一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中对硝基苯酚、二甲基甲酰胺含量的测定方法与流程

1.本发明涉及一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中对硝基苯酚、二甲基甲酰胺含量的测定方法，属于理化检测技术领域。


背景技术：

2.对硝基苯酚遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。受热分解放出有毒的氧化氮烟气。对皮肤有强烈刺激作用；能经皮肤和呼吸道吸收；动物实验可引起高铁血红蛋白血症，体温升高，肝、肾损害。二甲基甲酰胺可经呼吸道、皮肤及消化道吸收，对眼、皮肤和呼吸道有刺激作用，侵入机体后，主要由肝内代谢，排泄较快，主要靶器官为肝脏，肾脏也有一定损害，属中等毒性。
3.在对硝基苯基-β-羟乙基硫醚生产过程中，对硝基苯酚、二甲基甲酰胺的含量会直接影响对硝基苯基-β-羟乙基硫醚的转化率以及产率，目前暂无对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中对硝基苯酚、二甲基甲酰胺含量的测定方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中对硝基苯酚、二甲基甲酰胺含量的测定方法，可以有效测定对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中对硝基苯酚、二甲基甲酰胺的含量。
5.为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
6.一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中对硝基苯酚含量的测定方法，包括以下步骤：
7.将样品配制成待测样品溶液；
8.将待测样品溶液注入液相色谱仪，以保留时间定性，峰面积外标法定量，计算出对硝基苯酚的含量；
9.所述液相色谱仪为安捷伦液相色谱仪1260、岛津液相色谱仪lc-16、岛津液相色谱仪20a、岛津液相色谱仪2030c3d中的一种。
10.作为本发明的优选实施方案，所述液相色谱仪为岛津液相色谱仪lc-16、岛津液相色谱仪2030c3d中的一种。
11.通过选用上述的液相色谱仪，按照上述方法，得到的色谱图中能够有效显示出对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中对硝基苯酚的峰，从而计算出对硝基苯酚的含量。
12.上述所述的方法能够广泛的应用于检测对硝基苯基-β-羟乙基硫醚的含量，特别适用于以对硝基苯基-β-羟乙基硫醚为主要成分的物质的含量检测及杂质的含量检测。
13.优选地，所述待测样品溶液中样品的浓度为100～4000mg/kg。
14.优选地，所述待测样品溶液的制备方法为：将样品经过前处理后，用异丙醇制成100～4000mg/kg浓度的溶液，过滤，所得滤液即为待测样品溶液。
15.优选地，所述前处理的步骤为，将样品先去除溶剂，然后除盐，即可。
16.优选地，所述去除溶剂的方法为萃取、过滤、蒸馏中的至少一种；所述除盐的方法为抽滤、洗涤中的至少一种。
17.在进行检测分析前，由于对硝基苯基-β-羟乙基硫醚粘度大，且通常含有一定的盐分，因此需要对样品进行前处理，通过以上述条件进行前处理，能够有效的进行除杂，去除干扰因素，降低检测误差。
18.作为本发明的优选实施方案，所述液相色谱仪的色谱条件为：采用反相色谱柱，柱温为20-38℃，流速为0.5-1.2ml/min，进样量为5.0-20.0μl，检测波长为200-365nm，以流动相a和流动相b进行梯度洗脱，梯度洗脱条件为：0.01～3min，流动相中a为90％，流动相中b为10％；3～10min，流动相中a为90％
→
80％，流动相中b为10％
→
20％；10～20min，流动相中a为80％，流动相中b为20％；20～30min，流动相中a为80％
→
35％，流动相中b为20％
→
65％；30～40min，流动相中a为35％
→
90％，流动相中b为65％
→
10％。
19.本发明的发明人在大量的研究中进行摸索，发现在上述特定的分析条件下，将待测样品溶液注入到液相色谱仪中，经过反相色谱柱的分离，进入到紫外检测器进行检测；样品中的组分按照极性大小依次流出色谱柱,并以色谱峰的形式显示在色谱图上，所得的色谱图中对硝基苯酚的峰纯度高，峰分离度好，分离时间短，将对硝基苯酚的面积代入线性回归方程，计算得到对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中对硝基苯酚的含量。
20.优选地，所述反相色谱柱为c4反相色谱柱、c8反相色谱柱、c18反相色谱柱、c30反相色谱柱中的一种。
21.优选地，所述反相色谱柱的管内径为1.0mm、2.1mm、2.4mm、3.0mm、4.6mm中的一种；长度为10～25cm；填料粒度为2μm～10μm。
22.优选地，所述流动相为a为甲醇、乙腈、丙酮、乙醇、异丙醇、正丙醇、四氢呋喃中的一种；所述流动相b为磷酸二氢钾水溶液、柠檬酸盐水溶液、四丁基溴化铵水溶液、醋酸盐水溶液、甲酸盐水溶液中的一种。
23.优选地，所述流动相b中溶质的体积浓度为0.2-1.5g/l。
24.另一方面，本发明还提供了一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中二甲基甲酰胺含量的测定方法，包括以下步骤：
25.将样品配制成待测样品溶液；
26.将待测样品溶液注入液相色谱仪，以保留时间定性，峰面积外标法定量，计算出二甲基甲酰胺的含量；
27.所述液相色谱仪为安捷伦液相色谱仪1260、岛津液相色谱仪lc-16、岛津液相色谱仪20a、岛津液相色谱仪2030c3d中的一种。
28.优选地，所述待测样品溶液中样品的浓度为100～4000mg/kg。
29.具体而言，所述待测样品溶液的制备方法为：将样品先经过去除溶剂，再经过除盐，然后用异丙醇配制成样品浓度为100～4000mg/kg的溶液，过滤，所得滤液即为待测样品溶液。
30.所述去除溶剂的方法为萃取、过滤、蒸馏中的至少一种；所述除盐的方法为抽滤、洗涤中的至少一种。
31.在进行检测分析前，由于对硝基苯基-β-羟乙基硫醚粘度大，且通常含有一定的盐分，因此需要对样品进行前处理，通过以上述条件进行前处理，能够有效的进行除杂，去除
干扰因素，降低检测误差。
32.优选地，所述液相色谱仪的条件为采用反相色谱柱，柱温为20-38℃，流速为0.5-1.2ml/min，进样量为5.0-20.0μl，检测波长为200-365nm，以流动相a和流动相b进行等度洗脱。
33.本发明的发明人在大量的研究中进行摸索，发现，在上述特定的分析条件下，将待测样品溶液注入到液相色谱仪中，经过反相色谱柱的分离，进入到紫外检测器进行检测；样品中的组分按照极性大小依次流出色谱柱,并以色谱峰的形式显示在色谱图上，所得的色谱图中二甲基甲酰胺的峰纯度高，峰分离度好，分离时间短，将二甲基甲酰胺的面积代入线性回归方程，计算得到对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中二甲基甲酰胺的含量。
34.优选地，所述反相色谱柱为c4反相色谱柱、c8反相色谱柱、c18反相色谱柱、c30反相色谱柱中的一种。
35.优选地，所述反相色谱柱的管内径为1.0mm、2.1mm、2.4mm、3.0mm、4.6mm中的一种；长度为10～25cm；填料粒度为2μm～10μm。
36.优选地，所述流动相b为磷酸二氢钾水溶液、柠檬酸盐水溶液、四丁基溴化铵水溶液、醋酸盐水溶液、甲酸盐水溶液中的一种。
37.优选地，所述流动相b中溶质的体积浓度为0.2-1.5g/l。
38.与现有技术相比，本发明的有益效果为：
39.(1)本发明具有操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好的优点，采用本发明特定色谱条件使对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中对硝基苯酚、二甲基甲酰胺色谱峰与其他色谱峰分离，对硝基苯酚、二甲基甲酰胺的色谱峰纯度高，分离时间短，分析速度快、准确、灵敏度高、重现性好。
40.(2)检测时间短：采用本发明测定对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中对硝基苯酚、二甲基甲酰胺含量周期仅需要30分钟。
附图说明
41.图1为实施例1中10mg/kg的对硝基苯酚对照品溶液的色谱图；
42.图2为实施例1中对硝基苯酚对照品的标准曲线图；
43.图3为实施例1待测样品的色谱图；
44.图4为实施例1加标样品的色谱图；
45.图5为实施例2中10mg/kg的对硝基苯酚对照品溶液的色谱图；
46.图6为实施例2中对硝基苯酚对照品的标准曲线图；
47.图7为实施例3中10mg/kg的对硝基苯酚对照品溶液的色谱图；
48.图8为实施例3中对硝基苯酚对照品的标准曲线图；
49.图9为实施例4中10mg/kg的对硝基苯酚对照品溶液的色谱图；
50.图10为实施例4中对硝基苯酚对照品的标准曲线图；
51.图11为实施例5中10mg/kg的对硝基苯酚对照品溶液的色谱图；
52.图12为实施例5中对硝基苯酚对照品的标准曲线图；
53.图13为实施例6中10mg/kg的对硝基苯酚对照品溶液的色谱图；
54.图14为实施例6中对硝基苯酚对照品的标准曲线图；
55.图15为实施例7中20mg/kg的二甲基甲酰胺对照品溶液的色谱图；
56.图16为实施例7中二甲基甲酰胺对照品的标准曲线图；
57.图17为实施例7待测样品的色谱图；
58.图18为实施例7加标样品的色谱图；
59.图19为实施例8中10mg/kg的二甲基甲酰胺对照品溶液的色谱图；
60.图20为实施例8待测样品的色谱图；
61.图21为实施例9中10mg/kg的二甲基甲酰胺对照品溶液的色谱图；
62.图22为实施例9待测样品的色谱图；
63.图23为实施例10中10mg/kg的二甲基甲酰胺对照品溶液的色谱图；
64.图24为实施例10待测样品的色谱图；
65.图25为实施例11中10mg/kg的二甲基甲酰胺对照品溶液的色谱图；
66.图26为实施例11待测样品的色谱图；
67.图27为实施例12中10mg/kg的二甲基甲酰胺对照品溶液的色谱图；
68.图28为实施例12待测样品的色谱图。
具体实施方式
69.为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。
70.本发明所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
71.本发明采用的检测仪器为岛津液相色谱仪lc-16、岛津液相色谱仪2030c3d。
72.实施例1
73.一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中对硝基苯酚含量的测定方法，包括以下步骤：
74.本实施例中液相色谱仪的分析条件为：液相色谱仪为岛津液相色谱仪2030c3d，使用c4反相色谱柱(2.4mm*250mm*2μm)作为色谱柱，柱温为20℃，流速为0.5ml/min，进样量为10.0μl，检测波长为245nm，以流动相a和流动相b进行梯度洗脱，梯度洗脱条件为：0.01～3min，流动相中a为90％，流动相中b为10％；3～10min，流动相中a为90％
→
80％，流动相中b为10％
→
20％；10～20min，流动相中a为80％，流动相中b为20％；20～30min，流动相中a为80％
→
35％，流动相中b为20％
→
65％；30～40min，流动相中a为35％
→
90％，流动相中b为65％
→
10％；
75.其中流动相a为异丙醇；其中流动相b为磷酸二氢钾水溶液，磷酸二氢钾水溶液中磷酸二氢钾的体积浓度为0.2g/l。
76.(1)制备对照品溶液
77.称取0.1g(精确到0.0001g)对硝基苯酚标准品，加异丙醇溶解分别配制成浓度为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.4mg/kg、0.6mg/kg、0.8mg/kg、1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、40mg/kg、60mg/kg的对照品溶液。
78.(2)将步骤(1)不同浓度梯度的对照品溶液注入到液相色谱仪中，分别在上述液相色谱条件下进行分析，记录对照品的色谱图以及峰面积，其中对照品10mg/kg的色谱图如图1，其保留时间为14.15min，峰面积为250218，根据上述梯度浓度的对照品溶液的峰面积计算出标准曲线方程(如图2)；
79.(3)制备待测样品溶液
80.将样品经过蒸馏、抽滤除杂后，将其用异丙醇配制成浓度为2000mg/kg的溶液，过滤，所得滤液注入液相色谱仪中，在上述色谱条件下进行分析，样品中的组分按照，极性大小依次流出色谱柱,并以色谱峰的形式显示在色谱图上(如图3)，记录峰面积；
81.(4)代入到标准曲线方程中，计算出对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中对硝基苯酚的含量。
82.(5)加标回收率的检测
83.在步骤(2)的待测样品溶液中加入标准溶液进行加标回收率试验，在上述色谱条件下进行分析，每个样品测试3次，样品中的组分按照，极性大小依次流出色谱柱,并以色谱峰的形式显示在色谱图上(如图4)，记录峰面积；
84.代入到标准曲线方程中，计算出对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中对硝基苯酚的含量；根据分析结果计算对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中对硝基苯酚的加标回收率，结果如表1所示；
85.表1
[0086][0087]
从表1中可以看出，利用此方法检测对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中对硝基苯酚的平均回收率分别为91.29％，相对标准偏差为1.26％，说明本发明测定方法的回收率高，重复性好。
[0088]
实施例2
[0089]
实施例2与实施例1不同之处在于，实施例2的液相色谱仪分析的条件与实施例1不同且不含步骤(5)，其他都相同。
[0090]
本实施例中，所述液相色谱分析的条件为：液相色谱仪为岛津液相色谱仪2030c3d，色谱柱为c8反相色谱柱(2.4mm*250mm*2μm)，柱温为25℃，流速为0.8ml/min，进样量为15.0μl，检测波长为265nm，以流动相a和流动相b进行梯度洗脱，梯度洗脱条件为：0.01～3min，流动相中a为90％，流动相中b为10％；3～10min，流动相中a为90％
→
80％，流动相中b为10％
→
20％；10～20min，流动相中a为80％，流动相中b为20％；20～30min，流动相中a为80％
→
35％，流动相中b为20％
→
65％；30～40min，流动相中a为35％
→
90％，流动相中b为65％
→
10％；其中流动相a为异丙醇，其中流动相b为柠檬酸钠水溶液，柠檬酸钠水溶液中柠檬酸钠的体积浓度为0.3g/l。
[0091]
实施例3
[0092]
实施例3与实施例1不同之处在于，实施例3的液相色谱仪分析的条件与实施例1不同且不含步骤(5)，其他都相同。
[0093]
本实施例中，所述液相色谱分析的条件为：液相色谱仪为岛津液相色谱仪
2030c3d，色谱柱为c18反相色谱柱(2.4mm*250mm*2μm)，柱温为28℃，流速为1.2ml/min，进样量为20.0μl，检测波长为285nm，以流动相a和流动相b进行梯度洗脱，梯度洗脱条件为：0.01～3min，流动相中a为90％，流动相中b为10％；3～10min，流动相中a为90％
→
80％，流动相中b为10％
→
20％；10～20min，流动相中a为80％，流动相中b为20％；20～30min，流动相中a为80％
→
35％，流动相中b为20％
→
65％；30～40min，流动相中a为35％
→
90％，流动相中b为65％
→
10％；其中流动相a为甲醇，其中流动相b为四丁基溴化铵水溶液，四丁基溴化铵水溶液中四丁基溴化铵的体积浓度为0.3g/l。
[0094]
实施例4
[0095]
实施例4与实施例1不同之处在于，实施例4的液相色谱仪分析的条件与实施例1不同且不含步骤(5)，其他都相同。
[0096]
本实施例中，所述液相色谱分析的条件为：液相色谱仪为岛津液相色谱仪2030c3d，色谱柱为c30反相色谱柱(2.4mm*250mm*2μm)，柱温为30℃，流速为1.5ml/min，进样量为5.0μl，检测波长为300nm，以流动相a和流动相b进行梯度洗脱，梯度洗脱条件为：0.01～3min，流动相中a为90％，流动相中b为10％；3～10min，流动相中a为90％
→
80％，流动相中b为10％
→
20％；10～20min，流动相中a为80％，流动相中b为20％；20～30min，流动相中a为80％
→
35％，流动相中b为20％
→
65％；30～40min，流动相中a为35％
→
90％，流动相中b为65％
→
10％；其中流动相a为乙腈，其中流动相b为醋酸钠水溶液，醋酸钠水溶液中醋酸钠的体积浓度为0.3g/l。
[0097]
实施例5
[0098]
实施例5与实施例1不同之处在于，实施例5的液相色谱仪分析的条件与实施例1不同且不含步骤(5)，其他都相同。
[0099]
本实施例中，所述液相色谱分析的条件为：液相色谱仪为岛津液相色谱仪2030c3d，色谱柱为c4反相色谱柱(2.4mm*250mm*2μm)，柱温为35℃，流速为1.2ml/min，进样量为8.0μl，检测波长为346nm，以流动相a和流动相b进行梯度洗脱，梯度洗脱条件为：0.01～3min，流动相中a为90％，流动相中b为10％；3～10min，流动相中a为90％
→
80％，流动相中b为10％
→
20％；10～20min，流动相中a为80％，流动相中b为20％；20～30min，流动相中a为80％
→
35％，流动相中b为20％
→
65％；30～40min，流动相中a为35％
→
90％，流动相中b为65％
→
10％；其中流动相a为甲醇，其中流动相b为甲酸钠水溶液，甲酸钠水溶液中甲酸钠的体积浓度为0.3g/l。
[0100]
实施例6
[0101]
实施例5与实施例1不同之处在于，实施例5的液相色谱仪分析的条件与实施例1不同且不含步骤(5)，其他都相同。
[0102]
本实施例中，所述液相色谱分析的条件为：液相色谱仪为岛津液相色谱仪lc-16，色谱柱为c4反相色谱柱(2.4mm*250mm*2μm)，柱温为23℃，流速为0.5ml/min，进样量为12.0μl，检测波长为365nm，以流动相a和流动相b进行梯度洗脱，梯度洗脱条件为：0.01～3min，流动相中a为90％，流动相中b为10％；3～10min，流动相中a为90％
→
80％，流动相中b为10％
→
20％；10～20min，流动相中a为80％，流动相中b为20％；20～30min，流动相中a为80％
→
35％，流动相中b为20％
→
65％；30～40min，流动相中a为35％
→
90％，流动相中b为65％
→
10％；其中流动相a为乙腈，其中流动相b为醋酸钠水溶液，醋酸钠水溶液中醋酸钠的
体积浓度为0.3g/l。
[0103]
效果例1
[0104]
为了验证本发明的准确度，将纯度为99.98％的对硝基苯酚标准品(杂质含量为0.02％)按照实施例1-6所述的方法进行含量测定，测定结果如表2所示。
[0105]
表2
[0106] 对硝基苯酚的含量/％实施例199.97实施例299.89实施例399.00实施例498.95实施例599.10实施例698.78
[0107]
从表2中可看出，本发明所述的检测能够应用于检测对硝基苯酚的含量，且准确度高，具有广泛的应用前景。
[0108]
实施例7
[0109]
一种对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中二甲基甲酰胺含量的测定方法，包括以下步骤：
[0110]
本实施例中液相色谱仪的分析条件为：液相色谱仪为岛津液相色谱仪2030c3d，使用c4反相色谱柱(1.0mm*150mm*5μm)，柱温为30℃，流速为0.5ml/min，进样量为20.0μl，检测波长为327nm，以流动相a和流动相b进行等度洗脱16min，其中流动相a为异丙醇，其中流动相b为磷酸钠水溶液，磷酸钠水溶液中磷酸钠的体积浓度为1.0g/l；流动相a和流动相b的体积比为30:70。
[0111]
(1)制备对照品溶液
[0112]
称取0.1g(精确到0.0001g)二甲基甲酰胺标准品，加异丙醇溶解分别配制成浓度为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.4mg/kg、0.6mg/kg、0.8mg/kg、1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、40mg/kg、60mg/kg的对照品溶液。
[0113]
(2)将步骤(1)不同浓度梯度的对照品溶液注入到液相色谱仪中，分别在上述液相色谱条件下进行分析，记录对照品的色谱图以及峰面积，其中对照品20mg/kg的色谱图如图5，其保留时间为5.36min，峰面积为54130，根据上述梯度浓度的对照品溶液的峰面积计算出标准曲线方程(如图6)；
[0114]
(3)制备待测样品溶液
[0115]
将样品经过蒸馏、抽滤除杂后，将其用异丙醇配制成浓度为200mg/kg的溶液，过滤，所得滤液注入液相色谱仪中，在上述色谱条件下进行分析，样品中的组分按照极性大小依次流出色谱柱,并以色谱峰的形式显示在色谱图上(如图7)，记录峰面积；
[0116]
(4)代入到标准曲线方程中，计算出对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中二甲基甲酰胺的含量。
[0117]
(5)加标回收率的检测
[0118]
在步骤(2)的待测样品溶液中加入标准溶液进行加标回收率试验，在上述色谱条件下进行分析，每个样品分析4次，样品中的组分按照极性大小依次流出色谱柱,并以色谱峰的形式显示在色谱图上(如图8)，记录峰面积；
[0119]
代入到标准曲线方程中，计算出对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中二甲基甲酰胺的含量；根据分析结果计算对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中二甲基甲酰胺的加标回收率，结果如表3所示；
[0120]
表3
[0121][0122][0123]
从表3中可以看出，利用此方法检测对硝基苯基-β-羟乙基硫醚中二甲基甲酰胺的平均回收率为93.13％，rsd为1.14％，说明本发明测定方法的回收率高，重复性好。
[0124]
实施例8
[0125]
实施例8与实施例7不同之处在于，实施例8的液相色谱仪分析的条件与实施例7不同且不含步骤(5)，其他都相同。
[0126]
本实施例中，所述液相色谱分析的条件为：液相色谱仪为岛津液相色谱仪2030c3d，色谱柱为c8反相色谱柱(1.0mm*150mm*5μm)，柱温为35℃，流速为1.0ml/min，进样量为15.0μl，检测波长为285nm，以流动相a和流动相b进行等度洗脱16min，其中流动相a为异丙醇，其中流动相b为磷酸二氢钾水溶液，磷酸二氢钾水溶液中磷酸二氢钾的体积浓度为1.0g/l；流动相a和流动相b的体积比为40:60。
[0127]
实施例9
[0128]
实施例9与实施例7不同之处在于，实施例9的液相色谱仪分析的条件与实施例7不同且不含步骤(5)，其他都相同。
[0129]
本实施例中，所述液相色谱分析的条件为：液相色谱仪为岛津液相色谱仪2030c3d，色谱柱为c18反相色谱柱(1.0mm*150mm*5μm)，柱温为28℃，流速为1.2ml/min，进样量为13.0μl，检测波长为265nm，以流动相a和流动相b进行等度洗脱16min，其中流动相a为异丙醇，其中流动相b为四丁基溴化铵水溶液，四丁基溴化铵水溶液中四丁基溴化铵的体积浓度为1.3g/l；流动相a和流动相b的体积比为10:90。
[0130]
实施例10
[0131]
实施例10与实施例7不同之处在于，实施例10的液相色谱仪分析的条件与实施例7不同且不含步骤(5)，其他都相同。
[0132]
本实施例中，所述液相色谱分析的条件为：液相色谱仪为岛津液相色谱仪2030c3d，色谱柱为c30反相色谱柱(1.0mm*150mm*5μm)，柱温为25℃，流速为1.5ml/min，进样量为10.0μl，检测波长为245nm，以流动相a和流动相b进行等度洗脱16min，其中流动相a为异丙醇，其中流动相b为柠檬酸钾水溶液，柠檬酸钾水溶液中柠檬酸钾的体积浓度为1.3g/l；流动相a和流动相b的体积比为45:55。
[0133]
实施例11
[0134]
实施例11与实施例7不同之处在于，实施例11的液相色谱仪分析的条件与实施例7不同且不含步骤(5)，其他都相同。
[0135]
本实施例中，所述液相色谱分析的条件为：液相色谱仪为岛津液相色谱仪2030c3d，色谱柱为c4反相色谱柱(1.0mm*150mm*5μm)，柱温为25℃，流速为0.8ml/min，进样量为8.0μl，检测波长为245nm，以流动相a和流动相b进行等度洗脱16min，其中流动相a为异丙醇，其中流动相b为醋酸钾水溶液，醋酸钾水溶液中醋酸钾的体积浓度为1.3g/l；流动相a和流动相b的体积比为20:80。
[0136]
实施例12
[0137]
实施例12与实施例7不同之处在于，实施例12的液相色谱仪分析的条件与实施例7不同且不含步骤(5)，其他都相同。
[0138]
本实施例中，所述液相色谱分析的条件为：液相色谱仪为岛津液相色谱仪2030c3d，色谱柱为c8反相色谱柱(1.0mm*150mm*5μm)，柱温为35℃，流速为0.5ml/min，进样量为20.0μl，检测波长为327nm，以流动相a和流动相b进行等度洗脱16min，其中流动相a为异丙醇，其中流动相b为磷酸钾水溶液，磷酸钾水溶液中磷酸钾的体积浓度为1.0g/l；流动相a和流动相b的体积比为5:95。
[0139]
效果例2
[0140]
为了验证本发明的准确度，将纯度为99.90％的二甲基甲酰胺标准品(杂质含量为0.1％)按照实施例7-12所述的方法进行含量测定，测定结果如表4所示。
[0141]
表4
[0142] 二甲基甲酰胺的含量/％实施例799.89实施例899.00实施例998.80实施例1098.90实施例1198.83实施例1298.33
[0143]
从表4中可看出，本发明所述的检测能够应用于检测二甲基甲酰胺的含量，且准确度高，具有广泛的应用前景。
[0144]
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。