一种高银灰分钯粉中银铂钯的测定方法与流程

1.本发明涉及贵金属检测技术领域，特别涉及一种高银灰分钯粉中银铂钯的测定方法。


背景技术：

2.高银灰分钯粉是在冶炼过程中对钯进行回收富集后得到钯粉，该钯粉中含有银以及部分被包裹的铂钯，分离困难，因此，如何高效分离并检测高银灰分钯粉中钯、银和铂的含量可为高银灰分钯粉的应用奠定基础。
3.目前，铂钯等贵金属的检测方法主要采用传统火试金法预处理结合icp-oes测定，此种检测方法需配备试金炉、灰吹炉等设备，不仅作业流程繁琐、耗时耗能，而且该方法在检测时需要高温条件，高温条件反应会产生铅等重金属毒害气体，不利于检测人员身体健康，还在一定程度上有待测元素的损耗，使得检测结果不精准。如：专利cn111337477a公开了一种测定高银高铂钯化工渣中金、铂、钯含量的方法，该发明方法的检测步骤为先采用火试金预处理、灰吹合粒和硝酸溶解，然后还需要对溶解过滤后得到的滤渣在700℃高温下进行灰化后再上icp-oes测定。该方法虽然适用于高银化工渣中金铂钯的测定，但其预处理不仅需要采用火试金预处理，而且还需要对滤渣在高温下进行灰化处理，使得样品在检测过程中需二次进入高温炉，其耗能较大，而且会产生重金属毒害气体，导致待测元素的损失。
4.cn106841180a公开了一种矿石中铂、钯的连续测定方法，该方法需的检测步骤为先将样品在700-750℃灼烧，再加入盐酸双氧水加热溶解，滤液经活性炭吸附再在700-750℃灼烧，最后酸溶所得液体经比色测定含量。该方法的预处理虽然不采用火试金预处理，但在检测过程中需要两次在700-750℃灼烧约3-5h，不仅耗时耗能，而且也会产生重金属毒害气体，导致待测元素的损失。


技术实现要素：

5.本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种操作步骤简单，且能耗低、测定结构精准的高银灰分钯粉中银铂钯的测定方法。
6.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高银灰分钯粉中银铂钯的测定方法，包括以下步骤：1）称取待测样品，向样品中加入少量浓盐酸、双氧水于低温加热下溶解，过滤，得到一号滤液和一号滤渣；该步骤中采用盐酸既可溶解铂、钯，还可使银形成氯化银而沉淀，同时添加双氧水可使单质及游离态的银、钯、铂生成氧化银、氧化钯和氧化铂，使一号滤液中含有的物质有铂钯等氯盐溶液，一号滤渣中含有的物质有氯化银及少量未溶解完全的银、铂、钯、和不易溶于盐酸的氧化钯、氧化铂等；2）向一号滤渣中继续滴加少量浓盐酸、双氧水于低温加热下溶解、过滤，并重复该操作多次，收集每次过滤后得到的滤液和经最后一次过滤得到的滤渣，该滤渣称为二号滤渣，该二号滤渣中含有的物质有：铂、钯、氯化银、氧化钯和氧化铂；将每次过滤后得到的滤
液与一号滤液合并后得到二号滤液，该二号滤液中含有铂钯等氯盐溶液；采用重复溶解氧化的步骤，可使滤渣中残留的铂、钯进一步溶解后与滤渣中的银有效分离，提高检测的准确度；3）将二号滤渣用水洗多次去除氯离子，过滤，收集水洗液和滤液后与二号滤液合并得到三号滤液，过滤后得到的滤渣称为三号滤渣，留下备用；由于盐酸具有氧化性，会与后续步骤4）中的还原剂反应而降低还原效果，因此，该步骤中采用水洗的方式去除氯离子以提高后续的还原效果；4）向三号滤渣中滴加少量还原剂、水于低温加热下溶解后吸出液体，弃去吸出的液体，留渣，继续对留下的渣重复该操作多次，收集最后一次弃去液体后留下的滤渣，该滤渣称为四号滤渣，含有的物质有：银、铂、钯及少量未还原完全的氯化银、氧化钯、氧化铂；该步骤中采用还原剂可将三号滤渣中不溶物氯化银、氧化钯、氧化铂等还原为银、铂、钯；5）将四号滤渣用水洗多次洗去还原剂后吸出液体，留下滤渣，该滤渣称为五号滤渣；由于后续步骤6）中添加的硝酸具有氧化性，会与还原剂反应而降低五号滤渣的溶解效果，因此，该步骤中采用水洗的方式去除还原剂以提高后续的溶解效果；6）向五号滤渣中加入少量浓硝酸溶解，得到溶解液；由于五号滤渣中主要含银和少量被包裹的铂钯，加入硝酸可使银和钯全部溶解；7）将步骤3）得到的三号滤液与步骤6）得到的溶解液分别定容，分别取样后稀释10-20倍，得到一号待测液和二号待测液，一号待测液为盐酸体系，主要含钯；二号待测液为硝酸含银体系，再采用icp-oes分别测定一号待测液和二号待测液中银、铂、钯的含量，获得高银灰分钯粉中银、铂、钯的含量。
7.进一步，所述步骤6）和步骤7）之间还包括的步骤有：若步骤1）和步骤2）过滤时采用的漏斗中留有滤渣，可用水洗漏并将水洗后的液体进行过滤，滤液与一号滤液或二号滤液合并，滤渣与一号滤渣或二号滤渣合并中，同一号滤渣或二号滤渣进行步骤3）至步骤7）的操作步骤。采用该步骤可有效将因过滤时使用的漏斗中残留的滤渣进行收集，避免该部分滤渣中含有的银、铂和钯的流失造成检测结果的不准确，进一步可提高检测结果的精准度。
8.进一步，所述步骤1）的具体操作步骤为：准确称取0.1g待测样品，向待测样品中滴加1-2 ml盐酸、1-2 ml 30 %双氧水于50-150℃下进行低温加热2-5 min溶解，过滤。
9.进一步，所述步骤2）中重复操作的次数为2-3次，至反应完全。
10.进一步，所述步骤4）的具体操作步骤为：向三号滤渣中滴加1-2 ml 80%水合肼作还原剂、1-2 ml水于50-150℃下低温加热下2-5min溶解后吸出液体，弃去吸出的液体，留渣，继续对留下的渣重复该操作多次，收集最后一次弃去液体后留下的四号滤渣。
11.进一步，所述步骤4）中重复操作的次数为2-3次。
12.进一步，所述步骤6）的具体操作步骤为：向五号滤渣中加入5-10 ml浓硝酸溶解溶解，得到溶解液。
13.进一步，所述步骤7）中三号滤液和溶解液采用100ml容量瓶定容。
14.进一步，所述步骤步骤1-3）中过滤时均采用g4玻璃砂芯漏斗进行过滤或使用普通漏斗加滤纸过滤，且如使用滤纸过滤时有残渣需要在200-500℃灰化3-5min，灰化渣合并至三号滤渣，一同进行后续步骤4）至步骤7）的操作。且过滤时使用的。
15.进一步，所述步骤1-2）和步骤4）中低温加热的仪器为石墨炉。
16.进一步，根据本发明的原理，方案中所用到的还原剂水合肼可用其他肼类还原物、亚硝酸盐等替代，如亚硝酸钠、羟胺等，同为本发明的关键点和欲保护点。
17.本发明一种高银灰分钯粉中银铂钯的测定方法的有益效果：本方法的操作步骤简单，耗能低，环境友好，样品在预处理时无需火试金高温富集，只需盐酸、硝酸配合使用双氧水、水合肼溶解过滤多次，收集溶液再上icp-oes测定，该检测方法分为硝酸系和盐酸系，能完全溶解银铂钯，整个操作过程均无需进行高温灼烧处理，可减少物样残留，降低化验误差进而可提高检测结果的准确度，适用于工矿企业现场快速测定使用。
附图说明
18.图1—为本发明一种高银灰分钯粉中银铂钯的测定方法的操作流程图。
具体实施方式
19.以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明，但这些具体实施方案不以任何方式限制本发明的保护范围。
20.实施例1一种高银灰分钯粉中银铂钯的测定方法，其测定的操作流程图如图1所示，该测定方法具体包括以下步骤：1）准确称取0.1g试样于100ml一号烧杯中，滴加2 ml浓盐酸、2 ml 30%双氧水于50℃下用石墨炉进行低温加热5min溶解，过滤；2）将步骤1）过滤所得液体用g4玻璃砂芯漏斗过滤，得到一号滤液收集进一号100ml容量瓶，得到一号滤渣留在一号烧杯中，水洗漏斗后将水洗得到的液体过滤，收集滤液进一号100ml容量瓶至一号滤液合并，滤渣收集于一号烧杯中与一号滤渣合并；3）将一号烧杯中的一号滤渣重复步骤1）和2）的操作3次，收集每次过滤后得到的滤液和经最后一次过滤得到的滤渣，该滤渣称为二号滤渣，将每次过滤后得到的滤液收集于一号100ml容量瓶中与一号滤液合并得到二号滤液，存放；4）将二号滤渣用水洗多次去除氯离子，过滤，收集水洗液和滤液于一号100ml容量瓶中后与二号滤液合并得到三号滤液（即图1中的溶液1），过滤后得到的三号滤渣留下备用；5）向三号滤渣中滴加2 ml 80%水合肼作还原剂、2 ml水于100℃下用石墨炉低温加热下5min溶解后吸出液体，弃去吸出的液体，留渣，继续对留下的渣重复该操作多次，收集最后一次弃去液体后留下滤渣，该滤渣称为四号滤渣；6）将四号滤渣重复步骤5）的操作3次，保证还原完全；7）将四号滤渣用水洗2-3次洗去水合肼后吸出液体，留下滤渣，该滤渣称为五号滤渣；8）向五号滤渣中加入6ml浓硝酸溶解，得到溶解液（即图1中的溶液2），收集溶解液进二号100ml容量瓶；9）用水定容一号100ml容量瓶和二号100ml容量瓶后，分别取样后稀释10-20倍，得到一号待测液和二号待测液，一号待测液为盐酸体系，主要含钯；二号待测液为硝酸含银体
系；配制icp工作曲线，铂钯混合标准液、银标准液，浓度梯度范围均为0-10 μg/ml，介质为10%hno3，再采用icp-oes上机分别测定一号待测液和二号待测液中银、铂、钯的含量，获得高银灰分钯粉中银、铂、钯的含量。
21.各元素含量计算，设取样质量为m（单位g），一号100ml容量瓶浓度为c1（单位μg/ml），二号100ml容量瓶浓度为c2（单位μg/ml），一号100ml容量瓶、二号100ml容量瓶的体积分别为v
1 、v2（单位ml），计算公式为：w%=根据该实施例1的测定方法，称取样品，平行分析测定，结果如下表所示：由上表可知，相对误差小于1%，在可控范围内，结果准确可靠。
22.需要另行说明的是，本文使用术语“一号”、“二号”、“三号”、“四号、等来描述各种步骤中的物质或使用的仪器，但是这些物质或使用的仪器不应受这些术语的限制。这些术语仅用于将一个元件和另一个元件区分开。
23.以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。