一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺的制作方法

技术特征：
1.一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，其特征在于，该合成工艺包括如下步骤：1)、向磺化反应釜内加入氯磺酸，在搅拌速率为80-100r/min的搅拌状态下，再以80-100kg/h的滴加速率向磺化反应釜中滴加纯苯，而后控制在23-25℃温度下保温反应2-2.5h至反应完全；2)、再向磺化反应釜的反应物料中加入nacl，在搅拌速率为180-260r/min的搅拌状态下，继续在22-25℃温度下保温反应30-40min，在此过程中，生成的氯化氢气体经冷凝、二级降膜吸收而制成回用的盐酸，并真空转移至废盐酸计量罐中；3)、反应结束后停止搅拌，将磺化液从磺化反应釜真空转移至磺化液计量罐中，并将废盐酸计量罐中计量好的回用盐酸投入1/3量于水解釜中，在搅拌过程中滴加磺化液以破坏过量的氯磺酸，磺化液滴完后将另2/3盐酸滴入以稀释硫酸浓度，在盐酸滴加完成后，继续搅拌5-10min停搅拌，而后静置分层30min，以形成上层苯磺酰氯粗料层和下层硫酸层；4)、取上层苯磺酰氯粗料层转移至洗涤釜内，经过洗涤和分水处理后，成为合格的可蒸馏的苯磺酰氯粗品，而后依次转移至粗料过渡池和粗品计量罐中；5)、将粗品计量罐中计量好的合格的苯磺酰氯粗品真空抽入脱水釜中，经升温脱水至150-175℃，以将苯磺酰氯粗品进行脱水烘干；6)、将脱水后的苯磺酰氯粗品真空抽入蒸馏釜内，在控制真空度-0.094mpa以上，在140-180℃的温度下进行减压精馏，收集150℃/-0.094mpa的馏分，即得高纯度苯磺酰氯成品。2.根据权利要求1所述的一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，其特征在于，所述步骤1)中氯磺酸与纯苯的进料配比为3.2-3.6:1。3.根据权利要求1所述的一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，其特征在于，所述步骤2)中回用盐酸溶液的质量浓度为36-38％。4.根据权利要求1所述的一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，其特征在于，所述步骤2)中磺化反应釜内nacl的加入量为8-12kg。5.根据权利要求1所述的一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，其特征在于，所述步骤3)中静置分层的苯磺酰氯粗料层包括苯磺酰氯和二苯砜，下层硫酸层包括硫酸、苯磺酸和硫酸铵。6.根据权利要求1所述的一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，其特征在于，所述步骤3)中静置分层的下层硫酸层被回收采集至硫酸储罐，用作酸洗的酸液，以实现循环利用。7.根据权利要求1-6所述的一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，其特征在于，所述制得的苯磺酰氯成品的收率为76.5-84.8％，纯度为98.2-99.35％。

技术总结
本发明公开了一种高纯度苯磺酰氯的合成工艺，属于苯磺酰氯制备技术领域，该合成工艺包括如下步骤：1)、向磺化反应釜内加入氯磺酸，在搅拌速率为80-100r/min的搅拌状态下，再以80-100kg/h的滴加速率向磺化反应釜中滴加纯苯，而后控制在23-25℃温度下保温反应2-2.5h至反应完全；2)、再向磺化反应釜的反应物料中加入Nacl，在搅拌速率为180-260r/min的搅拌状态下，继续在22-25℃温度下保温反应30-40min；本发明的一种高纯度苯磺酰氯的合成方法，合成工艺简单，容易实现，其通过合理的原料配比、反应条件和酸洗工艺的设计，且同时加入Nacl来提高产率，可以很好的减少副产物的生成，提高苯磺酰氯的收率，并且设计蒸馏釜进行减压蒸馏提纯，进而能够提高苯磺酰氯的产品纯度。进而能够提高苯磺酰氯的产品纯度。进而能够提高苯磺酰氯的产品纯度。


技术研发人员：赵宏杰 陈建松 刘君娣 华镇 张云波 朱晨颖 沈阳 王进宇
受保护的技术使用者：江苏福特宏晔化工有限公司
技术研发日：2022.09.02
技术公布日：2022/11/11