


背景技术:

2.五氟化磷是一种重要的无机氟化物,在常温常压下为不燃、有毒、无色的气体,具有强氧化性在工业上被广泛应用。近年来,随着锂离子电池的大力发展,五氟化磷作为电解质六氟磷酸锂的重要原料,其需求量与品质要求也日益提高,因此研究五氟化磷的制备及纯化技术具有非常重要的意义。五氟化磷的制备方法众多,目前工业上大部分采用五氯化磷与无水氟化氢为原料的直接合成法,此方法合成产品容易含有大量杂质,产品纯度不高,其中,含有杂质的中间产物有39%的五氟化磷,58%的氯化氢和3%的氟化氢,这其中多出的氟化氢无法直接用于六氟磷酸锂的合成,造成了氟化氢的不必要损耗;其中的氯化氢在后续的六氟磷酸锂的合成中为惰性气体,不参与反应,所以也不需要对氯化氢进行分离。


技术实现要素:

3.本实用新型的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷,提供一种五氟化磷纯化装置,可以将多余氟化氢精馏纯化后回收利用,降低了氟化氢的损耗,降低了成本。
4.本实用新型提到的一种五氟化磷纯化装置,其技术方案是:包括压缩机(a)、脱氟化氢塔(b)、五氟化磷精馏后储罐(c)、氟化氢冷却器(d)、五氟化磷预热器(e)、六氟磷酸锂合成釜(f)、氟化氢中间罐(g)和中间产物缓冲罐(h),所述脱氟化氢塔(b)的中段通过管线连接到压缩机(a)的出口,压缩机(a)的进口连接到含杂质的中间产物缓冲罐(h),所述脱氟化氢塔(b)的底部通过管线连接到氟化氢冷却器(d)的管程进口,氟化氢冷却器(d)的管程出口通过管线连接到氟化氢中间罐(g);所述脱氟化氢塔(b)的顶部通过管线连接到五氟化磷预热器(e)的管程进口,所述五氟化磷预热器(e)的管程出口通过管线连接五氟化磷精馏后储罐(c)的进口,五氟化磷精馏后储罐(c)的出口通过管线连接到六氟磷酸锂合成釜(f)。
5.优选的,上述的脱氟化氢塔(b)采用精馏塔,在精馏塔的底部设有再沸器(b1),在精馏塔的顶部设有冷凝器(b2)。
6.优选的,上述的氟化氢冷却器(d)的壳程进口连接冷媒,冷媒采用乙二醇水溶液。
7.优选的,上述的五氟化磷预热器(e)的壳程进口连接热媒。
8.优选的,上述的压缩机(a)对中间产物进行压缩,中间产物的压力增至0.8mpa,中间产物的温度从-40℃加至70℃。
9.优选的,上述脱氟化氢塔(b)的塔顶的冷凝器(b2)的温度为-50℃。
10.本实用新型的有益效果是:本实用新型解决了五氟化磷合成釜合成的中间产物组分复杂,无法直接用于六氟磷酸锂合成的问题,同时将多余氟化氢精馏纯化后回收利用,降低了不必要的物料损耗,降低了生产成本;通过这一整个装置来保障产品的质量和稳定性,增强了产品的市场竞争能力和供应保障能力。
附图说明
11.图1是本实用新型的实施例1的结构示意图;
12.图2是本实用新型的实施例2的结构示意图;
13.上图中:压缩机a、脱氟化氢塔b、五氟化磷精馏后储罐c、氟化氢冷却器d、五氟化磷预热器e、六氟磷酸锂合成釜f、氟化氢中间罐g和中间产物缓冲罐h、氟化氢冷却器冷媒进口d1、氟化氢冷却器冷媒出口d2、五氟化磷预热器热媒进口e1、五氟化磷预热器热媒出口e2。
具体实施方式
14.以下结合附图对本实用新型的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本实用新型,并不用于限定本实用新型。
15.实施例1,参照图1,本实用新型提到的一种五氟化磷纯化装置,包括压缩机a、脱氟化氢塔b、五氟化磷精馏后储罐c、氟化氢冷却器d、五氟化磷预热器e、六氟磷酸锂合成釜f、氟化氢中间罐g和中间产物缓冲罐h,所述脱氟化氢塔b的中段通过管线连接到压缩机a的出口,压缩机a的进口连接到含杂质的中间产物缓冲罐h,所述脱氟化氢塔b的底部通过管线连接到氟化氢冷却器d的管程进口,氟化氢冷却器d的管程出口通过管线连接到氟化氢中间罐g;所述脱氟化氢塔b的顶部通过管线连接到五氟化磷预热器e的管程进口,所述五氟化磷预热器e的管程出口通过管线连接五氟化磷精馏后储罐c的进口,五氟化磷精馏后储罐c的出口通过管线连接到六氟磷酸锂合成釜f。
16.其中,上述的脱氟化氢塔b采用精馏塔,在精馏塔的底部设有再沸器b1,在精馏塔的顶部设有冷凝器b2。
17.具体的,氟化氢冷却器d的壳程进口连接冷媒,冷媒采用乙二醇水溶液,其温度为-15℃,当然也可以采用其他本领域技术人员所熟知的冷媒来实现对氟化氢的冷却,冷媒通过氟化氢冷却器冷媒进口d1进入氟化氢冷却器d的壳程,对管程的氟化氢冷却,然后冷媒从氟化氢冷却器冷媒出口d2流出。
18.具体的,五氟化磷预热器e的壳程进口连接热媒,可以采用蒸汽来加热,热媒通过五氟化磷预热器热媒进口e1进入五氟化磷预热器e的壳程,对管程的五氟化磷和氯化氢进行加热,然后,从五氟化磷预热器热媒出口e2流出。
19.将脱氟化氢塔b的塔顶气相物料再升温到10℃后,进入五氟化磷精馏后储罐c备用,为了之后的六氟磷酸锂合成需要。
20.具体的,压缩机a对中间产物进行压缩,中间产物的压力增至0.8mpa,中间产物的温度从-40℃加至70℃;脱氟化氢塔b的塔顶的冷凝器b2的温度为-50℃。
21.本实用新型使用时,五氟化磷合成釜合成含有杂质的中间产物含有质量分数为39%的五氟化磷,58%的氯化氢和3%的氟化氢,中间产物首先经过压缩机a进行压缩,压力从表压0.02mpa增至0.8mpa,温度从-40℃加至70℃。之后进入脱氟化氢塔b,塔顶压力为0.78mpa,脱氟化氢塔b的塔顶的冷凝器温度设为-50℃,经加压分离后塔顶气相采出hcl、pf5的共沸物由于pf5含量较高,pf5全部蒸上去,塔底采出合格的氟化氢液体经氟化氢冷却器d冷却至5℃后送至氟化氢中间罐g回收利用,其中氟化氢冷却器d的冷媒温度为-15℃。脱氟化氢塔b的塔顶的气相物料再经过五氟化磷预热器e升温到10℃后进入五氟化磷精馏后储罐c备用,之后经泵打入六氟磷酸锂合成釜f进行后续的合成反应。
22.实施例2,本实用新型提到的一种五氟化磷纯化装置,包括压缩机a、脱氟化氢塔b、五氟化磷精馏后储罐c、氟化氢冷却器d、五氟化磷预热器e、六氟磷酸锂合成釜f、氟化氢中间罐g和中间产物缓冲罐h,所述脱氟化氢塔b的中段通过管线连接到压缩机a的出口,压缩机a的进口连接到含杂质的中间产物缓冲罐h,所述脱氟化氢塔b的底部通过管线连接到氟化氢冷却器d的管程进口,氟化氢冷却器d的管程出口通过管线连接到氟化氢中间罐g;所述脱氟化氢塔b的顶部通过管线连接到五氟化磷预热器e的管程进口,所述五氟化磷预热器e的管程出口通过管线连接五氟化磷精馏后储罐c的进口,五氟化磷精馏后储罐c的出口通过管线连接到六氟磷酸锂合成釜f。
23.与实施例1不同之处是:
24.参照图2,本实用新型的脱氟化氢塔b采用两组,压缩机a的输出端通过管线和阀门分别连接到两组脱氟化氢塔b的中段,两组脱氟化氢塔b的底部分别通过管线和阀门连接到氟化氢冷却器d的管程进口,两组脱氟化氢塔b的顶部通过管线和阀门连接到五氟化磷预热器e的管程进口,从而可以提高对中间产物的纯化处理能力。
25.以上所述,仅是本实用新型的较佳实施例,任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案对本实用新型加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此,依据本实用新型的技术方案所进行的任何简单修改或等同变换,尽属于本实用新型要求保护的范围。
再多了解一些

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