氢同位素气体分析样品室及氢同位素气体测量装置的制作方法

1.本发明涉及氢同位素气体测量技术领域，特别涉及一种氢同位素气体分析样品室及氢同位素气体测量装置。


背景技术：

2.β射线诱发x射线(bix)氚分压测量方法的原理是：氚自发衰变时释放的β射线与金属材料(即韧致辐射靶)发生轫致辐射作用后会产生x射线，通过测量x射线，并与氚分压进行拟合得到标定曲线，即可实现对含氚气体中氚分压的测量。
3.通常由氚分压测量装置通常由分压样品室与探头组成。现有的氚分压测量装置通常适合测量高浓度纯氚气体的氚含量，在测量微量氚气中的氚含量时，存在探测能力不足的问题。


技术实现要素：

4.针对上述技术问题，本技术实施例提供了一种氢同位素气体分析样品室及氢同位素气体测量装置，以提高测量装置的探测能力。
5.第一方面，本技术实施例提供了一种氢同位素气体分析样品室，包括：
6.外壳，所述外壳的一侧形成开口；
7.出射窗，密封地设置于所述开口处，以与所述外壳共同形成密封腔，其中，所述出射窗由允许x射线穿透的材料制成；
8.进气管路，与所述密封腔连通，用于向所述密封腔内引入氢同位素气体；以及
9.韧致辐射靶片，由能够与氢同位素气体中的β射线形成x射线的材料制成，所述韧致辐射靶片在所述密封腔内面对所述出射窗且与所述出射窗间隔设置。
10.第二方面，本技术实施例提供了一种氢同位素气体测量装置，包括本技术第一方面所述的样品室；和
11.探测腔，所述探测腔内设有用于探测x射线的探头，其中
12.所述探测腔与所述样品室的密封腔之间由所述样品室的出射窗隔开。
13.本技术实施例通过将韧致辐射靶片与出射窗分离设置，能够提高β射线形成x射线的转换效率，并且还有利于x射线经由出射窗出射以提高探头探测的x射线计数率，从而提高探测能力。
附图说明
14.通过下文中参照附图对本发明所作的描述，本发明的其它目的和优点将显而易见，并可帮助对本发明有全面的理解。
15.图1是根据本发明一个实施例的氢同位素气体分析样品室的结构示意图；
16.图2是根据本发明一个实施例的外壳10的结构示意图；
17.图3是根据本发明一个实施例的氢同位素气体测量装置的结构示意图；以及
18.图4是利用本技术实施例的测量装置分析得到的入口端t丰度随回流循环次数的变化曲线。
19.需要说明的是，附图并不一定按比例来绘制，而是仅以不影响读者理解的示意性方式示出。
具体实施方式
20.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一个实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.需要说明的是，除非另外定义，本技术使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
22.在本发明实施例的描述中“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
23.参见图1，本发明实施例的氢同位素气体分析样品室(下文简称为样品室)包括：外壳10，出射窗20，进气管路30，以及韧致辐射靶片40。
24.外壳10的一侧形成开口11。出射窗20密封地设置于开口11处，以与外壳10共同形成密封腔101。出射窗20由允许x射线穿透的材料制成。
25.进气管路30与密封腔101连通，用于向密封腔101内引入氢同位素气体。
26.韧致辐射靶片40由能够与氢同位素气体中的β射线形成x射线的材料制成。韧致辐射靶片40也可称为韧致辐射x射线发生器。
27.在相关技术中，韧致辐射靶通常以薄膜的形式覆盖在出射窗20上。本技术的发明人发现，将韧致辐射靶与出射窗20分离设置，能够提高β射线形成x射线的转换效率，并且还有利于x射线经由出射窗20出射以提高探头探测的x射线计数率，从而提高探测能力。
28.因此，在本技术实施例中，特别地将韧致辐射靶片40设置在密封腔101内，韧致辐射靶片40面对出射窗20且与出射窗20间隔设置。换言之，在本技术实施例中，韧致辐射靶片40与出射窗20平行且间隔设置。
29.由于本技术实施例能够提高β射线形成x射线的转换效率，且提高探头探测的x射线计数率，从而使得本技术实施例的测量装置能够测量微量氚气中的氚含量。
30.本技术的发明人进一步发现，韧致辐射靶片40与出射窗20之间的间距会较大程度地影响β射线转换为韧致x射线的转换效率。因此，在进一步的实施例中，韧致辐射靶片40与出射窗20之间的间距为1.5mm-5mm，韧致辐射靶片40与出射窗20之间的间距在此范围内时，β射线转换为韧致x射线的转换效率较高。
31.在进一步的实施例中，韧致辐射靶片40与出射窗20之间的间距为2.5mm-3.5mm。韧致辐射靶片40与出射窗20之间的间距在此范围内时，有利于进一步提高β射线转换为韧致x射线的转换效率，能够将氚分压探测限降低至1pa。在一些实施例中，韧致辐射靶片40与出射窗20之间的间距可以为3mm。
32.在一些实施例中，韧致辐射靶片40的材料可以为金或钨或镍中的一种或几种。在一些实施例中，韧致辐射靶片40由金制成。
33.出射窗20可以由铍制成。容易理解，出射窗20上未设置其他能够与氢同位素气体中的β射线形成x射线的材料。出射窗20(即铍窗)的厚度可以为0.25mm-0.35mm。在一些实施例中，铍窗的厚度可以为0.3mm。
34.在一些实施例中，外壳10的内壁形成有金膜。金膜的厚度不小于60nm。金膜的厚度例如为60nm～200nm。金膜的作用是减少气态氚在密封腔101内壁的吸附，降低记忆效应。经过试验测试，当密封腔101设有金膜时，100h连续测量本底涨幅不超过5％。
35.在一些实施例中，韧致辐射靶片40的厚度大于金膜的厚度。韧致辐射靶片40的厚度可在微米量级，例如可为5μm-50μm。在一些实施例中，韧致辐射靶片40的厚度为20μm。
36.在一些实施例中，韧致辐射靶片40可由密封腔101的内壁支撑。
37.在一些实施例中，样品室还包括支撑架41，用于为韧致辐射靶片40提供支撑。
38.支撑架41面对韧致辐射靶片40的背对出射窗20的一侧表面。在一些实施例中，可将出射窗20作为密封腔101的顶壁，韧致辐射靶片40仅搭设在支撑架41的上方，由支撑架41支撑。
39.在一些实施例中，外壳10包括形成开口11的柱面段12、朝远离开口11的方向延伸且内径渐缩的锥面段14，以及连接在柱面段12与锥面段14之间的环形段15，其中，锥面段14远离锥面段14的一侧端口与进气管路30连通。
40.相关技术中，样品室的体积大，且存在的死体积较多，导致在对氢同位素气体测量时实时追踪性差。本技术实施例通过将外壳10的结构设置为包括柱面段12、环形段15、锥面段14，能够缩小密封腔101体积，同时还能够减少死体积，使探头70响应迅速，从而具备流气式动态分析能力，使得本技术实施例的样品室能够作为流气式分析样品室，有利于提高氢同位素气体测量装置的实时追踪能力和实时在线测量能力。
41.此外，容易理解，对于具有上述结构的外壳10，其进气管路30与出射窗20的轴线相同，为直通设计。对于具有上述结构的外壳10，其密封腔101的内径自出射窗20到进气管路30是逐渐缩小的。如此设计，一方面使得出射窗20的面积最大化，以尽量使x射线经由出射窗20出射以被探头检测到；另一方面，又尽量缩小密封腔101的体积，并尽量减少死体积。在一些实施例中，柱面段12、环形段15以及锥面段14的高度之和小于柱面段12的内径，从而尽量使得出射窗20的面积最大化又尽量缩小密封腔101的体积。
42.在一些实施例中，柱面段12的内径为10-15mm。如此可使外壳10与测量窗之间形成的密封腔101的体积可缩小至3ml。在这样的实施例中，由于密封腔101的体积非常小，样品室能够作为流气式分析样品室。
43.在一些实施例中，柱面段12、环形段15、锥面段14与进气管路30相互焊接。
44.在一些实施例中，柱面段12、环形段15、锥面段14与进气管路30为一体成型件。该一体成型件可以由直通法兰形成。
45.支撑架41可以设置于环形段15上。在一些实施例中，环形段15的内侧表面向下凹陷形成有环台151，支撑架41由环台151支撑。
46.在一些实施例中，外壳10设有安装孔16，可利用另一法兰60将出射窗20与外壳10密封。具体地，外壳10和法兰60通过紧固件50拧紧，配合聚四氟密封件80，可以使密封腔101实现真空密封。
47.根据以上内容可知，本技术实施例的样品室配合探头可实现氢同位素气体中x含
量的实时在线精确定量分析。
48.本技术实施例还提供了一种氢同位素气体测量装置(下文简称测量装置)。参见图3，本技术实施例的测量装置包括：本技术任一实施例的样品室和探测腔。
49.探测腔内设有用于探测x射线的探头70，其中探测腔与样品室的密封腔101之间由样品室的出射窗20隔开。探头70可以为nai探头。
50.在一些实施例中，测量装置还包括：法兰60，出射窗20安装于法兰60和外壳10之间，法兰60限定形成探测腔的至少部分周壁，出射窗20限定形成探测腔的一侧端壁。
51.参见图4，探头70位于法兰60的径向内侧，与法兰60的内壁间隙配合。测量装置还可包括其他密封件，其他密封件与法兰60配合共同将探头70密封在探测腔内。
52.在氢同位素浓缩工艺过程中，前级柱入口加热解析、降温回吸气体为流气式，丰度数据是浓缩工艺流程的重要判据。分析分离柱入口氢同位素气体丰度变化的测量装置需要响应迅速，且动态追踪能力强。
53.在氢同位素浓缩工艺过程中，某次进料后，利用本技术实施例的测量装置分析得到的入口端t丰度随回流循环次数的变化曲线见图4。在测试中，测试压力不超过10kpa，初始进料原料气的丰度约为1.35％。从图4可以看出，进料后共经过7次回流循环，每次回流循环后入口端丰度逐渐下降，可探测丰度至0.01％，对应分压为1pa。由丰度数据提供工艺判据的取贫料环节，贫料丰度达到项目预期标准。
54.由此可见，本技术实施例的测量装置可以在氢同位素浓缩工艺过程中，能够分析分离柱入口氢同位素气体丰度变化。这也证实了本技术实施例的样品室能够实时在线测量，可以作为流气式分析样品室。
55.对于本发明的实施例，还需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合以得到新的实施例。
56.以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。