制备富勒烯的收集组件及制备富勒烯的装置的制作方法

1.本技术涉及制备富勒烯的技术领域，尤其涉及一种制备富勒烯的收集组件及制备富勒烯的装置。


背景技术：

2.在现有的技术中，制备富勒烯的方法有很多，大多的方法都是在真空环境中，惰性气体的气氛中进行合成的。比如电弧法合成富勒烯，合成炉与真空泵通过管道连接，中间设置有真空阀门和过滤装置。过滤装置一般采用滤布进行过滤，主要的目的是防止在对合成炉(气化炉)抽真空时，碳粉进入到真空泵内，对真空泵造成污染。在进行合成工作时，需要在气化炉内安装石墨棒，封闭合成炉，打开合成炉与真空泵之间的真空阀门对合成炉抽真空，当压力达到一定值后，关闭真空阀门，向合成炉内冲入惰性气体进行，然后就可以进行合成工作了。
3.在气化过程中，石墨棒的一端通过夹具夹持固定，这样就会出现有一段石墨棒不能参与气化，这样每气化一支石墨棒就会产生一段损耗的石墨棒。在更换新的石墨棒时，损耗的石墨棒就会掉落到合成炉内。这样随着气化石墨棒的数量增加，损耗的石墨棒就会和碳粉混合到一起。合成工作完成后向气化合成炉内充入惰性气体使合成炉内压力达到常压，待合成炉冷却到室温后，打开合成炉对附着在合成炉内壁各处的碳灰以及底部的损耗的石墨棒进行清理收集。由于损耗的石墨棒就会和碳粉混合到一起，收集碳粉时需要把碳粉和损耗的石墨棒一同收集到一起，不能对碳粉和损耗的石墨棒单独收集。在收集完成后还需要人工进行分离。这个分离的过程基本上需要人工进行操作，如果气化的石墨棒很少，这个分离的过程相对要简单一些，但是如果进行连续化很多石墨棒棒的话，碳粉的数量就会很多，损耗的石墨棒混合在碳粉中就会很难分离，而且在分离的过程会有碳粉漂浮到周围的空气中，对人员和环境都存在一定危害。


技术实现要素：

4.本技术提供了一种制备富勒烯的收集组件及制备富勒烯的装置，用于解决现有技术中的制备富勒烯的时候，石墨棒和碳粉分离费时费力且污染环境的问题。
5.为解决上述问题，本技术提供了一种制备富勒烯的收集组件，包括：收集储罐结构、转运传输结构和石墨棒分离结构，石墨棒分离结构的进口与气化炉组件相连，石墨棒分离结构的出口与转运传输结构的进口相连，转运传输结构的出口与收集储罐结构的进口相连。
6.进一步地，石墨棒分离结构包括三通管和石墨棒收集罐，三通管的第一端口与气化炉组件相连，三通管的第二端口与石墨棒收集罐相连，三通管的第三端口与转运传输结构相连。
7.进一步地，三通管包括第一管段和第二管段，第一管段的两端形成三通管的第一端口和三通管的第二端口，第二管段的第一端连通在三通管的第一端口和三通管的第二端
口之间，第二管段的第二端形成三通管的第二端口，第一管段的轴线和第二管段的轴线成角度设置，石墨棒分离结构还包括棒粉隔离板，棒粉隔离板固定连接在第二管段的第一端与第一管段的第一端口之间的内壁上。
8.进一步地，棒粉隔离板向下倾斜设置，以使石墨棒可沿棒粉隔离板进入石墨棒收集罐。
9.进一步地，棒粉隔离板的平面与第一管段的轴线的角度在15
°
至45
°
之间。
10.进一步地，棒粉隔离板在沿第一管段的轴线方向的上的投影面积为s1，第二管段的横截面积为s，s1覆盖第二管段的横截面范围在1/3s至2/3s之间。
11.进一步地，石墨棒收集罐包括收集罐罐体和隔离筛网，隔离筛网设置在收集罐罐体内，并将收集罐罐体在沿靠近三通管的方向至远离三通管的方向分隔为第一腔体和第二腔体，收集罐罐体设置有吹扫口，吹扫口设置在第二腔体的壁面上。
12.进一步地，隔离筛网为倾斜设置。
13.进一步地，隔离筛网与收集罐罐体同轴设置，隔离筛网的中部至隔离筛网的边缘逐渐降低。
14.根据本技术的另一方面，还提供了一种制备富勒烯的装置，包括相连通的气化炉组件和收集组件，收集组件为上述的收集组件。
15.本技术提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
16.本技术的技术方案，气化炉组件生成的产品和残余的石墨棒经过收集组件，收集组件的石墨棒分离结构可以实现残余的石墨棒和产品的分离，残余的石墨棒留在石墨棒分离结构内，产品经过转运传输结构进入收集储罐结构进行产品的收集，这样可以实现石墨棒和产品的自动分离，大大地节省了人力物力、减少了对环境的污染。本技术的技术方案有效地解决了现有技术中的制备富勒烯的时候，石墨棒和碳粉分离费时费力且污染环境的问题。
附图说明
17.此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
18.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
19.图1示出了本技术的制备富勒烯的收集组件的石墨棒分离结构的结构示意图；
20.图2示出了本技术的制备富勒烯的装置的收集组件的结构示意图；
21.图3示出了图2的收集组件的过滤收集罐体本体的结构示意图；
22.图4示出了本技术的气化炉组件的内部结构示意图；
23.图5示出了图4的气化炉组件的吹气管和换热器的局部剖视示意图；
24.图6示出了图4的气化炉组件的换热器的内部结构示意图；
25.图7示出了图4的气化炉组件的整体结构示意图；
26.图8示出了图4的气化炉组件的变径结构示意图；
27.图9示出了图8的变径结构的套筒的结构示意图；
28.图10示出了本技术的绝缘组件的安装结构示意图；
29.图11示出了图10的绝缘组件的内部结构示意图。
30.其中，上述附图包括以下附图标记：
31.10、气化炉组件；11、气化炉；12、换热器；13、换热器支架；14、吹气管；141、吹气口；15、变径结构；151、连接法兰；152、套筒；153、套筒压块；16、扩散仓；17、电弧发生装置连接法兰；20、电极组件；30、绝缘组件；31、吹扫法兰；311、法兰本体；3111、第一本体段；3112、第二本体段；312、气体通道；32、绝缘套；321、第一套筒段；322、第二套筒段；33、吹扫通道；331、第一间隙；332、第二间隙；333、第三间隙；40、收集组件；41、收集储罐结构；411、收集储罐；412、第一阀门；413、缓冲罐；414、第二阀门；42、转运传输结构；421、过滤收集罐体；4211、过滤收集罐体本体；4212、过滤网；422、螺旋滚刷；423、转运罐体；424、转运滚刷；43、吸负压接口；44、石墨棒分离结构；441、三通管；4411、第一管段；4412、第二管段；442、石墨棒收集罐；4421、收集罐罐体；4422、隔离筛网；4423、吹扫口；443、棒粉隔离板；100、第一空间；200、第二空间。
具体实施方式
32.为使本技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
33.如图1至图11所示，本实施例的制备富勒烯的收集组件包括：收集储罐结构41、转运传输结构42和石墨棒分离结构44。石墨棒分离结构44的进口与气化炉组件相连，石墨棒分离结构44的出口与转运传输结构42的进口相连，转运传输结构42的出口与收集储罐结构41的进口相连。
34.本实施例的技术方案，气化炉组件10生成的产品和残余的石墨棒经过收集组件，收集组件40的石墨棒分离结构可以实现残余的石墨棒和产品的分离，残余的石墨棒留在石墨棒分离结构内，产品经过转运传输结构42进入收集储罐结构41进行产品的收集，这样可以实现石墨棒和产品的自动分离，大大地节省了人力物力、减少了对环境的污染。本实施例的技术方案有效地解决了现有技术中的制备富勒烯的时候，石墨棒和碳粉分离费时费力且污染环境的问题。
35.如图1所示，在本实施例的技术方案中，石墨棒分离结构44包括三通管441和石墨棒收集罐442，三通管441的第一端口与气化炉组件相连，三通管441的第二端口与石墨棒收集罐442相连，三通管441的第三端口与转运传输结构42相连。上述结构设置紧凑，节省成本。通过三通管441的三个端口的不同连接实现了产品的收集。需要说明的是，上述的产品为广义的产品，产品包括富勒烯、碳粉和碳灰等。通过图1可以得出，三通管441的第一端口与气化炉组件10之间设置有第一开关阀门，三通管441的第二端口与石墨棒收集罐442之间设置有第二开关阀门。
36.如图1所示，在本实施例的技术方案中，三通管441包括第一管段4411和第二管段4412，第一管段4411的两端形成三通管441的第一端口和三通管441的第二端口，第二管段4412的第一端连通在三通管441的第一端口和三通管441的第二端口之间，第二管段4412的
第二端形成三通管441的第二端口，第一管段4411的轴线和第二管段4412的轴线成角度设置，石墨棒分离结构44还包括棒粉隔离板443，棒粉隔离板443固定连接在第二管段4412的第一端与第一管段4411的第一端口之间的内壁上。棒粉隔离板443的设置可以有效地避免残余的石墨棒进入到第二管段4412内。
37.如图1所示，在本实施例的技术方案中，棒粉隔离板443向下倾斜设置，以使石墨棒可沿棒粉隔离板443进入石墨棒收集罐442。这样残余的石墨棒和产品在重力的作用下，不会在棒粉隔离板443形成积聚。这样可以减少设置其它的结构，对积聚在棒粉隔离板443上积聚的物质的清理。
38.如图1所示，在本实施例的技术方案中，棒粉隔离板443的平面与第一管段4411的轴线的角度在15
°
至45
°
之间。上述的角度设置一方面避免了棒粉隔离板443设置的比较平而导致产品的积聚，另一方面避免了角度太小棒粉隔离板443与第二管段4412之间的间隙太小。
39.如图1所示，在本实施例的技术方案中，棒粉隔离板443在沿第一管段4411的轴线方向的上的投影面积为s1，第二管段4412的横截面积为s，s1覆盖第二管段4412的横截面范围在1/3s至2/3s之间。上述的棒粉隔离板443的设置既可以有效地对残余的石墨棒进行阻隔，又能够保证棒粉隔离板443和第二管段4412之间具有足够的产品通道。需要说明的是，在本实施例的技术方案中，第一管段4411的横截面积和第二管段4412的横截面积相同。
40.如图1所示，在本实施例的技术方案中，石墨棒收集罐442包括收集罐罐体4421和隔离筛网4422，隔离筛网4422设置在收集罐罐体4421内，并将收集罐罐体4421在沿靠近三通管441的方向至远离三通管441的方向分隔为第一腔体和第二腔体，收集罐罐体4421设置有吹扫口4423，吹扫口4423设置在第二腔体的壁面上。吹扫口的设置有效地提高了产品的回收，残余石墨棒的收集会有一部分产品积聚在石墨棒收集罐442内，或者附着在石墨棒收集罐442的内壁上，通过吹扫口外接惰性气体进行吹扫，可以大大地减少产品在石墨棒收集罐442内的积聚和附着。吹扫口出设置有第三开关阀门，具体地操作步骤为，吹扫的时候将第一开关阀门关闭，打开第二开关阀门和第三开关阀门，采用氩气或者氮气等惰性气体进行吹扫。吹扫完毕后，可以打开第一开关阀门，关闭第二阀门和第三阀门。
41.如图1所示，在本实施例的技术方案中，隔离筛网4422为倾斜设置。上述设置方式可以提高产品的回收，残余石墨棒在隔离筛网4422上的堆积对产品的挤压作用力较小，扩大了隔离筛网4422的面积。具体地，隔离筛网4422与收集罐罐体4421同轴设置，隔离筛网4422的中部至隔离筛网4422的边缘逐渐降低。隔离筛网4422与收集罐罐体4421同轴设置，保证了吹扫的时候对隔离筛网4422的吹扫比较均匀。隔离筛网4422的中部至隔离筛网4422的边缘逐渐降低，使得吹扫的效果较好。
42.收集石墨棒分离碳粉的装置(石墨棒分离结构44)通过顶部的真空阀门(第一开关阀门)与气化炉组件10通过管道进行连接。并且通过棒粉分离三通(三通管441)上设置的真空泵接口法兰(第三端口)连接到转运传输结构42以及真空泵。在制备含有富勒烯的碳粉的过程中，第一开关阀门处于开启状态，真空翻板阀(第二开关阀门)处于闭合状态，这样气化产生的含有富勒烯的碳粉就会随着真空泵的抽气，通过真空泵接口法兰进入到收集储罐结构41，完成对产品的收集。当准备更换石墨棒时，真空阀门和真空翻板阀全部处于开启状态，残余的石墨棒更换下来以后通过自重，沿管道落入到碳棒收集罐罐体(石墨棒收集罐)
内的锥形筛网(隔离筛网4422)上。在残余的石墨棒落入到碳棒收集罐罐体后，关闭真空翻板阀，减少碳粉进入到碳棒收集罐罐体内。其中锥形筛网与碳棒收集罐罐体通过焊接方式连接，锥形筛网上设置有若干的小孔，小孔的直径小于残余的石墨棒的直径。锥形筛网与设置在碳棒收集罐罐体的底部罐体盲板之间有一定的间隙，在碳棒收集罐罐体设置有充气管道(吹扫口4423)，充气管道设置在锥形筛网与罐体盲板之间。在棒粉分离三通上设置棒粉隔离板443，通过棒粉隔离板443对残余的石墨棒形成一定的阻挡，防止残余的石墨棒落入到棒粉分离三通的水平管道内，进入到转运传输结构42的内部。其中，棒粉分离三通上设置的棒粉隔离板设置在棒粉分离三通的垂直管道内，并且与垂直管道中线成一定的夹角切夹角的范围在15
°
至45
°
之间。棒粉隔离板在棒粉分离三通的垂直管道内的投影宽度不大于管道的半径，且不小于管道半径的2/3。每更换一次石墨棒就会产生一段损耗的石墨棒(残余的石墨棒)落入到碳棒收集罐罐体内。随着碳棒收集罐罐体内损耗的石墨棒的增多，也会有一部分的碳粉进入到碳棒收集罐罐体内。在设备停止运行后，关闭真空阀门，开启真空翻板阀，开启真空充气阀门(第三开关阀门)，通过与真空充气阀门连接的气体管道向碳棒收集罐罐体内性充入气体，使碳棒收集罐罐体内的碳粉通过气流被真空泵快速抽走，进入到收集储罐结构41内进行收集。待分离结束后关闭真空翻板阀，通过充气管道向碳棒收集罐罐体内充入气体，当棒收集罐罐体内的压力达到大气压后，拆卸碳棒收集罐上锥段与碳棒收集罐罐体的之间连接螺栓，取下碳棒收集罐罐体，对碳棒收集罐罐体内储存的损耗的石墨棒进行收集，这时碳棒收集罐罐体内不会有碳粉漂浮不会对人员和环境造成危害。
43.其中，通过充气管道向碳棒收集罐罐体内充入的气体，根据工艺的要求可以是干燥的压缩空气或者氮气、氩气等惰性气体。
44.如图2和图3所示，本实施例的制备富勒烯的装置，包括：气化炉组件10和收集组件40。气化炉组件10具有出料口和气体补充口。收集组件40包括收集储罐结构41和转运传输结构42，转运传输结构42连通在气化炉组件10和收集储罐结构41之间，转运传输结构42具有吸负压接口。
45.本实施例的技术方案，气化炉组件10内生成产品，收集组件40通过转运传输结构42的机械结构、负压的作用力以及重力等，将上述的产品收集至收集储罐结构41内进行收集，这样避免了通过人工采用毛刷清扫、刮、铲等办法收集生成的产品，上述结构节省了人力物力，提高了工作效率，避免对作业人员和环境的危害。本实施例的技术方案有效地解决了现有技术中的制备富勒烯在收集的时候费时费力，以及污染环境的问题。
46.需要说明的是，气体补充口补充的惰性气体。
47.如图2所示，在本实施例的技术方案中，转运传输结构42包括过滤收集罐体421和螺旋滚刷422，过滤收集罐体421为筒状结构，螺旋滚刷422通过过滤收集罐体421的第一端安装在过滤收集罐体421上，过滤收集罐体421的第二端与收集储罐结构41相连通。过滤收集罐体421可以很好地实现气体和产品的分离，螺旋滚刷422的设置可以将附着的产品等物质扫落，进而保证了碳灰、碳粉和富勒烯等物质的收集。
48.如图2和图3所示，在本实施例的技术方案中，过滤收集罐体421包括过滤收集罐体本体4211和过滤网4212，过滤网4212设置在过滤收集罐体本体4211的侧壁，吸负压接口43位于过滤收集罐体本体4211的侧壁，螺旋滚刷422的长度大于过滤网4212的长度，吸负压接口43位于过滤网4212的远离螺旋滚刷422的一侧。上述结构的容易将滤网上附着的碳灰、碳
粉和富勒烯等物质扫落。需要说明的是，过滤网4212的目数小于上述产品颗粒的直径，上述的过滤网4212，设置方便，有利于对产品颗粒的分离。需要说明的是，吸负压接口设置有阀门。
49.如图2所示，在本实施例的技术方案中，过滤收集罐体421的侧壁还设置有第一吹扫口，第一吹扫口位于过滤网远离螺旋滚刷422的一侧。上述结构进一步保证了产品的分离，有利于将附着在过滤网4212和过滤收集罐体本体4211上的产品等物质吹落。需要说明的是，第一吹扫口设置有阀门。
50.如图2所示，在本实施例的技术方案中，螺旋滚刷422包括第一电机、第一滚轴和第一滚刷，第一电机安装在过滤收集罐体421上，第一电机的输出轴与第一滚刷相连，第一滚刷呈螺旋状设置在第一滚轴的周向外侧，第一滚刷的端部清扫过滤收集罐体421的侧壁。上述结构加工成本较低，操作方便。需要说明的是，过滤网4212的长度指的是沿过滤收集罐体421的轴向的长度，过滤网4212形成部分过滤收集罐体421的侧壁的一部分。本实施例中，过滤收集罐体421竖直设置。
51.如图2所示，在本实施例的技术方案中，转运传输结构42还包括转运罐体423和转运滚刷424，转运罐体423连接在过滤收集罐体421和收集组件40之间，转运滚刷424设置在转运罐体423上以对转运罐体423的内壁进行清扫。转运传输结构42方便了收集储罐411的设置，例如空间的问题，高度设置的问题等等。
52.如图2所示，在本实施例的技术方案中，转运罐体423为筒状结构，转运滚刷424通过转运罐体423的第一端安装在转运罐体423上，转运罐体423的进口和转运罐体423的出口均设置在转运罐体423的侧壁，转运罐体423的进口靠近转运罐体423的第一端，转运罐体423的出口靠近转运罐体423的第二端。这样可以保证上述的产品尽可能的按照预定轨迹移动、收集。
53.如图2所示，在本实施例的技术方案中，转运滚刷424包括第二电机、第二滚轴和第二滚刷，第二电机安装在转运罐体423上，第二电机的输出轴与第二滚刷相连，第二滚刷呈螺旋状设置在第二滚轴的周向外侧，第二滚刷的端部清扫转运罐体423的侧壁。上述结构加工成本较低，操作方便。需要说明的是，螺旋滚刷422的轴线竖直设置，转运滚刷424的轴线水平设置，螺旋滚刷422的毛刷和转运滚刷424的毛刷均为螺旋设置，螺旋的方向为清洁时推动产品等物质朝着出口方向移动。
54.如图2所示，在本实施例的技术方案中，收集储罐结构41包括收集储罐411和第一阀门412，收集储罐411与转运传输结构42通过第一阀门412相连。第一阀门412的设置一方面可以起到起到切断连通的作用，另一方面，这样的结构有两种收集方法，当收集完毕后可以将收集储罐411移走；也可以为，当收集完毕后可以将阀门和收集储罐411一起转移，这样收集储罐411内的物质不会逃逸至收集储罐411的外部，外部的物质也不会进入收集储罐411造成收集储罐411内的物质的污染。
55.如图2所示，在本实施例的技术方案中，收集储罐结构41还包括缓冲罐413和第二阀门414，缓冲罐413为筒状结构，缓冲罐413的第一端与第一阀门412相连，缓冲罐413的第二端通过第二阀门414与转运传输结构42相连。上述结构可以实现缓冲收集的作用，例如当收集储罐411收集完毕，还有产品时，缓冲罐413可以进行临时收集。需要说明的是，缓冲罐413设置有吹扫口，吹扫口设置有阀门。
56.根据图2，综合上述可知，进气口阀门一端与过滤收集罐体421连接，进气口阀门另一端通过管道与气化炉连接。出气口阀门的一端与过滤收集罐体421连接，出气口阀门(吸负压接口43)的另一端通过管道与真空泵进行连接进行抽气。通过真空泵的抽气，气化炉内带有富勒烯的碳灰随着气体的流动经过进气口阀门进入到过滤收集罐体，经过过滤网后气体从出气口阀门处，通过管道进入真空泵后排出。其中，过滤网的过滤精度小于1μm，过滤网的材质为镍铬合金或者钛合金，也可以为其他过滤材料。剩余的碳灰留在过滤网和过滤收集罐体421的内壁上。通过第一电机带动磁流体密封传动带动螺旋滚刷(第一滚刷)旋转，把附着在过滤收集罐体内壁和过滤网上的碳灰清扫下来，所清扫下来的碳灰落入到转运传输结构42内。通过碳粉转运机构(转运传输结构42)中的转运螺旋滚刷(第二滚刷)，把碳粉转运到碳粉缓冲存储罐(缓冲罐413)，经过真空阀门b(第一阀门412)，碳粉落入到碳粉存储罐(收集储罐411)内。在工作过程中，气体流动的方向是延箭头的方向。在运行时真空阀门a(第二阀门414)和真空阀门b(第一阀门412)都是处于打开状态的，这样碳粉就会落入到碳粉存储罐内。过滤网安装在过滤收集罐体内，通过密封圈进行密封，防止碳灰通过滤芯进入到抽气管道内。过滤收集罐体的进口处和出口处都设置有真空压力检测接口，通过安装在过滤收集罐体上的出气口压力传感器和进气口压力传感器之间的压力差检测过滤网的堵塞程度以及气体中碳粉的数量。当压力差大于设定数值后，打开设置在过滤收集罐体上的多个进气阀，通入惰性气体对过滤网进行清理。打开进气阀前需要关闭进气口阀门的真空阀门a。关闭进气口阀门防止碳灰通过气流返回到气化炉进入到高温反应区，这样生产的富勒烯会进行二次反应，降低产率。关闭真空阀门a防止缓冲存储罐和碳粉存储罐内的碳灰再次进入到过滤收集罐体内。
57.由于过滤和收集的过程是在真空负压的环境中进行的，需要保证设备的密封性的同时，还不能使密封环境内的惰性气体氛围被破坏。在不破坏惰性气体氛围的情况下收集和转运收集好的碳粉有两种方法:
58.方法一：当碳粉存储罐内的碳灰达到一定数量后就需要转移走时，这时关闭真空阀门b，通过碳粉转运机构转运过来的碳灰就会落入到缓冲存储罐内，不会继续经过碳粉缓冲存储罐进入到碳粉存储罐内。通过碳粉存储罐上设置的惰性气体进气口，向碳粉存储罐内充入惰性气体到常压，待碳粉存储罐内的碳灰平稳一段时间后，把碳粉存储罐拆卸下来，并迅速对碳粉存储罐的出口进行密封，密封完成后转移走装有碳粉的碳粉存储罐。同时安装上一个没有碳粉的碳粉存储罐。安装完成后，通过真空阀门k2连接真空泵，对碳粉存储罐进行抽真空处理，当碳粉存储罐内的压力小于1
×
10-3
pa后，停止抽气。通过碳粉存储罐上设置的惰性气体进气口向碳粉存储罐内充入惰性气体，当压力值与进气口压力传感器一致时，停止充气。打开真空阀门b，缓冲存储罐内的碳灰会落入到碳粉存储罐内。
59.方法二：当碳粉存储罐内的碳灰达到一定数量后就需要转移走时，这时关闭真空阀门a，通过碳粉转运机构转运过来的碳灰就会落入到与碳粉转运机构和真空阀门a中间的管道内，不会经过缓冲存储罐继续进入到碳粉存储罐内。关闭真空阀门b，通过缓冲存储罐上设置的惰性气体进气口，向缓冲存储罐内充入惰性气体到常压，待缓冲存储罐内的碳灰平稳一段时间后，把缓冲存储罐与真空阀门b中间连接处拆卸开，碳粉存储罐与真空阀门b连接，并且真空阀门b处于闭合状态。在拆卸的过程中，需要安装吸尘装置把管道内飘散出来的碳粉快速吸走，防止对人员造成伤害。保持碳粉存储罐内的真空状态，把装有碳粉的碳
粉存储罐和处于闭合状态真空阀门b转运走。从而就实现了收集碳粉的负压转移，避免了碳粉与空气接触的同时也防止了碳粉飘散出来对人体和环境造成危害。转移走的同时安装上一个没有碳粉的碳粉存储罐和真空阀门b。安装完成后，真空阀门b处于打开状态，通过设置在缓冲存储罐上的真空阀门k1连接真空泵，对碳粉存储罐和缓冲存储罐进行抽真空处理，当碳粉存储罐和缓冲存储罐内的真空压力小于1
×
10-3
pa后，停止抽气。通过缓冲存储罐上设置的惰性气体进气口向碳粉存储罐和缓冲存储罐内充入惰性气体，当压力值与进气口压力传感器一致时，停止充气。打开真空阀门a，碳粉转运机构内的碳灰会经过缓冲存储罐落入到重新更换的碳粉存储罐内。
60.如图4至图9所示，本技术的气化炉模块，包括：气化炉组件10和电极组件20。气化炉组件10包括气化炉11和换热器12，换热器12设置在气化炉11内，将气化炉11分隔为第一空间100和第二空间200，换热器12和气化炉11之间具有连通第一空间100和第二空间200的通道。电极组件20至少部分地设置在第一空间100内。
61.应用本实施例的技术方案，电极组件20在第一空间100内发生反应，反应生成的产品经过换热器12的快速冷却，可以提高产品的产率。换热器12将气化炉11的内部空间分隔为第一空间100和第二空间200，第二空间200内的温度低于第一空间100，这样可以起到对生成的产品快速冷却，提高产品的产率的作用。本技术的技术方案有效地解决了现有技术中的气化炉内的产品冷却速度较慢的问题。
62.需要说明的是，换热器12起到的冷却作用不仅仅在第二空间200，第一空间100受到换热器12的换热温度也会迅速下降。
63.如图5所示，在本实施例的技术方案中，换热器12为倾斜设置的板状结构，换热器12的朝向电极组件20的表面与气化炉11的轴线的角度为α，0
°
＜α＜90
°
。上述结构有利于产品和碳粉等物质的下落，即碳粉和产品由第一空间100进入第二空间200时会附着在换热器12的表面上，通过倾斜设置的换热器12使得碳粉和产品在重力和吹扫的作用下更容易进入第二空间200。进一步具体地，在本实施例中角度α设置在20
°
至70
°
之间，上述结构紧凑，降落效果等综合因素较好。
64.如图5和图6所示，在本实施例的技术方案中，换热器12具有流体通道，流体通道的进口位于换热器12的低点，流体通道的出口位于换热器12的高点。上述的换热器12的换热效果更好，例如，换热器12的低点较换热器12的高点温度更低，流体由低处的温度低点向高处的温度高点流动，这样换热效率更高。具体地，流体通道为首尾相连通的s型，这样的结构进一步提高了换热器12的换热效率。
65.如图4和图5所示，在本实施例的技术方案中，气化炉组件10还包括换热器支架13，换热器支架13设置在气化炉11的内壁上，换热器12支撑在换热器支架13上。换热器支架13的设置避免了换热器12直接固定在气化炉11的内壁上，换热器12直接固定在气化炉11的内壁上破坏气化炉11的整体结构、应力应变等。通过换热器支架13的上下移动可以调整换热器12的倾斜角度，这样的结构容易设置，例如换热器支架13与气化炉的内壁通过紧固件相连，可以通过调整换热器12一侧的换热器支架13与气化炉11连接的不同高度，来实现换热器12的角度调整。
66.如图4和图5所示，在本实施例的技术方案中，气化炉组件10还包括吹气结构，吹气结构位于第一空间100内。吹气结构可以将换热器12上的附着物吹落，吹气结构的设置避免
了产品(富勒烯)和碳粉在换热器12上堆积。富勒烯等物质由第一空间100进入第二空间200，吹气结构位于第一空间100更有利于将富勒烯吹落。
67.如图4和图5所示，在本实施例的技术方案中，吹气结构包括吹气管14，吹气管14设置在换热器12的高处的侧边。上述结构设置方便，加工成本较低，吹扫效果较好。换热器12的外侧边缘与气化炉11的内壁之间具有间隙，富勒烯等物质在吹扫、负压、重力等作用力的作用下，由第一空间100或者换热器12的表面进入第二空间200。
68.如图4和图5所示，在本实施例的技术方案中，吹气管14包括进气口和吹气口141，吹气口141朝向换热器12的表面，吹气口141与换热器12的表面的角度为β，0
°
＜β＜90
°
。吹气口141与换热器12的表面具有角度，更有利富勒烯等物质的吹落。在本实施例的技术方案中，角度β的取值范围在10
°
至40
°
之间，这样的角度设置吹扫的面积更大，作用力更大，吹扫的效果更好。
69.如图4和图5所示，在本实施例的技术方案中，气化炉11的横截面为圆形，换热器12为椭圆形，吹气管14为与换热器12的边缘相适配的弧形，吹气口141设置在朝向气化炉11的轴线的一侧。上述结构进一步保证了吹扫的面积，吹气管14的吹扫能够将换热器12的表面覆盖全。
70.如图4所示，在本实施例的技术方案中，换热器12的中心距离电极组件20的石墨棒的距离为h，30mm≤h≤150mm。上述距离的选取综合了产品的生成率、冷却的效果和空间的距离等因素，保证了富勒烯成品率较高。
71.如图7和图8所示，在本实施例的技术方案中，气化炉11的侧壁具有冷却夹套，气化炉11的冷却夹套具有冷却介质进口和冷却介质出口。冷却夹套的设置更有利于实现快速冷却，进而保证富勒烯的成品率较高。
72.如图8和图9所示，在本实施例的技术方案中，气化炉组件10还包括变径结构15，变径结构15设置在气化炉11的出料口，变径结构15的内壁与气化炉11的出料口的内壁平滑过渡，变径结构15的内径包括由进至出的方向设置收缩段、平稳段和扩张段。变径结构15的设置更有利于富勒烯和碳粉等物质在负压、重力等作用下，由气化炉11进入扩散仓16内。收缩段的设置使得气流在变径结构15的位置增强，这样对富勒烯和碳粉等的作用力也会增强，进而有利于富勒烯和碳粉离开气化炉11。
73.如图8所示，在本实施例的技术方案中，气化炉11的底部为逐渐收缩的锥形段，收缩段的大口处与锥形段的出口直径相同。上述结构保证了气化炉11内部结构的过渡，避免了气化炉11的内部出现台阶等结构，台阶结构会造成富勒烯和碳粉等物质的堆积，本实施例的技术方案的气化炉11的内部以及相配合的结构均采用了平滑过渡，不易造成富勒烯和碳粉的堆积。
74.如图8和图9所示，在本实施例的技术方案中，变径结构15包括连接法兰151、套筒152和套筒压块153，连接法兰151与气化炉11可拆卸地连接，连接法兰151至少部分地内嵌与气化炉11内，套筒152内嵌于连接法兰151，套筒压块153与连接法兰151相连，并将套筒152固定在连接法兰151内。上述结构拆装方便，便于维护。另外，变径结构15的设置，还可以根据需要进行调整，例如平稳段的内径d可以根据需要，选择合适的套筒152进行调整。
75.如图8和图9所示，在本实施例的技术方案中，气化炉11的底部具有圆筒段以形成气化炉11的出料口，连接法兰151包括连接段、法兰板段和安装段，连接段突出于法兰板段
的第一侧，安装段突出于法兰板段的第二侧，连接段的外壁与气化炉11的出料口的内壁相适配，连接段的内壁与锥形段的内壁的倾斜角度相同，安装段的内壁为圆筒状，套筒152的外壁具有台阶，套筒152靠近气化炉11的一侧的外径大于套筒152远离气化炉11的一侧的外径，套筒152包括第一套筒段、第二套筒段和第三套筒段，第一套筒段的内径逐渐收缩，第二套筒段的内径相同，第三套筒段的内径逐渐扩大，第一套筒段的内壁的倾斜角度与连接段的内壁的倾斜角度相同且与连接段相邻设置。通过上述可知，本实施例的技术方案的小孔具有较大的压差，有利于碳粉和富勒烯等物质的迅速扩散，通过电极组件20的等离子体的进气口，补入惰性气体；本实施例的收缩段和扩张段的锥度均在30
°
至60
°
之间，锥度越小，阻力越小，如果出现平面不利于富勒烯等物质的下落。
76.如图7所示，在本实施例的技术方案中，气化炉模块还包括扩散仓16，扩散仓16与连接法兰151相连，扩散仓16的容积是气化炉11的容积的60倍至130倍，扩散仓16的进口的直径是变径结构15的出口的直径的6倍至28倍。扩散仓16的设置可以使得通过变径结构15的富勒烯等物质的速度很快降低，扩散仓16的壁面具有冷却夹套，这样可以保证富勒烯等物质在扩散仓16内具有足够的冷却时间。
77.如图7所示，在本实施例的技术方案中，扩散仓16的壁面具有冷却通道。将扩散仓16的壁面设置为夹套的结构，一方面保证了扩散仓16的冷却效果，另一方面使得扩散仓16没有阻挡或者容易附着富勒烯的结构。具体地，扩散仓16还设置有吹扫结构，吹扫结构的出口设置在扩散仓16的内壁面。这样可以将扩散仓16的壁面附着的富勒烯吹出。扩散仓16包括两段：上扩散仓和下扩散仓，上扩散仓和下扩散仓通过法兰连接，上扩散仓和下扩散仓均设置有冷却夹套，上扩散仓的冷却夹套和下扩散仓的冷却夹套各自独立。
78.下面根据实验情况详细说明：
79.实验一：在不安装骤冷装置(换热器12)的情况下，运行设备。调整电弧发生装置的参数，设定电流为300a,电压70v,设备运行功率约21kw。运行时间1小时。打开真空泵对气化炉11抽真空，通入惰性气体，运行电弧发生装置进行富勒烯的合成。设备停止运行后，收集生产的碳灰进行分析，得到的碳灰中富勒烯的综合产率为3.4％。
80.实验二：在气化炉内安装骤冷装置，调整节骤冷装置在气化炉内的高度h为50mm，骤冷装置与电弧发生装置(气化炉的上部)轴线角度α为45
°
。同时调节骤冷装置四周与气化炉的内壁有均匀的间隙。气化炉内设置的冷却管道分别与骤冷装置上的设置的冷却水进水口和冷却水出水口连接，使骤冷装置通入冷却水。安装完成后，封闭气化炉。调整电弧发生装置的参数，设定电流为300a,电压70v,设备运行功率约21kw，在同样的条件下进行富勒烯的合成。运行时间为1小时。打开真空泵对气化炉抽真空，通入惰性气体，运行电弧发生装置进行富勒烯的合成。运行过程中，通过观察窗观察骤冷装置，一些碳粉运动到骤冷装置表面后，会随着气流进入到冷却区(第二空间200)，一些碳粉会附着在骤冷装置的表面上，随着生成的碳粉增多，附着在骤冷装置表面上的碳粉也在不断的增多。设备停止运行后，收集生成的碳灰进行分析，得到的碳灰中富勒烯的综合产率为6.2％。在同样的条件下经过几次的重复实验，富勒烯的产率变化不大波动在0.5％左右。
81.实验三：在气化炉内安装骤冷装置，调整节骤冷装置在气化炉1内的高度h为50mm，骤冷装置与电弧发生装置轴线角度a为45
°
。同时调节骤冷装置四周与气化炉的内壁有均匀的间隙。气化炉内设置的冷却管道分别与骤冷装置上的设置的冷却水进水口和冷却水出水
口连接，使骤冷装置通入冷却水。安装冷气吹扫装置，通过气体管道与冷气吹扫装置设置的进气口连接。安装完成后，封闭气化炉。整电弧发生装置的参数，设定电流为300a,电压70v,设备运行功率约21kw，在同样的条件下进行富勒烯的合成。运行时间为1小时。打开真空泵对气化炉抽真空，通入惰性气体，运行电弧发生装置进行富勒烯的合成。在合成时，打开连载在冷气吹扫装置管道上的阀门，使冷气吹扫装置通入气体。通过冷气吹扫装置上设置有与骤冷装置成β角的多个吹扫孔，使气体吹扫到骤冷装置的表面上。运行过程中，通过观察窗观察骤冷装置，随着冷气吹扫装置的工作，碳粉在骤冷装置的表面上随着气流快速的进入冷却区，在骤冷装置的边缘处会附着少量的碳灰，随着设备的运行，附着的碳灰没有明显的增加。设备停止运行后，收集生成的碳灰进行分析，得到的碳灰中富勒烯的综合产率为8.3％。在同样的条件下经过几次的重复实验，富勒烯的产率变化不大。
82.通过上述实例说明，在增加了骤冷装置后，冷却效果增加，一部分碳灰进入到了冷却区。而一部分碳粉附着在骤冷装置的表面，停留在高温区，在高温环境中碳粉中的富勒烯出现了二次反应。进入到冷却区的碳粉中的富勒烯得到了保存。这样碳灰中的富勒烯含量有一定的增加。在同时安装骤冷装置和冷气吹扫装置后，经过快速冷却的碳灰，快速的离开高温区，进入到了冷却区后，大部分碳粉中的富勒烯得到了保存。这样富勒烯的产率又得到了提升。
83.图7为气化炉组装图，主要包括扩散冷却仓下锥段(下扩散仓)、扩散冷却仓上段(上扩散仓)、气化炉11、电极组件20的碳棒导向结构、变径抽气块(套筒152)、变径块压盖(套筒压块153)以及真空阀门等。扩散冷却仓由扩散冷却仓下锥段和扩散冷却仓上段两部分组成，中间通过法兰连接。扩散冷却仓下锥段和扩散冷却仓上段都为双层结构，在扩散冷却仓下锥段和扩散冷却仓上段设置有多个冷却水进水口和出水口用于向夹层内通入冷却水。扩散冷却仓下锥段与真空阀门连接从而连接真空泵等设备。扩散冷却仓上段的顶部法兰与气化气化炉连接，使气化气化炉和扩散冷却仓为一个整体。气化气化炉为双层结构，并设置有多个冷却水进水口和出水口(图中未示出)用于向夹层内通入冷却水。气化气化炉顶部设置有电弧发生装置连接法兰17用于连接电弧发生装置。气化炉设置有碳棒导向结构用于安装石墨棒。气化炉设置有观察窗，用于观察气化炉内的合成情况。气化炉和扩散冷却仓(扩散仓16)上都设置有真空压力检测口，分别用于连接扩散冷却仓压力传感器和气化气化炉压力传感器。气化炉的下端设备有变径抽气块通过变径块压盖固定在气化炉上。变径抽气块设置有一个直径为d的小孔，通过变径抽气块把气化炉和扩散冷却仓隔成两个空间。气化炉的空间体积比较小，而扩散冷却仓(扩散仓16)的内部空间体积和其它附属设备内部空间的总和大约为气化炉内部空间的100倍左右。上扩散仓的内径1000mm左右。
84.设备运行前，电弧发生装置连接法兰17处安装上电弧发生装置，气化炉设置的石墨棒导向杆连接法兰连接上碳棒导向装置(碳棒导向结构)以及石墨棒的传动机构，并安装石墨棒。与扩散冷却仓下端抽气连接法兰连接的真空阀门，通过真空管道连接到真空泵以过滤收集装置。
85.设备运行时，在气化炉内电弧发生装置气化石墨棒合成含有富勒烯的碳灰，碳灰通过变径抽气块上设置的小孔进入到扩散冷却仓进行冷却。由于气化炉的空间要小于扩散冷却仓内体积，通过扩散冷却仓压力传感器和气化炉压力传感器检测的数据发现，气化炉内的压力要高于扩散冷却仓内的压力，会使气化炉内含有碳粉的气流快速的进入到扩散冷
却仓内。扩散冷却仓通过变径抽气块与气化炉进行隔离，以电弧为中心的高温区域不会进入到扩散冷却仓内，使扩散冷却仓内的冷却效果得到了保证。由于扩散冷却仓内处于真空状态，并且压力低于气化炉内的压力。在含有碳灰的气体进入到扩散冷却仓后就会迅速的扩散进行冷却。这样就形成了一个加速碳粉快速的离开，并且快速冷却的效果，从而更好的保存生成后的富勒烯。通过调整气化炉内的压力和扩散冷却仓内的压力，增加变径抽气块中间孔的直径，这样就能使两个空间压力差存在的同时，减少中间孔对碳粉的阻力。其中，变径抽气块5中间孔的直径大于5mm。
86.通常作为消耗的石墨棒电极每次只能安装一根或者几根。在工作的过程中，就会合成含有富勒烯的碳灰，由于合成炉(气化炉)是密闭的，碳灰就会附着在合成炉的内壁、绝缘件的表面等各处。由于石墨为导电材料，随着碳灰不断的增加，合成炉内各处附着碳粉不断的增多，绝缘件(绝缘套)表面附着的碳粉也会不断的增加，这样就会造成绝缘失效，设备不能正常的运行。由于电弧法制备富勒烯的效率低，每次只能消耗一根或者几根石墨棒，所产生的碳粉数量不是很多，通过增加绝缘件的表面积，增加迷宫式绝缘进行隔离等方法可以适当的减缓绝缘失效的时间，但是当碳粉数量增加后，就会出现绝缘失效的情况。当绝缘失效后就需要对把合成炉拆开，对内部的绝缘件以及合成炉进行清理，清理完成后再重新进行封闭合成炉、抽真空、充入惰性气体等一系列工作后才能进行正常的合成工作。这个过程中还需要等待合成炉内的温度达到了室温才能进行，这样就需要浪费大量的时间，降低了生产效率的同时增加了生产成本。
87.如图10和图11所示，本实施例的绝缘组件30与气化炉11相连。绝缘组件30包括：吹扫法兰31和绝缘套32。吹扫法兰31包括法兰本体311和气体通道312，气体通道312设置在法兰本体311内，气体通道312的进气口设置在吹扫法兰31的外壁面。绝缘套32设置在吹扫法兰31和气化炉11之间，气体通道312的出气口设置在吹扫法兰31朝向绝缘套32的侧面。其中，电极套筒可穿过吹扫法兰31和绝缘套32，延伸至气化炉11内，气体通道312的出气口至气化炉11具有吹扫通道33。
88.本实施例的技术方案，吹扫法兰31的法兰本体311内设置有气体通道312，气体通道312的出气口朝向绝缘套32，这样可以将绝缘套32上附着的物质，例如碳灰、碳粉和富勒烯等吹掉，进而保证了绝缘套32的绝缘性能。气体通道312的出气口至气化炉11具有吹扫通道33，这样可以将上述附着的物质吹至气化炉内，避免了上述物质的浪费，设置污染环境。本技术的技术方案有效地解决了现有技术中的在电极和气化炉之间的绝缘失效的问题。
89.如图11所示，在本实施例的技术方案中，法兰本体311包括第一本体段3111和第二本体段3112，第一本体段3111和第二本体段3112的内径相同，第一本体段3111的外径大于第二本体段3112的外径，气体通道312的出气口设置在第二本体段3112的周向外侧。第二本体段3112的设置方便了设置气体通道312的出气口，另外，第一本体段3111和第二本体段3112的设置还能够降低加工负担，例如，只对第一本体段3111朝向绝缘套32的一侧的加工精度较高，而不需要提高整体的加工精度。
90.如图10和图11所示，在本实施例的技术方案中，气体通道312的出气口为多个，多个出气口相间隔地设置在第一本体段3111和第二本体段3112的连接处。多个出气口的设置提高了气体通道312的吹扫面积，进而进一步保证了绝缘套32的绝缘效果。需要说明的是，本实施例的技术方案中，气体通道312为一个进气口，多个出气口，多个出气口沿法兰本体
311的周向相间隔地均匀布置。根据需要可以调整气体的流量、压力等参数以满足吹扫的需要。
91.如图11所示，在本实施例的技术方案中，绝缘套32包括一体成型的第一套筒段321和第二套筒段322，第一套筒段321的内径大于第二套筒段322的内径，第一套筒段321朝向吹扫法兰31的侧面与第一本体段3111朝向绝缘套32的侧面密封相连。第一套筒段321朝向吹扫法兰31的侧面与第一本体段3111朝向绝缘套32的侧面之间设置有密封圈，上述结构保证了绝缘组件30的密封性能。需要说明的是，第一本体段3111和第二本体段3112与第一套筒段321和第二套筒段322相互配合，既能够较好地实现密封，又能够实现吹扫的顺利进行。可以通过设置传感器对绝缘组件30进行实时监测，根据监测的情况控制吹扫的启、停，例如当绝缘套32的绝缘性能低于设定阈值的时候，开启吹扫，当绝缘套32的绝缘性能高于设定阈值的时候，停止吹扫，吹扫的气体为惰性气体。当然，也可以进行实时不间断的吹扫。
92.如图11所示，在本实施例的技术方案中，第一套筒段321的内壁与第二本体段3112的外壁具有第一间隙331，第二套筒段322朝向第二本体段3112的一侧与第二本体段3112朝向第二套筒段322的侧面之间具有第二间隙332，第二套筒段322的内壁与电极套筒的外壁之间具有第三间隙333，第一间隙331、第二间隙332和第三间隙333形成吹扫通道33。上述结构设置紧凑，结构合理，不容易出现碳灰等物质的附着、积聚。第一套筒段321的内径大于第二本体段3112的外径，第一套筒段321位于第二本体段3112的周向外侧。
93.如图11所示，在本实施例的技术方案中，第二间隙332的宽度大于等于第一间隙331的宽度，第三间隙333的宽度大于第二间隙332的宽度。上述结构的吹扫通道33不容易出现堵塞的情况，例如，吹扫通道33由起始端至末尾端的宽度增加，绝缘套32的壁面和电极套筒的壁面上附着的物质更容易吹落。具体地，第一间隙331的宽度在2mm至5mm之间，第二间隙332的宽度在2mm至7mm之间，第三间隙333的宽度在5mm至10mm之间。
94.如图10和图11所示，在本实施例的技术方案中，绝缘套32的周向外侧具有环形凹槽。环形凹槽的设置一方面减轻了重量，另一方面使得绝缘套32具有一定的弹性变形。
95.如图10和图11所示，在本实施例的技术方案中，绝缘套32的材料为绝缘陶瓷。绝缘陶瓷作为绝缘套32的材料，不容易附着碳灰等物质。作为其它的实施方式，绝缘套32的材料可以为聚四氟乙烯。
96.气体通道312还包括依次相连通的进气段、气体缓冲段和出气段，气体缓冲段位于吹扫法兰31内，进气段的横截面积和出气段的横截面积均小于气体缓冲段的横截面积。上述结构保证了吹扫气流比较稳定。
97.需要说明的是，在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
98.以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的
一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。