用于同步辐射X射线表征的原位高压电化学池的制作方法

用于同步辐射x射线表征的原位高压电化学池
技术领域
1.本实用新型涉及电化学电催化原位表征技术领域，具体涉及一种用于同步辐射x射线表征的原位高压电化学池。


背景技术：

2.同步辐射的x射线具有很高的能量，这也让它能够很容易地穿过样品，波长也和原子半径相当，x射线的原位表征(衍射、吸收、荧光等)也已经广泛应用于物质原子结构的分析中。因为其比较独特的优势，同步辐射已经广泛应用在化学、材料科学、生命科学的各大领域当中。
3.在电催化反应中，所研究的催化剂或材料需要的电场、温度等外加场的工作环境中，只有在这些环境下材料的实时表征才能更为准确，而同步辐射光源因为其能量高，穿透能力强，恰好适用于样品在外场条件下的表征。同步辐射x射线吸收谱因其对样品形态要求不高，可广泛应用于固体、液体、气体等各种形态的样品研究，也适用于对电极表/界面、电解液等的研究，应用领域十分广泛。在常规条件下的电催化反应其表征主要用于探究其反应路径，这对设计更高效的催化剂有着重要的意义。
4.在电催化的反应体系中，施加温度场和压力场等外界场来探究样品的反应过程一直是较为重要的研究方向，但因为施加外场和原位表征之间的兼容需要进行调节。而现有的原位xas(x射线吸收谱)电化学池不能提供压力情况下的原位表征，xas(x射线吸收谱)对电化学的反应机理和电极材料的构效关系研究有着重要帮助，因此能够开发设计出一款在高压情况下的同步辐射x射线吸收谱电化学池将会对外场条件下电催化的研究有着重大意义。


技术实现要素：

5.本实用新型所要解决的技术问题在于：
6.现有技术中的原位xas(x射线吸收谱)电化学池不能提供压力情况下的原位表征的技术问题。
7.本实用新型是通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
8.一种用于同步辐射x射线表征的原位高压电化学池，包括承压壳以及置于承压壳中的内胆，所述内胆中设置有液体腔室；
9.所述承压壳上设置有上盖，所述上盖上设置有工作电极、参比电极、对电极以及进气口、出气口；
10.所述承压壳上设置有入射窗口、出射窗口，x射线能够依次穿过入射窗口、液体腔室、出射窗口。
11.本实用新型中的用于同步辐射x射线表征的原位高压电化学池，可通过进气口向液体腔室中加压，内胆及上盖能够承受一定压力的同时，承压壳能够最大程度确保高压环境下整体结构的稳定性，该电化学池根据反应所需要的压力和原位表征所设计；在其结构
上考虑了池体所需要承受的高压情况，能够实现压力情况下电化学的测试；同时也根据x射线吸收谱的原位表征需求，在池体底部开了两个相应的窗口，确保x射线的透过。在高压情况下对样品界面和表面的分析，都将给对样品的结构分析起到更好的帮助，解决了现有技术中原位xas(x射线吸收谱)电化学池不能提供压力情况下的原位表征的技术问题。
12.优化的，被x射线照射的液体腔室部位为狭缝结构。
13.优化的，所述狭缝结构沿x射线方向的宽度为1-3mm。
14.宽度较小的狭缝结构能够最大程度地减少x射线穿过池体的损失。
15.优化的，所述上盖与承压壳之间设置有第一密封圈。
16.优化的，所述上盖上设置有圆锥孔，圆锥孔孔径较大的一端设置有螺纹孔，所述工作电极上套设有弹性夹头以及压头，工作电极插入圆锥孔及螺纹孔中，所述压头拧入所述螺纹孔，所述弹性夹头被压头压在圆锥孔与工作电极之间，弹性夹头受压收缩能够将工作电极固定；
17.所述参比电极、对电极在上盖上的安装结构与工作电极相同。
18.优化的，所述进气口包括安装在上盖上的接头，所述接头与上盖之间设置有第二密封圈，所述出气口的结构与所述进气口结构相同。
19.优化的，所述承压壳上设置有安装孔，所述入射窗口包括设置在安装孔中的窗片压头，还包括设置在所述内胆外壁上的窗片，所述窗片压头压在窗片外侧；
20.所述出射窗口与所述入射窗口结构相同。
21.优化的，所述内胆外壁上设置有窗片槽，所述窗片置于所述窗片槽中。
22.优化的，所述窗片压头为圆筒结构，其通过螺纹设置在安装孔中。
23.优化的，所述内胆的顶部开口处设置有圆锥环面，所述上盖的底部设置有向下凸起的圆锥凸台，所述圆锥凸台能够与所述圆锥环面配合安装。
24.本实用新型的优点在于：
25.1.本实用新型中的用于同步辐射x射线表征的原位高压电化学池，可通过进气口向液体腔室中加压，内胆及上盖能够承受一定压力的同时，承压壳能够最大程度确保高压环境下整体结构的稳定性，该电化学池根据反应所需要的压力和原位表征所设计；在其结构上考虑了池体所需要承受的高压情况，能够实现压力情况下电化学的测试；同时也根据x射线吸收谱的原位表征需求，在池体底部开了两个相应的窗口，确保x射线的透过。在高压情况下对样品界面和表面的分析，都将给对样品的结构分析起到更好的帮助，解决了现有技术中原位xas(x射线吸收谱)电化学池不能提供压力情况下的原位表征的技术问题。
26.2.宽度较小的狭缝结构能够最大程度地减少x射线穿过池体的损失。
附图说明
27.图1、2依次为本实用新型实施例中用于同步辐射x射线表征的原位高压电化学池的主视图、俯视图；
28.图3、4依次为图2中a-a、b-b的剖视图；
29.其中，
30.承压壳-1；
31.内胆-2；圆锥环面-21；凸起部-22；
32.液体腔室-3；狭缝结构-31；
33.上盖-4；圆锥凸台-40；工作电极-41；参比电极-42；对电极-43；进气口-44；出气口-45；第一密封圈-46；圆锥孔-47；弹性夹头-48；压头-49；第二密封圈-441；
34.入射窗口-5；窗片压头-51；窗片-52；
35.出射窗口-6。
具体实施方式
36.为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
37.一种用于同步辐射x射线表征的原位高压电化学池，包括承压壳1、内胆2、液体腔室3、上盖4、入射窗口5、出射窗口6。
38.所述承压壳1为开口向上的圆柱形壳体结构，其内部设置有用以容纳内胆2的内腔，该内腔的形状与内胆2的外形相匹配，用以与内胆2外表面接触并进行承压，承压壳1为不锈钢材质。
39.所述内胆2由peek(聚醚醚酮)制成，其耐酸耐碱耐腐蚀。所述内胆2置于承压壳1中，所述内胆2中设置有液体腔室3，所述液体腔室3包括三段，自上而下依次为：顶部圆柱形腔室、中部圆柱形腔室以及位于最下方的狭缝结构31。所述承压壳1上设置有入射窗口5、出射窗口6，x射线能够依次穿过入射窗口5、液体腔室3、出射窗口6。被x射线照射的液体腔室3部位为狭缝结构31，所述狭缝结构31沿x射线方向的宽度为1-3mm，优选为2mm。
40.具体的，所述承压壳1上设置有安装孔，安装孔位于承压壳1下部侧边，所述入射窗口5包括设置在安装孔中的窗片压头51，还包括设置在所述内胆2外壁上的窗片52，所述窗片压头51压在窗片52外侧，具体的，所述窗片52采用金属铍片，金属铍片厚度为1mm。所述内胆2外壁上设置有窗片槽，所述窗片52置于所述窗片槽中。所述窗片压头51为圆筒结构，其通过螺纹设置在安装孔中。
41.所述出射窗口6与所述入射窗口5结构相同，基于此，承压壳1下部两侧开设有两个同轴的安装孔，所述内胆2的底部设置有向下凸起的凸起部22，所述狭缝结构31位于所述凸起部22中，所述凸起部22位于上述两个安装孔之间，上述窗片槽位于所述凸起部22的两侧。
42.所述承压壳1上设置有上盖4，所述上盖4上设置有工作电极41、参比电极42、对电极43以及进气口44、出气口45。
43.具体的，所述承压壳1顶部设置有凸缘，凸缘表面设置与环槽，环槽中设置有第一密封圈46。所述上盖4与承压壳1的凸缘之间通过螺栓连接，进而将第一密封圈46挤压在二者之间实现密封。
44.所述上盖4上设置有圆锥孔47，圆锥孔47孔径较大的一端设置有螺纹孔，所述工作电极41上套设有弹性夹头48以及压头49，所述弹性夹头48为圆环形结构，采用软质弹性材料制成，如橡胶、硅胶等，所述压头49为外部设置螺纹的圆筒结构。
45.本实施例中，所述参比电极42采用银/氯化银电极，对电极43采用铂丝电极，工作
电极41采用铂网电极。
46.工作电极41插入圆锥孔47及螺纹孔中，所述压头49自下而上拧入所述螺纹孔，所述弹性夹头48被压头49压在圆锥孔47与工作电极41之间，弹性夹头48受压收缩能够将工作电极41固定；所述参比电极42、对电极43在上盖4上的安装结构与工作电极41相同，参比电极42、对电极43、工作电极41的上端从上盖4上方伸出，下端伸入所述液体腔室3中。
47.进一步的，所述工作电极41的下端设置有用于夹持样品的夹持结构，所述夹持结构可采用现有技术中的工作电极夹，也可通过如下结构实现：所述工作电极41的下端开设夹缝，夹缝一侧拧有夹持螺钉，样品置于夹缝中时，拧紧夹持螺钉，夹持螺钉顶住样品，即可实现样品夹持。
48.进一步的，所述内胆2的顶部开口处设置有圆锥环面21，所述上盖4的底部设置有向下凸起的圆锥凸台40，所述圆锥凸台40能够与所述圆锥环面21配合安装。
49.所述进气口44包括安装在上盖4上的接头，所述接头与上盖4之间设置有第二密封圈441，所述出气口45的结构与所述进气口44结构相同。
50.所述进气口44及出气口45用以实现加压及泄压，通过进气口向池体内施加压力，出气口连接压力表和卸荷阀，实时显示和调节该压力装置的压力大小。该装置可连接压力控制箱进行压力调节，外接电脑实现压力的实时检测，连接电化学工作站进行压力情况下的电化学测试，再配合同步辐射线站，收集样品在催化过程中的信息。该装置的压力使用范围不大于6mpa。
51.其具体使用流程为：
52.1.固定样品：将样品均匀涂抹在碳纸上，然后夹在工作电极夹之上。
53.2.安装窗口：将1mm厚的金属铍片放在内胆2外壁上的窗片槽里，然后安装池体，将内胆2置于承压壳1中，所述凸起部22插入承压壳1中两安装孔之间的空间中，在外部承压壳上拧上窗片压头，窗片压头压紧对应的金属铍片。
54.3.安装电极：将工作电极、参比电极和对电极套上弹性夹头48、压头49固定在外层承压壳的上盖部分，工作电极居中，确保电极和上盖之间密封无缝隙。以便于向池体内通入气体施加压力时不发生泄露。
55.4.安装池体：把反应所需的电解液注入内腔室内，将带有电极的上盖盖上池体，使工作电极的电极片位于液体腔室3的狭缝结构31中，调整好工作电极夹，使电极片和窗片正好平行，确保x射线能够以正确角度检测电极片后，拧紧上盖的螺钉，使圆锥凸台40能够与所述圆锥环面21配合安装形成密封。
56.5.连接线路：将已组装好的池体连接气路，进气口和出气口分别连接气瓶和卸荷阀，用来调节压力的大小，再将三电极连接电化学工作站进行电化学测试，该装置池体部分已经组装完毕，配合同步辐射线站进行不同压力条件下的原位分析。
57.本实用新型中的用于同步辐射x射线表征的原位高压电化学池，可通过进气口44向液体腔室3中加压，内胆2及上盖4能够承受一定压力的同时，承压壳1能够最大程度确保高压环境下整体结构的稳定性，该电化学池根据反应所需要的压力和原位表征所设计；在其结构上考虑了池体所需要承受的高压情况，能够实现压力情况下电化学的测试；同时也根据x射线吸收谱的原位表征需求，在池体底部开了两个相应的窗口，确保x射线的透过。在高压情况下对样品界面和表面的分析，都将给对样品的结构分析起到更好的帮助，解决了
现有技术中原位xasx射线吸收谱电化学池不能提供压力情况下的原位表征的技术问题。
58.宽度较小的狭缝结构31能够最大程度地减少x射线穿过池体的损失。
59.以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。