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一种石墨烯-氧化镍复合电极材料的制备方法与流程

2022-11-12 23:05:43 来源:中国专利 TAG:

45重量份活性剂聚乙烯吡咯烷酮制作而成。
7.优选的,所述碳酸丙烯酯为选自叔丁基过丙烯酯、环己基丙烯酯、异丙苯丙烯酯、乙苯丙烯酯、过氧乙酸和过氧丙酸中的至少一种。
8.优选的,所述酚类化合物为苯酚、邻甲基苯酚、对甲基苯酚、间甲基苯酚、对叔丁基苯酚或者邻甲氧基苯酚。
9.优选的,所述双氧水是将有机碳含量小于2000ppm的双氧水通入吸附树脂柱内,利用吸附树脂将有机碳吸附,纯化双氧水。
10.优选的,所述可膨胀石墨原料的纯度大于90%,粒度在30~120目之间。
11.优选的,所述氧化镍采用水热反应条件,先制备出氢氧化镍前驱物,后经高温煅烧可制备出一种花状微米级氧化镍。
12.优选的,所述氧化镍在制品过程中选取了沉淀剂,所述沉淀剂为碱性较弱六亚甲基四胺。
13.优选的,所述制备过程需加入起分散作用的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮,所述水热反应后制备出的氢氧化镍氧化物须经高温煅烧可转化为氧化镍材料。
14.一种石墨烯-氧化镍复合电极材料的制备方法,包括以下步骤:
15.s1、石墨烯泡沫的制备:分别将n-甲基吡咯烷酮、二甲基乙烯脲、碳酸丙烯酯、环己酮、膨胀石墨、酚类化合物置于管式炉中,在体积比1:15:39的去离子水、双氧水和维生素c混合气的气流中升温至950℃~1150℃,并保温一段时间后快速冷却至室温,制得石墨烯包覆的泡沫镍;
16.s2、将石墨烯包覆的泡沫镍浸入氯化铁和盐酸的混合溶液中12h~24h,除去金属镍,再用去离子水清洗,干燥,制得石墨烯泡沫;
17.s3、制作而成氧化镍的制备:通过把镍盐、碱性、六亚甲基四胺溶液和活性剂聚乙烯吡咯烷酮分别加入另一个炉子,使得上述材料进行融合,进而把得到的氧化镍材料倒入步骤s2中制得的石墨烯泡沫浸泡在上述混合溶液中;
18.s4、将步骤s3中得到的溶液静置8~24h,所得反应产物用乙醇清洗,干燥,制得氰基桥联配位骨架/石墨烯泡沫;
19.s5、石墨烯-氧化镍的制备:将步骤s4制得的氰基桥联配位骨架/石墨烯泡沫在250℃~400℃的条件下煅烧,煅烧后自然冷却至室温得到石墨烯-氧化镍复合材料。
20.与现有技术相比,本发明的有益效果是:
21.本发明制备的石墨烯-氧化镍复合电极材料展现出良好的循环稳定性,解决了现有电极材料存在能量密度低,功率密度小,循环稳定性差的问题,提高电极的循环稳定性和倍率性能,同时,本发明通过多种材料的紧密结合,可缓冲氧化还原反应过程中的体积变化,从而改善电极的结构稳定性,此外,本发明的制备成本价廉,工艺简单,重复性高,应用前景广阔。
附图说明
22.图1为本发明一种石墨烯-氧化镍复合电极材料的流程图。
具体实施方式
23.下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施条例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
24.实施例1
25.参照图1所示:一种石墨烯-氧化镍复合电极材料,包括:石墨烯和氧化镍,石墨烯由20重量份n-甲基吡咯烷酮、25重量份二甲基乙烯脲、15重量份环己酮、65重量份膨胀石墨、5重量份酚类化合物、20重量份去离子水、10重量份双氧水、65重量份维生素c制作而成,氧化镍由18重量份镍盐、15重量份六亚甲基四胺溶液和25重量份活性剂聚乙烯吡咯烷酮制作而成;碳酸丙烯酯为选自叔丁基过丙烯酯、环己基丙烯酯、异丙苯丙烯酯、乙苯丙烯酯、过氧乙酸和过氧丙酸中的至少一种;酚类化合物为苯酚、邻甲基苯酚、对甲基苯酚、间甲基苯酚、对叔丁基苯酚或者邻甲氧基苯酚;双氧水是将有机碳含量小于2000ppm的双氧水通入吸附树脂柱内,利用吸附树脂将有机碳吸附,纯化双氧水;可膨胀石墨原料的纯度大于90%,粒度在30~120目之间;氧化镍采用水热反应条件,先制备出氢氧化镍前驱物,后经高温煅烧可制备出一种花状微米级氧化镍;氧化镍在制品过程中选取了沉淀剂,沉淀剂为碱性较弱六亚甲基四胺;制备过程需加入起分散作用的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮,水热反应后制备出的氢氧化镍氧化物须经高温煅烧可转化为氧化镍材料。
26.一种石墨烯-氧化镍复合电极材料的制备方法,包括以下步骤:
27.s1、石墨烯泡沫的制备:分别将n-甲基吡咯烷酮、二甲基乙烯脲、碳酸丙烯酯、环己酮、膨胀石墨、酚类化合物置于管式炉中,在体积比1:15:39的去离子水、双氧水和维生素c混合气的气流中升温至950℃~1150℃,并保温一段时间后快速冷却至室温,制得石墨烯包覆的泡沫镍;
28.s2、将石墨烯包覆的泡沫镍浸入氯化铁和盐酸的混合溶液中12h~24h,除去金属镍,再用去离子水清洗,干燥,制得石墨烯泡沫;
29.s3、制作而成氧化镍的制备:通过把镍盐、碱性、六亚甲基四胺溶液和活性剂聚乙烯吡咯烷酮分别加入另一个炉子,使得上述材料进行融合,进而把得到的氧化镍材料倒入步骤s2中制得的石墨烯泡沫浸泡在上述混合溶液中;
30.s4、将步骤s3中得到的溶液静置8~24h,所得反应产物用乙醇清洗,干燥,制得氰基桥联配位骨架/石墨烯泡沫;
31.s5、石墨烯-氧化镍的制备:将步骤s4制得的氰基桥联配位骨架/石墨烯泡沫在250℃~400℃的条件下煅烧,煅烧后自然冷却至室温得到石墨烯-氧化镍复合材料。
32.实施例2
33.本实施例所提供的食品包装袋及其制备方法大致和实施例1相同,其主要区别在于:包括以下重量份的原料:所述石墨烯由35重量份n-甲基吡咯烷酮、40重量份二甲基乙烯脲、9重量份碳酸丙烯酯、70重量份膨胀石墨、15重量份酚类化合物、30重量份去离子水、18重量份双氧水、75重量份维生素c制作而成,所述氧化镍由26重量份镍盐、30重量份碱性和35重量份活性剂聚乙烯吡咯烷酮制作而成。
34.实施例3
35.本实施例所提供的食品包装袋及其制备方法大致和实施例1相同,其主要区别在于:包括以下重量份的原料:所述石墨烯由45重量份n-甲基吡咯烷酮、50重量份二甲基乙烯脲、15重量份碳酸丙烯酯、35重量份环己酮、80重量份膨胀石墨、20重量份酚类化合物、55重量份去离子水、35重量份双氧水、90重量份维生素c制作而成,所述氧化镍由35重量份镍盐、50重量份碱性和45重量份六亚甲基四胺溶液制作而成。
36.对比例1
37.本实施例所提供的食品包装袋及其制备方法大致和实施例1相同,其主要区别在:未加入碳酸丙烯酯和碱性。
38.对比例2
39.本实施例所提供的食品包装袋及其制备方法大致和实施例1相同,其主要区别在:未加入环己酮和六亚甲基四胺溶液。
40.对比例3
41.本实施例所提供的食品包装袋及其制备方法大致和实施例1相同,其主要区别在:未加入酚类化合物和活性剂聚乙烯吡咯烷酮。
42.性能测试
43.取实施例1~3和对比例1~3所制备的石墨烯-氧化镍复合电极材料,并对所制备出的石墨烯-氧化镍复合电极材料的相关性能进行检测,其检测方法如下:按照gb/t 3298-200检测石墨烯-氧化镍复合电极材料的稳定性能;按照cns 14386-13-2000检测石墨烯-氧化镍复合电极材料的能量密度;按照gb4472-84检测石墨烯-氧化镍复合电极材料的紧密度;将所得测试结果记录于表1;
44.表1石墨烯-氧化镍复合电极材料检测表
[0045][0046]
通过分析上述表中的相关数据可知,本发明制备的石墨烯-氧化镍复合电极材料展现出良好的循环稳定性,解决了现有电极材料存在能量密度低,功率密度小,循环稳定性差的问题,提高电极的循环稳定性和倍率性能,同时,本发明通过多种材料的紧密结合,可缓冲氧化还原反应过程中的体积变化,从而改善电极的结构稳定性,此外,本发明的制备成
本价廉,工艺简单,重复性高,应用前景广阔。
[0047]
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
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