一种球形硫氧化物荧光粉的制备方法

技术特征：
1.一种球形硫氧化物荧光粉的制备方法，具有如下步骤:(1)称取一定量的三价基质阳离子所对应的氧化物，溶于4ml无机酸中，配置成1mol/l的硝酸盐溶液，然后在50℃的条件下超声震荡20min；(2)称取一定量的三价激活剂阳离子所对应的氧化物，溶于2ml无机酸中，配置成0.03mol/l的硝酸盐溶液，然后在70℃的条件下超声震荡30min；(3)称取50ml丙三醇置于200ml烧瓶内，烧瓶内置磁子，将烧瓶置于水浴锅中，温度设置为70℃，转速设置为400rpm；(4)将步骤(1)和步骤(2)中超声后的溶液一同倒入将步骤(3)中的200ml烧瓶内；(5)分别量取3ml乙酸乙酯、5ml甲醇与10ml异丙醇配置成有机混合溶液，然后称取0.5g硫代乙酰胺溶于上述有机混合溶液中，在60℃的条件下超声震荡30min，将超声后的溶液倒入步骤(4)中所述的200ml烧瓶内；(6)分别称取1g peg-4000、1g pva 17-99以及5ml油酸，混匀后一同倒入上述200ml烧瓶内；(7)调节水浴锅中的转速至500rpm，温度调节为40℃，搅拌30min后，使用ph计监测步骤(6)中混合溶液的ph值；(8)配置1mol/l的naoh溶液，然后逐滴加入到步骤(7)中的混合溶液，当ph值调节为3时，停止滴加，继续搅拌20min后关闭水浴锅，收集的溶液即为前驱体溶液1；(9)将前躯体溶液1置于激光光热反应釜中，然后将光热反应釜保持密闭，并调节光热反应釜的温度为250℃，压力为5mpa；(10)调节激光光路，使辐照光斑均匀作用于液面，然后启动纳秒激光器，将辐照能量设置为0.8j，辐照频率为1hz，辐照波长为532nm，使激光协同调控溶剂热反应，反应时间为24h；(11)步骤(10)中反应24h的溶液即为前驱体溶液2，将其收集后先以异丙醇为溶剂进行三次离心清洗，再以超纯水为溶剂进行三次离心清洗，高速离心机的参数设置为12000rpm，离心时间为15min；(12)将步骤(11)中离心清洗后的粉体分散于乙醇和丙酮的混合溶剂中，其中乙醇和丙酮的体积比为2:1，然后将分散后的悬浮液置于超净干燥箱中，50℃干燥6h，即可得到超细粉体；(13)将步骤(12)中干燥后的粉体先置于马弗炉中在300℃煅烧2h，然后将产物取出后继续放置于真空管式炉中，在n2/s混合气氛下在800℃煅烧2h，最终的产物即为硫氧化物荧光粉。2.根据权利要求1中所述的一种球形硫氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的三价基质阳离子所对应氧化物为y2o3、la2o3或gd2o3中的一种。3.根据权利要求1中所述的一种球形硫氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的三价激活剂阳离子所对应的氧化物为pr2o3、sm2o3、eu2o3、tb2o3、tm2o3、dy2o3中的一种或多种组合。4.根据权利要求1中所述的一种球形硫氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中的无机酸为hno3、h2so4、hcl中的一种。

技术总结
本发明公开了一种球形硫氧化物荧光粉的制备方法。具体制备过程包括前驱体溶液1的制备与优化工艺、激光协同调控溶剂热反应工艺、前驱体溶液2的离心解聚工艺以及荧光粉的分级煅烧工艺。所述前驱体溶液1是通过迭代优化后所确定的斓系盐溶液、有机溶液、表面活性剂与无机酸混匀后的溶液，激光协同调控溶剂热反应工艺是通过溶剂热反应过程中引入激光辐照所实现的，所述前驱体溶液2的离心解聚工艺是通过高速离心配合柔性烘干解聚技术所实现的，所述分级煅烧工艺包括前驱体粉末的预焙烧与高温煅烧工艺。本发明所制备的荧光粉具有高分散性、高光效、高稳定性以及优异的顺磁性，在照明、显示、生物探测、靶向分离等领域有作为光磁双功能材料的潜力。双功能材料的潜力。双功能材料的潜力。


技术研发人员：李志鹏 马毅 葛智国 吕威
受保护的技术使用者：北京科技大学
技术研发日：2022.08.18
技术公布日：2022/11/11