一种生产石墨烯装置的制作方法

1.本实用新型涉及石墨烯生产领域，尤其是涉及一种生产石墨烯装置。


背景技术：

2.石墨烯具有理想的单原子层二维晶体结构，由六边形晶格组成，这种特殊的结构赋予了石墨烯材料独特的热学、力学和电学性能。目前，已经将石墨烯应用于锂离子电池电极材料、超级电容器、太阳能电池电极材料、储氢材料、传感器、光学材料、药物载体等方面，展示了石墨烯材料广阔的应用前景。
3.石墨烯优良的性能和广泛的应用前景，极大的促进了石墨烯制备技术的快速发展。自2004年geim等首次用微机械剥离法制备出石墨烯以来，科研人员又开发出众多制备石墨烯的方法。其中比较主流的方法还有外延生长法、化学气相沉淀cvd法和氧化石墨还原法等。
4.(1)微机械剥离法
5.石墨烯首先由微机械剥离法制得。微机械剥离法即是用透明胶带将高定向热解石墨片按压到其他表面上进行多次剥离，最终得到单层或数层的石墨烯。2004年，geim，novoselov等就是通过此方法在世界上首次得到了单层石墨烯，证明了二维晶体结构在常温下是可以存在的。
6.(2)外延生长法
7.外延生长方法包括碳化硅外延生长法和金属催化外延生长法。碳化硅外延生长法是指在高温下加热sic单晶体，使得sic表面的si原子被蒸发而脱离表面，剩下的c原子通过自组形式重构，从而得到基于sic衬底的石墨烯。
8.金属催化外延生长法是在超高真空条件下将碳氢化合物通入到具有催化活性的过渡金属基底如pt、ir、ru、cu等表面，通过加热使吸附气体催化脱氢从而制得石墨烯。气体在吸附过程中可以长满整个金属基底，并且其生长过程为一个自限过程，即基底吸附气体后不会重复吸收，因此，所制备出的石墨烯多为单层，且可以大面积地制备出均匀的石墨烯。
9.(3)化学气相沉淀cvd法
10.cvd法被认为最有希望制备出高质量、大面积的石墨烯，是产业化生产石墨烯薄膜最具潜力的方法。化学气相沉淀cvd法具体过程是：将碳氢化合物甲烷、乙醇等通入到高温加热的金属基底cu、ni表面，反应持续一定时间后进行冷却，冷却过程中在基底表面便会形成数层或单层石墨烯，此过程中包含碳原子在基底上溶解及扩散生长两部分。该方法与金属催化外延生长法类似，其优点是可以在更低的温度下进行，从而可以降低制备过程中能量的消耗量，并且石墨烯与基底可以通过化学腐蚀金属方法容易地分离，有利于后续对石墨烯进行加工处理。用cvd法可以制备出高质量大面积的石墨烯，但是理想的基片材料单晶镍的价格太昂贵，这可能是影响石墨烯工业化生产的重要因素。
11.(4)氧化石墨还原法
12.氧化石墨还原法具体操作过程是先用强氧化剂浓硫酸、浓硝酸、高锰酸钾等将石墨氧化成氧化石墨，氧化过程即在石墨层间穿插一些含氧官能团，从而加大了石墨层间距，然后经超声处理一段时间之后，就可形成单层或数层氧化石墨烯，再用强还原剂水合肼、硼氢化钠等将氧化石墨烯还原成石墨烯。氧化石墨还原法也被认为是目前制备石墨烯的最佳方法之一。该方法操作简单、制备成本低，可以大规模地制备出石墨烯，已成为石墨烯制备的有效途径。
13.但是各方法同样存在缺陷：
14.(1)微机械剥离方法操作简单、制作样本质量高，是当前制取单层高品质石墨烯的主要方法。但其可控性较差，制得的石墨烯尺寸较小且存在很大的不确定性，同时效率低，成本高，不适合大规模生产。
15.(2)通过sic热解外延生长法可以制备出大面积的石墨烯，且质量较高，但是制备条件比较苛刻，要在高温高真空条件下进行，sic的价格也比较昂贵，且制得的石墨烯片不易从sic转移下来。
16.(3)cvd法所制备出的石墨烯的厚度难以控制，在沉淀过程中只有小部分可用的碳转变成石墨烯，且石墨烯的转移过程复杂，而且制备成本较高，另外基底内部c生长与连接往往存在缺陷。
17.(4)利用氧化还原法在制备时，由于单层石墨烯非常薄，容易团聚，导致降低石墨烯的导电性能及比表面积，进一步影响其在光电设备中的应用，另外，氧化还原法的缺点是宏量制备容易带来废液污染和制备的石墨烯存在一定的缺陷，例如，五元环、七元环等拓扑缺陷或存在-oh基团的结构缺陷，这些将导致石墨烯部分电学性能的损失，使石墨烯的应用受到限制。


技术实现要素：

18.本实用新型提供了一种生产石墨烯装置，解决了石墨烯的生产问题，其技术方案如下所述：
19.一种生产石墨烯装置，包括炉盖和感应电炉，所述感应电炉炉膛内壁砌筑有高纯炭砖，所述炉体的底部设置有透气砖，所述炉盖设置有收集管道。
20.所述感应电炉包括炉体和感应圈铜管，所述炉体采用炉衬捣打料制成，外侧围绕有感应圈铜管。
21.所述炭砖砌筑为一层或多层，每层厚度为20～100mm，c含量≥99％。
22.所述感应电炉配置有红外测温传感器，用于通过炉盖的炭块加料孔测量铁水温度。
23.所述红外测温传感器与控制系统相连接，所述控制系统根据红外测温传感器的数据，控制感应电炉的感应圈铜管电流大小。
24.所述透气砖为狭缝式或弥散孔式透气砖。
25.所述炉盖中央设置有收集管道，所述收集管道与收集器相连接。
26.所述炉盖与感应电炉接触部位为隔热材料。
27.所述炉盖设置有带盖的加料孔，所述炭砖从砌筑改为在生产时从加料孔输入。
28.所述生产石墨烯装置可实现石墨烯的半连续生产，且所制得的石墨烯通过惰性气
体直接吹出，易于收集，转移方便。
附图说明
29.图1是所述生产石墨烯装置的结构示意图；
具体实施方式
30.如图1所示，所述生产石墨烯装置包括炉盖1和感应电炉2，所述感应电炉2包括炉体4和感应圈铜管5，所述炉体4采用炉衬捣打料制成，外侧围绕有感应圈铜管5，所述炉体2的底部设置有透气砖6；所述炉盖1设置有收集管道9。
31.以感应电炉2为反应器，在感应电炉2的炉体4里面砌筑一层厚度20～100mm炭砖3，炭砖c含量≥99％。所述炉体4的内侧砌筑一层炭砖3后，打开炉盖1，向炉体4内倒入铁块或铁水7。通过感应圈铜管5对铁块或铁水7进行加热，炭砖3作为c源，当铁水7温度升高时，炭砖3将被铁水7缓慢溶解，铁水7中c含量升高。
32.或者所述炉盖1设置有加料孔，所述炭砖3从砌筑改为在生产时从加料孔输入。
33.通过取样检测，当铁水7中c含量趋于饱和后，感应圈铜管5停止通电。所述感应炉电2的感应圈铜管5都是空心铜管，中心能够通水，对感应圈铜管5进行冷却，随着炉体4内的铁水热量被感应圈铜管内的冷却水带走，铁水7的温度降低，铁水中c的溶解度随之降低，溶解在铁水中的c会析出，被气体吹出、收集即可获得石墨烯。
34.c在铁水7中的溶解度与铁水温度正相关，当铁水7温度降低时，溶解在铁水中的c会以石墨的形式析出；当温降速度较快时，可以获得少层甚至单层石墨烯薄片。
35.炉底的透气砖6用于吹入氮气或惰性气体，升温过程可以对铁水7进行搅拌，加速升温过程炭砖的溶解。降温过程一方面可以加速铁水7的降温，另一方面可以将铁水7中析出的石墨烯带出铁水7。所述透气砖为冶金领域常用装置，停止吹气后透气管道内还封有少量气体能够对铁水产生正压。
36.飞出铁水7的石墨烯薄片随气流一起经由炉盖1中央的收集管道9进行集中收集，所述收集管道9另一端通过设置收集容器，收集容器采用较大耐热容器即可。
37.所述炉盖1的下端设置有隔热材料8，以防止炉盖被损坏。
38.所述生产石墨烯装置可实现石墨烯的半连续生产，炭砖反应完后可倒出炉内铁水，重新砌筑一层炭砖再次投入使用，且所制得的石墨烯通过惰性气体直接吹出，易于收集，转移方便。