醋酸甲酯加氢制乙醇的分离方法以及分离装置与流程

1.本发明涉及乙醇分离的技术领域，尤其涉及一种醋酸甲酯加氢制乙醇的分离方法以及分离装置。


背景技术：

2.乙醇是重要的大宗化工产品，广泛用于医药、食品、燃料、化工等行业。世界范围内，乙醇的生产工艺主要包括生物发酵法、石油化工法和煤化工法。乙醇产品最具前景的一个用途是与汽油掺混生产乙醇汽油，燃料乙醇含氧量高，抗爆性能好，充分燃烧，减少污染物排放。大力发展乙醇生产，可有效缓解我国石油对外依存度过高和雾霾治理等环保压力。
3.乙醇的生产工艺中，发酵工艺路线在国际上和中国应用广泛，大型的乙醇生产企业多采用粮食或经济作物发酵工艺。美国是以玉米为原料，巴西以甘蔗为原料，欧盟国家则以小麦和甜菜为主要原料。燃料乙醇产能的迅速扩大，势必大幅增加对上述粮食与经济作物的需求。近年来全球粮价持续大幅上涨引起国际社会普遍关注，对粮食安全的质疑声越来越高。
4.受到“粮食危机”影响，国内现今已停止批准新建玉米燃料乙醇项目。以木薯和玉米秸秆发酵的纤维素燃料乙醇项目由于其生产成本高、依赖国家补贴等因素经济效益不佳。石油化工路线以乙烯为原料，通过乙烯水合法制燃料乙醇，乙烯价格制约了此法在我国的应用和推广。
5.醋酸甲酯加氢制乙醇，越来越多的受到关注。醋酸甲酯与氢气进行加氢反应生成粗乙醇，然后通过分离精制得到产品乙醇。醋酸甲酯可以煤为源头，通过二甲醚羰基化获得，也可通过其它方式获得。该工艺可以解决我国甲醇产能过剩的问题，该工艺路线主要采用分子筛催化剂或铜基催化剂，无需贵金属催化剂，生产成本相对较低，对设备材质也无特殊要求。加氢反应产物的分离工段能耗占比较大，针对这个工艺物料特点，研究一种高效节能的分离工艺，对该乙醇生产工艺的意义非常重大。
6.专利申请cn201410428741.x和cn201410428772.5介绍了一种醋酸甲酯加氢制乙醇的分离工艺，通过5塔流程将醋酸甲酯加氢反应产物得到甲醇、乙醇产品，虽然采用了热耦合工艺和萃取精馏等节能工艺，但是分离顺序不合理，导致甲醇在分离工艺里多次被蒸发，能耗依然很高，每吨乙醇产品能耗2.08mw，每吨乙醇产品蒸汽单耗3.5吨，而且塔的数量也比较多，投资高。专利申请cn202010181917.1公开了一种煤制乙醇产物的分离方法，采用9塔流程进行分离，得到甲醇、乙醇、醋酸甲酯、醋酸乙酯产品，其中乙醇产品以气相的形式以普通侧采形式采出，避免了乙醇产品带色的问题，但是普通侧采脱除重组分的分离效果较差，乙醇产品仅能满足gb-t678-2002《无水乙醇》的规格要求，更高纯度要求的乙醇难以满足，限定了乙醇的市场销路，同时流程中塔的数量众多，投资较高。专利申请cn202010386196.8提出了一种工业乙醇分离提纯的新工艺及装置，通过含有隔壁精馏塔的两塔分离工艺得到乙醇产品，采用隔壁精馏塔，让乙醇产品可以达到工业级乙醇。该工艺中塔顶采出进料中全部的甲醇，由于甲醇与乙醇分离的能耗远高于乙醇和重醇的分离能耗，
该工艺虽然采用了热耦合，但是两塔热耦合匹配度不好，导致分离能耗依然比较高。专利申请201910023344.7提出了一种醋酸甲酯加氢制乙醇的产物分离系统及分离方法，采用4塔分离流程，第二精馏塔塔釜和第三精馏塔塔顶得到甲醇，第四精馏塔塔顶得到乙醇，且第三精馏塔塔顶给其他塔塔釜做加热使用，形成双效精馏。通过此发明分离醋酸甲酯加氢后的含乙醇粗产物，可得到99.7％的乙醇产品和99.5％的甲醇产品，蒸汽消耗最低2.04吨/吨产品，蒸汽单耗仍然比较高。
7.隔壁精馏技术属于高效精馏技术，在普通精馏塔内设置一垂直隔板，隔板的设置，可使单塔实现两塔的功能，并避免两塔流程中中间组分浓度的返混，提高热力学效率，因此可以较大幅度降低能耗。双效精馏技术属于高效精馏节能工艺，使用装置内温度高的塔顶物料冷凝热加热低温塔的再沸器，节能效果明显。在一些特定的条件下，两种节能技术巧妙的结合起来，可以达到最佳的节能效果。


技术实现要素：

8.为了解决现有技术乙醇分离工艺中的分离指标、能耗、投资问题，本发明供一种高效节能的乙醇分离方法以及分离装置。本发明所述的分离方法采用了隔壁精馏技术和双效精馏技术相结合的工艺，最大程度地提高了分离效率，所得到的乙醇产品(经过脱水后)既可以满足无水乙醇要求对杂质的要求，也可以满足工业级乙醇对杂质的要求，同时最大程度的节省了操作能耗。
9.本发明具体技术方案如下：
10.1.一种醋酸甲酯加氢制乙醇的分离方法，其特征在于，所述分离方法包括下述步骤：
11.醋酸甲酯加氢制乙醇的反应产物(s101)进入预分离塔t1，分离后，塔顶采出含有部分甲醇的物流(s102)，塔釜采出含有剩余甲醇和乙醇的物流(s103)；
12.所述含有部分甲醇的物流(s102)进入脱酯塔t2，分离后，塔顶采出含有酯类的物流(s201)，塔釜采出部分甲醇产品(s202)；
13.所述含有剩余甲醇和乙醇的物流(s103)进入乙醇塔t3，分离后，塔顶采出剩余甲醇产品(s301)，塔釜采出含有重醇的物流(s302)，侧线采出乙醇产品(s303)。
14.2.根据项1所述的分离方法，其特征在于，所述反应产物(s101)包含甲醇和乙醇，优选的，以在所述反应产物(s101)中所占的重量百分比计，所述甲醇为10-90％，所述乙醇为10-90％。
15.3.根据项1或2所述的分离方法，其特征在于，所述预分离塔t1的塔顶压力为1-1000kpa，所述脱酯塔t2的塔顶压力为1-1000kpa，所述乙醇塔t3的塔顶压力为1-1000kpa。
16.4.根据项1-3中任一项所述的分离方法，其特征在于，所述甲醇产品纯度大于等于99.9％，优选的，在甲醇产品中，乙醇含量小于等于100ppm。
17.5.根据项1-4中任一项所述的分离方法，其特征在于，所述乙醇产品的纯度大于等于99.8％，优选的，在乙醇产品中，甲醇含量小于等于50ppm，重醇含量小于等于500ppm。
18.6.根据项1-5中任一项所述的分离方法，其特征在于，所述重醇包括丙醇和丁醇。
19.7.根据项1-6中任一项所述的分离方法，其特征在于，所述轻杂质包含醋酸甲酯和醋酸乙酯。
20.8.一种醋酸甲酯加氢制乙醇的分离装置，其特征在于，
21.所述分离装置包括预分离塔t1、脱酯塔t2和乙醇塔t3，
22.从所述预分离塔t1的塔顶采出含有部分甲醇的物流(s102)，所述含有部分甲醇的物流(s102)的管线与所述脱酯塔t2的进料口连接；
23.从所述预分离塔t1的塔釜采出含有剩余甲醇和乙醇的物流(s103)，所述含有剩余甲醇和乙醇的物流(s103)的管线与所述乙醇塔t3的进料口连接。
24.9.根据项8所述的分离装置，其特征在于，在所述脱酯塔t2的塔顶采出含有酯类的物流(s201)，塔釜得到部分甲醇产品(s202)。
25.10.根据项8或9所述的分离装置，其特征在于，在所述乙醇塔t3的塔顶采出剩余甲醇产品(s301)，塔釜采出含有重醇的物流(s302)，侧线采出乙醇产品(s303)。
26.11.根据项8-10中任一项所述的分离装置，其特征在于，所述乙醇塔t3为隔壁精馏塔，优选的，所述隔板精馏塔内设置有垂直隔板w1，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，所述含有剩余甲醇和乙醇的物流(s103)的管线与乙醇塔t3的第1区连接。
27.12.根据项11所述的分离装置，其特征在于，从第2区的塔顶采出剩余甲醇产品(s301)，从第4区的塔釜采出含有重醇的物流(s302)，从第3区的侧线采出乙醇产品(s303)。
28.13.根据项8-12中任一项所述的分离装置，其特征在于，所述预分离塔t1、脱酯塔t2和乙醇塔t3的塔釜均设置有再沸器，所述预分离塔t1塔顶通过管线与脱酯塔t2的再沸器连接，以将所述预分离塔t1塔顶的蒸汽作为脱酯塔t2再沸器的热源。
29.14.根据项13所述的分离装置，其特征在于，所述预分离塔t1塔顶通过管线与乙醇塔t3的再沸器连接，以将所述预分离塔t1塔顶的蒸汽作为乙醇塔t3再沸器的热源。
30.15.根据项13所述的分离装置，其特征在于，所述乙醇塔t3还设置有中间再沸器，所述预分离塔t1塔顶通过管线与乙醇塔t3的中间沸器连接，以将所述预分离塔t1塔顶的蒸汽作为乙醇塔t3中间再沸器的热源。
31.16.根据项8-15中任一项所述的分离装置，其特征在于，所述预分离塔t1、脱酯塔t2和乙醇塔t3的塔内件为填料塔、板式塔或者填料塔和板式塔的复合塔。
32.17.根据项8-16中任一项所述的分离装置，其特征在于，所述乙醇塔t3包含两个以上的塔节，所述塔节以串联形式连接。
33.18.根据项10所述的分离装置，其特征在于，在所述预分离塔t1的塔顶和所述含有部分甲醇的物流(s102)的管线之间设置有冷凝器(e101)，在所述脱酯塔t2的塔顶和所述包含酯类的物流(s201)的管线之间设置有冷凝器(e201)，以及在所述乙醇塔t3的塔顶和剩余甲醇产品(s301)的管线之间设置有冷凝器(e301)。
34.19.根据项13-15中任一项所述的分离装置，其特征在于，在所述脱酯塔t2的塔顶和所述包含酯类的物流(s201)的管线之间设置有冷凝器(e201)，在所述乙醇塔t3的塔顶和剩余甲醇产品(s301)的管线之间设置有冷凝器(e301)。
35.20.根据项8-16中任一项所述的分离装置，其特征在于，醋酸甲酯加氢制乙醇的反应产物(s101)的管线与所述预分离塔t1的进料口连接。
36.21.根据项13或14所述的分离装置，其特征在于，所述再沸器e202和/或再沸器e302的出口与含有部分甲醇的物流(s102)的管线连接。
37.22.根据项13或15所述的分离装置，其特征在于，所述再沸器e202和/或中间再沸器e303的出口与含有部分甲醇的物流(s102)的管线连接。
38.发明的效果
39.本发明提供的醋酸甲酯加氢制乙醇分离方法，其采用隔壁精馏技术和双效精馏技术的结合，能够最大程度地提高分离效率，所得到的乙醇产品和甲醇产品的纯度较高，其中，甲醇产品的纯度99.9％以上，并且在甲醇产品中，乙醇含量小于等于100ppm，乙醇产品的纯度在99.8％以上，在乙醇产品中，甲醇含量小于等于50ppm，重醇含量小于等于500ppm，并且能耗较低。本发明所述的分离装置仅仅采用3塔进行乙醇的分离，大大降低了投资成本。
附图说明
40.图1是本发明所述的一种分离装置的示意图；
41.图2是本发明另一种具体实施方式的分离装置的示意图；
42.图3是本发明另一种具体实施方式的分离装置的示意图；
43.图4是本发明另一种具体实施方式的分离装置的示意图；
44.图5是本发明另一种具体实施方式的分离装置的示意图；
45.图6是本发明所述隔壁精馏塔的结构示意图。
46.其中，t1-预分离塔，t2-脱酯塔；t3-乙醇塔；e101-t1冷凝器；e102-t1再沸器；e201-t2冷凝器；e202-t2再沸器；e301-t3冷凝器；e302-t3再沸器；e303-t3中间再沸器；s101-醋酸甲酯加氢制乙醇的反应产物；s102-含有部分甲醇的物流；s103-含有剩余甲醇和乙醇的物流；s201-含有酯类的物流；s202-部分甲醇产品；s301-剩余甲醇产品；s302-含有重醇的物流；s303-乙醇产品；w1-乙醇塔内隔板
具体实施方式
47.下面结合附图所描述的实施方式对本发明做以详细说明，其中所有附图中相同的数字表示相同的特征。虽然附图中显示了本发明的具体实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
48.需要说明的是，在说明书及权利要求当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可以理解，技术人员可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求并不以名词的差异作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求当中所提及的“包含”或“包括”为开放式用语，故应解释成“包含但不限定于”。说明书后续描述为实施本发明的较佳实施方式，然而所述描述乃以说明书的一般原则为目的，并非用以限定本发明的范围。本发明的保护范围当视所附权利要求所界定者为准。
49.本发明提供了一种醋酸甲酯加氢制乙醇的分离方法，所述分离方法包括下述步骤：
50.醋酸甲酯加氢制乙醇的反应产物s101进入预分离塔t1，分离后，塔顶采出含有部分甲醇的物流s102，塔釜采出含有剩余甲醇和乙醇的物流s103；
51.所述含有部分甲醇的物流s102进入脱酯塔t2，分离后，塔顶采出含有酯类的物流s201，塔釜采出部分甲醇产品s202；
52.所述含有剩余甲醇和乙醇的物流s103进入乙醇塔t3，分离后，塔顶采出剩余甲醇产品s301，塔釜采出含有重醇的物流s302，侧线采出乙醇产品s303。
53.其中，物流s201指的是含有酯类的轻组分物流。
54.在一个实施方案中，所述反应产物s101包含甲醇和乙醇，优选的，以在所述反应产物s101中所占的重量百分比计，所述甲醇为10-90％，所述乙醇为10-90％。
55.例如，以在所述反应产物s101中所占的重量百分比计，所述甲醇可以为10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％等；
56.所述乙醇可以为10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％等。
57.所述反应产物s101还包含酯类、重醇和水，酯类例如为醋酸甲酯、醋酸乙酯等，重醇例如为丙醇、丁醇等。
58.在一个实施方案中，所述预分离塔t1的塔顶压力为1-1000kpa，所述脱酯塔t2的塔顶压力为1-1000kpa，所述乙醇塔t3的塔顶压力为1-1000kpa。
59.在一个实施方案中，所述预分离塔t1的理论塔板数为20-200，回流比为1-20；
60.所述脱酯塔t2的理论塔板数为20-150，回流比为1-20；
61.所述乙醇塔t3的理论塔板数为20-300，回流比为1-100。
62.在一个实施方案中，所述甲醇产品纯度大于等于99.9％，优选的，在甲醇产品中，乙醇含量小于等于100ppm。
63.在一个实施方案中，所述乙醇产品的纯度大于等于99.8％，优选的，在乙醇产品中，甲醇含量小于等于50ppm，重醇含量小于等于500ppm。
64.所述乙醇产品的纯度指的是将所得到的乙醇产品进行脱水后的纯度，所述脱水采用本领域技术人员公知的方法进行脱水得到无水乙醇，例如采用分子筛进行脱水得到无水乙醇。
65.在一个实施方案中，所述脱酯塔t2的塔顶所得到的含有酯类的物流s201中，酯类包含醋酸甲酯和醋酸乙酯。
66.所述含有酯类的物流s201中还包含一些轻杂质，例如为二甲醚、烃类等。
67.在一个实施方案中，所述乙醇塔t3的塔釜所得到的含有重醇的物料s302中，重醇包含丙醇和丁醇。
68.如图1所示，本发明提供了一种醋酸甲酯加氢制乙醇的分离装置，其中，所述分离装置包括预分离塔t1、脱酯塔t2和乙醇塔t3，
69.从所述预分离塔t1的塔顶采出含有部分甲醇的物流s102，所述含有部分甲醇的物流s102的管线与所述脱酯塔t2的进料口连接；
70.从所述预分离塔t1的塔釜采出含有剩余甲醇和乙醇的物流s103，所述含有剩余甲醇和乙醇的物流s103的管线与乙醇塔t3的进料口连接。
71.在一个实施方案中，醋酸甲酯加氢制乙醇的反应产物s101的管线与所述预分离塔t1的进料口连接，以将醋酸甲酯加氢制乙醇的反应产物s101加入到预分离塔t1中以进行分离。
72.对于加入方式，其可以根据本领域技术人员公知的方法加入。
73.所述的反应产物s101包含甲醇和乙醇，优选的，以在所述反应产物(s101)中所占的重量百分比计，所述甲醇为10-90％，所述乙醇为10-90％。
74.在一个实施方案中，在所述脱酯塔t2的塔顶采出包含酯类的物流s201，塔釜采出部分甲醇产品s202。
75.在一个实施方案中，在所述乙醇塔t3的塔顶采出剩余甲醇产品s301，塔釜采出含有重醇的物流s302，侧线采出乙醇产品s303。
76.所得到的甲醇产品的纯度大于等于99.9％，在甲醇产品中，乙醇含量小于等于100ppm，所得到的乙醇产品的纯度大于等于99.8％，在乙醇产品中，甲醇含量小于等于50ppm，重醇含量小于等于500ppm。
77.所述乙醇产品的纯度指的是将所得到的乙醇产品进行脱水后的纯度，所述脱水采用本领域技术人员公知的方法进行脱水得到无水乙醇，例如采用分子筛进行脱水得到无水乙醇。
78.在一个实施方案中，所述预分离塔t1的塔釜设置有再沸器e102，所述脱酯塔t2的塔釜设置有再沸器e202，所述乙醇塔t3的塔釜设置有再沸器e302。
79.在一个实施方案中，在所述预分离塔t1的塔顶和所述含有部分甲醇的物流s102的管线之间设置有冷凝器e101，在所述脱酯塔t2的塔顶和所述包含酯类和轻杂质的物流s201的管线之间设置有冷凝器e201，以及在所述乙醇塔t3的塔顶和剩余甲醇产品s301的管线之间设置有冷凝器e301。
80.所述预分离塔t1的塔顶压力可以为1-1000kpa，所述脱酯塔t2的塔顶压力可以为1-1000kpa，所述乙醇塔t3的塔顶压力可以为1-1000kpa。
81.所述预分离塔t1的理论塔板数为20-200，回流比为1-20；
82.所述脱酯塔t2的理论塔板数为20-150，回流比为1-20；
83.所述乙醇塔t3的理论塔板数为20-300，回流比为1-100。
84.通过使用上述所述的分离装置分离醋酸甲酯加氢制乙醇，所得到的甲醇产品的浓度在99.9％以上，在甲醇产品中的乙醇含量不高于100ppm，乙醇产品在脱水后的纯度在99.8％以上，在乙醇产品中的甲醇含量不高于50ppm，重醇含量不高于500ppm，说明采用本发明所述的分离装置，分离效果好。
85.图2是本发明提供的另一种具体实施方式的分离装置，其中，所述分离装置包括预分离塔t1、脱酯塔t2和乙醇塔t3，所述预分离塔t1塔顶的含有部分甲醇物流s102的管线与脱酯塔t2的进料口连接，所述乙醇塔t3为隔壁精馏塔。
86.图6所示出了所述隔壁精馏塔的结构，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板w1，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，所述含有剩余甲醇和乙醇的物流s103的管线与乙醇塔t3的第1区连接。
87.从第2区的塔顶采出剩余甲醇产品s301，从第4区的塔釜采出含有重醇的物流s302，从第3区的侧线采出乙醇产品s303。
88.在一个实施方案中，醋酸甲酯加氢制乙醇的反应产物s101的管线与所述预分离塔t1的进料口连接，以将醋酸甲酯加氢制乙醇的反应产物s101加入到预分离塔t1中以进行分离。
89.在一个实施方案中，在所述脱酯塔t2的塔顶采出包含酯类的物流s201，塔釜得到
部分甲醇产品s202。
90.在一个实施方案中，所述预分离塔t1的塔釜设置有再沸器e102，所述脱酯塔t2的塔釜设置有再沸器e202，所述乙醇塔t3第4区的塔釜设置有再沸器e302。
91.在一个实施方案中，在所述预分离塔t1的塔顶和所述含有部分甲醇的物流s102的管线之间设置有冷凝器e101，在所述脱酯塔t2的塔顶和所述包含酯类和轻杂质的物流s201的管线之间设置有冷凝器e201，以及在所述乙醇塔t3第2区的塔顶和剩余甲醇产品s301的管线之间设置有冷凝器e301。
92.由于采用了隔壁精馏塔技术，能够进一步降低能耗，从而达到节能的目的。
93.图3示出了本发明提供的另一种具体实施方式的分离装置，所述分离装置包括预分离塔t1、脱酯塔t2和乙醇塔t3，所述预分离塔t1塔顶的含有部分甲醇物流s102的管线与脱酯塔t2的进料口连接，所述乙醇塔t3为隔壁精馏塔，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板w1，将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，所述含有剩余甲醇和乙醇的物流s103的管线与乙醇塔t3的第1区连接。
94.在一个实施方案中，从第2区的塔顶采出剩余甲醇产品s301，从第4区的塔釜采出含有重醇的物流s302，从第3区的侧线采出乙醇产品s303。
95.在一个实施方案中，醋酸甲酯加氢制乙醇的反应产物s101的管线与所述预分离塔t1的进料口连接，以将醋酸甲酯加氢制乙醇的反应产物s101加入到预分离塔t1中以进行分离。
96.在一个实施方案中，在所述脱酯塔t2的塔顶采出包含酯类的物流s201，塔釜得到部分甲醇产品s202。
97.在一个实施方案中，所述预分离塔t1的塔釜设置有再沸器e102，所述脱酯塔t2的塔釜设置有再沸器e202，所述乙醇塔t3第4区的塔釜设置有再沸器e302。
98.在一个实施方案中，在所述脱酯塔t2的塔顶和所述包含酯类和轻杂质的物流s201的管线之间设置有冷凝器e201，以及在所述乙醇塔t3第2区的塔顶和剩余甲醇产品s301的管线之间设置有冷凝器e301。
99.在一个实施方案中，所述预分离塔t1塔顶通过管线与脱酯塔t2的再沸器e202连接或者通过管线与乙醇塔t3的再沸器e302连接或者通过管线与脱酯塔t2的再沸器e202和乙醇塔t3的再沸器e302连接，以分别作为脱酯塔t2再沸器e202的热源或者乙醇塔t3再沸器e302的热源或者作为脱酯塔t2再沸器e202和乙醇塔t3再沸器e302的热源。
100.所述再沸器e202和再沸器e302的出口与含有部分甲醇的物流(s102)的管线连接。
101.本发明通过将预分离塔t1塔顶的蒸汽作为脱酯塔t2再沸器e202和/或乙醇塔t3再沸器e302的热源，组成了双效精馏，并且所述的乙醇塔t3使用隔壁精馏塔，其节能更加明显。
102.图4示出了本发明的另一种具体实施方式的分离装置，所述分离装置包括预分离塔t1、脱酯塔t2和乙醇塔t3，所述预分离塔塔顶的含有部分甲醇物流s102的管线与脱酯塔t2的进料口连接，所述乙醇塔t3为隔壁精馏塔，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板w1将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，所述预分离塔t1塔釜的含有剩余甲醇和乙醇的物流s103的管线与乙醇塔t3的第1区连接；
103.从第2区的塔顶采出剩余甲醇产品s301，从第4区的塔釜采出含有重醇的物流s302，从第3区的侧线采出乙醇产品s303。
104.在一个实施方案中，醋酸甲酯加氢制乙醇的反应产物s101的管线与所述预分离塔t1的进料口连接，以将醋酸甲酯加氢制乙醇的反应产物s101加入到预分离塔t1中以进行分离。
105.在一个实施方案中，在所述脱酯塔t2的塔顶采出包含酯类的物流s201，塔釜得到部分甲醇产品s202。
106.在一个实施方案中，所述预分离塔t1的塔釜设置有再沸器e102，所述脱酯塔t2的塔釜设置有再沸器e202，所述乙醇塔t3第4区的塔釜设置有再沸器e302。
107.在一个实施方案中，在所述脱酯塔t2的塔顶和所述包含酯类和轻杂质的物流s201的管线之间设置有冷凝器e201，以及在所述乙醇塔t3第2区的塔顶和剩余甲醇产品s301的管线之间设置有冷凝器e301。
108.在一个实施方案中，所述乙醇塔t3还设置了中间再沸器e303，所述预分离塔t1塔顶通过管线与脱酯塔t2的再沸器e202连接或者通过管线与乙醇塔t3的中间再沸器e303连接，或者通过管线与脱酯塔t2的再沸器e202和乙醇塔t3的中间再沸器e303连接，以分别作为脱酯塔t2再沸器e202的热源或乙醇塔t3中间再沸器e303的热源或者作为脱酯塔t2再沸器e202的热源和乙醇塔t3中间再沸器e303的热源。
109.所述再沸器e202和中间再沸器e303的出口与含有部分甲醇的物流(s102)的管线连接。
110.本发明通过在乙醇塔t3设置有中间再沸器e303，并将预分离塔t1塔顶的蒸汽作为再沸器e202和中间再沸器e303的热源，组成了双效精馏，并将乙醇塔t3设置有隔壁精馏塔，能够大大降低能耗，达到节能的目的。
111.在一个实施方案中，所述乙醇塔t3可以包含两个以上的塔节，所述塔节以串联的形式连接，以分离得到甲醇产品和乙醇产品，如图5所示，所述乙醇塔t3由两个塔节组成，两个塔节可以一个是隔壁精馏塔一个是普通精馏塔，也可以两个都是隔壁精馏塔，也可以两个都是普通精馏塔，其可以根据需要进行确定。
112.通过使用上述所述的两个塔节或者更多个塔节，分离效果更好，例如，所得到的乙醇产品的纯度更高，能耗更低。
113.在一个实施方案中，所述预分离塔t1、脱酯塔t2和乙醇塔t3的塔内件可以为填料塔、板式塔或者填料塔和板式塔的复合塔或者其他的形式。
114.实施例
115.本发明对试验中所用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述，在下面的实施例中，如果无其他特别的说明，％表示wt％，即重量百分数。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
116.实施例1
117.采用图1所示的装置进行分离，流量为72t/h，其中，醋酸甲酯加氢制乙醇的反应产物s101包含甲醇、乙醇、醋酸甲酯、醋酸乙酯、水、丙醇等，其中，甲醇为41wt％，乙醇为52wt％，醋酸甲酯和醋酸乙酯为5wt％，水为1wt％，丙醇等重醇为1wt％。
118.所述分离装置包括预分离塔t1、脱酯塔t2和乙醇塔t3，所述预分离塔塔顶的含有
部分甲醇物流s102的管线与脱酯塔t2的进料口连接，所述预分离塔t1塔釜的含有剩余甲醇和乙醇的物流s103的管线与乙醇塔t3的进料口连接；
119.所述预分离塔t1的塔釜设置有再沸器e102，所述预分离塔t1的塔顶和含有部分甲醇物流s102的管线之间设置有冷凝器e101；
120.所述脱酯塔t2的塔釜设置有再沸器e202，所述脱酯塔t2的塔顶和包含酯类物流s201的管线之间设置有冷凝器e201；
121.所述乙醇塔t3的塔釜设置有再沸器e302，所述乙醇塔t3的塔顶和剩余甲醇产品s301的管线之间设置有冷凝器e301。
122.分离方法包括下述步骤：
123.(1)将反应产物s101加入到预分离塔t1中，在预分离塔t1塔顶压力为60kpa、理论塔板数为120和回流比为2.4下进行分离，从预分离塔t1的塔顶采出含有部分甲醇的物流s201，从预分离塔t1的塔釜采出含有剩余甲醇和乙醇的物流s103；
124.(2)含有部分甲醇的物流s201通过管线进入到脱酯塔t2中，在脱酯塔t2的塔顶压力为50kpa、理论塔板数为80和回流比为7下进行分离，从脱酯塔t2的塔顶采出包含酯类的物流s201，从脱酯塔t2的塔釜采出部分甲醇产品s202；
125.(3)含有剩余甲醇和乙醇的物流s103通过管线进入到乙醇塔t3中，在乙醇塔t3的塔顶压力为40kpa、理论塔板数为150和回流比为8.4下进行分离，从乙醇塔t3的塔顶得到剩余甲醇产品s301，从乙醇塔t3的塔釜采出含有重醇的物流s302，从乙醇塔t3的侧线采出乙醇产品s303。
126.所得到的甲醇产品(s202 s301)中，甲醇纯度为99.9wt％，乙醇含量不高于100ppm；在乙醇产品(s303)中，乙醇纯度为99.8wt％(水除外)，甲醇不高于50ppm，重醇不高于500ppm，其中，每种塔的热负荷如表1所示。
127.表1不同塔的热负荷和能耗表
[0128][0129]
实施例2
[0130]
采用图2所示的装置进行分离，流量及组成与实施例1相同。
[0131]
所述分离装置包括预分离塔t1、脱酯塔t2和乙醇塔t3，所述预分离塔塔顶的含有部分甲醇物流s102的管线与脱酯塔t2的进料口连接，所述乙醇塔t3为隔壁精馏塔，如图6所示，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板w1将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，所述预分离塔t1塔釜的含有剩余甲醇和乙醇的物流s103的管线与乙醇塔t3的第1区连接；
[0132]
所述预分离塔t1的塔釜设置有再沸器e102，所述预分离塔t1的塔顶和含有部分甲醇物流s102的管线之间设置有冷凝器e101；
[0133]
所述脱酯塔t2的塔釜设置有再沸器e202，所述脱酯塔t2的塔顶和包含酯类物流s201的管线之间设置有冷凝器e201；
[0134]
所述乙醇塔t3第4区的塔釜设置有再沸器e302，所述乙醇塔t3第2区的塔顶和剩余甲醇产品s301的管线之间设置有冷凝器e301。
[0135]
分离方法包括下述步骤：
[0136]
(1)将反应产物s101加入到预分离塔t1中，在预分离塔t1塔顶压力为60kpa、理论塔板数为120和回流比为2.4下进行分离，从预分离塔t1的塔顶采出含有部分甲醇的物流s201，从预分离塔t1的塔釜采出含有剩余甲醇和乙醇的物流s103；
[0137]
(2)含有部分甲醇的物流s201通过管线进入到脱酯塔t2中，在脱酯塔t2的塔顶压力为50kpa、理论塔板数为80和回流比为7下进行分离，从脱酯塔t2的塔顶采出包含酯类的物流s201，从脱酯塔t2的塔釜采出部分甲醇产品s202；
[0138]
(3)含有剩余甲醇和乙醇的物流s103通过管线进入到乙醇塔t3的第1区中，在乙醇塔t3的塔顶压力为40kpa、理论塔板数为120和回流比为13.3下进行分离，从乙醇塔t3第2区的塔顶得到剩余甲醇产品s301，从乙醇塔t3第4区的塔釜采出含有重醇的物流s302，从乙醇塔t3第3区的侧线采出乙醇产品s303。
[0139]
所得到的甲醇产品(s202 s301)中，甲醇纯度为99.9wt％，乙醇含量不高于100ppm；在乙醇产品(s303)中，乙醇纯度为99.8wt％(水除外)，甲醇不高于50ppm，重醇不高于200ppm，其中，每种塔的热负荷如表2所示。
[0140]
表2不同塔的热负荷和能耗表
[0141][0142]
实施例3
[0143]
采用图3所示的装置进行分离，流量及组成与实施例1相同。
[0144]
所述分离装置包括预分离塔t1、脱酯塔t2和乙醇塔t3，所述预分离塔塔顶的含有部分甲醇物流s102的管线与脱酯塔t2的进料口连接，所述乙醇塔t3为隔壁精馏塔，如图6所示，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板w1将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，所述预分离塔t1塔釜的含有剩余甲醇和乙醇的物流s103的管线与乙醇塔t3的第1区连接；
[0145]
所述脱酯塔t2的塔釜设置有再沸器e202，所述脱酯塔t2的塔顶和包含酯类物流s201的管线之间设置有冷凝器e201；
[0146]
所述乙醇塔t3第4区的塔釜设置有再沸器e302，所述乙醇塔t3第2区的塔顶和剩余甲醇产品s301的管线之间设置有冷凝器e301；
[0147]
所述预分离塔t1的塔釜设置有再沸器e102，所述述预分离塔t1的塔顶通过管线与再沸器e202和e302连接，以将预分离塔t1塔顶的蒸汽作为再沸器e202和e302的热源，所述e202和e302的出口与含有部分甲醇物流s102的管线连接。
[0148]
分离方法包括下述步骤：
[0149]
(1)将反应产物s101加入到预分离塔t1中，在预分离塔t1塔顶压力为350kpa、理论塔板数为120和回流比为3.4下进行分离，从预分离塔t1的塔顶采出含有部分甲醇的物流
s201，从预分离塔t1的塔釜采出含有剩余甲醇和乙醇的物流s103；
[0150]
(2)含有部分甲醇的物流s201通过管线进入到脱酯塔t2中，在脱酯塔t2的塔顶压力为50kpa、理论塔板数为80和回流比为7下进行分离，从脱酯塔t2的塔顶采出包含酯类的物流s201，从脱酯塔t2的塔釜采出部分甲醇产品s202；
[0151]
(3)含有剩余甲醇和乙醇的物流s103通过管线进入到乙醇塔t3的第1区中，在乙醇塔t3的塔顶压力为40kpa、理论塔板数为120和回流比为13.3下进行分离，从乙醇塔t3第2区的塔顶得到剩余甲醇产品s301，从乙醇塔t3第4区的塔釜采出含有重醇的物流s302，从乙醇塔t3第3区的侧线采出乙醇产品s303。
[0152]
所得到的甲醇产品(s202 s301)中，甲醇纯度为99.9wt％，在乙醇含量不高于100ppm；在乙醇产品(s303)中，乙醇纯度为99.8wt％(水除外)，甲醇不高于50ppm，重醇不高于200ppm，其中，每种塔的热负荷如表3所示。
[0153]
表3不同塔的热负荷和能耗表
[0154][0155][0156]
实施例4
[0157]
采用图4所示的分离装置进行分离，流量及组成与实施例1相同。
[0158]
所述分离装置包括预分离塔t1、脱酯塔t2和乙醇塔t3，所述预分离塔t1塔顶的含有部分甲醇物流s102的管线与脱酯塔t2的进料口连接，所述乙醇塔t3为隔壁精馏塔，如图6所示，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板w1将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，所述预分离塔t1塔釜的含有剩余甲醇和乙醇的物流s103的管线与乙醇塔t3的第1区连接；
[0159]
所述脱酯塔t2的塔釜设置有再沸器e202，所述脱酯塔t2的塔顶和包含酯类物流s201的管线之间设置有冷凝器e201；
[0160]
所述乙醇塔t3第4区的塔釜设置有再沸器e302，所述乙醇塔t3还设置有中间再沸器e303，所述乙醇塔t3第2区的塔顶和剩余甲醇产品s301的管线之间设置有冷凝器e301；
[0161]
所述预分离塔t1的塔釜设置有再沸器e102，所述述预分离塔t1的塔顶通过管线与再沸器e202和中间再沸器e303连接，以将预分离塔t1塔顶的蒸汽作为再沸器e202和中间再沸器e303的热源，所述再沸器e202和中间再沸器e303的出口与含有部分甲醇物流s102的管线连接。
[0162]
分离方法包括下述步骤：
[0163]
(1)将反应产物s101加入到预分离塔t1中，在预分离塔t1塔顶压力为180kpa、理论塔板数为120和回流比为3下进行分离，从预分离塔t1的塔顶采出含有部分甲醇的物流s201，从预分离塔t1的塔釜采出含有剩余甲醇和乙醇的物流s103；
[0164]
(2)含有部分甲醇的物流s201通过管线进入到脱酯塔t2中，在脱酯塔t2的塔顶压力为50kpa、理论塔板数为80和回流比为7下进行分离，从脱酯塔t2的塔顶采出包含酯类的物流s201，从脱酯塔t2的塔釜采出部分甲醇产品s202；
[0165]
(3)含有剩余甲醇和乙醇的物流s103通过管线进入到乙醇塔t3的第1区中，在乙醇塔t3的塔顶压力为40kpa、理论塔板数为120和回流比为13.5下进行分离，从乙醇塔t3第2区的塔顶得到剩余甲醇产品s301，从乙醇塔t3第4区的塔釜采出含有重醇的物流s302，从乙醇塔t3第3区的侧线采出乙醇产品s303。
[0166]
所得到的甲醇产品(s202 s301)中，甲醇纯度为99.9wt％，乙醇含量不高于100ppm；在乙醇产品(s303)中，乙醇纯度为99.8wt％(水除外)，甲醇不高于50ppm，重醇不高于200ppm，其中，每种塔的热负荷如表4所示。
[0167]
表4不同塔的热负荷和能耗表
[0168][0169]
实施例5
[0170]
采用图5所示的分离装置进行分离，流量及组成与实施例1相同。
[0171]
所述分离装置包括预分离塔t1、脱酯塔t2和乙醇塔t3，所述预分离塔t1塔顶的含有部分甲醇物流s102的管线与脱酯塔t2的进料口连接，所述乙醇塔t3两个塔节串联而成，所述乙醇塔t3的第一个塔节为隔壁精馏塔，如图6所示，所述隔壁精馏塔内设置有垂直隔板w1将塔内分成用于进料的第1区、用于公共精馏的第2区、用于出料的第3区和用于公共提馏的第4区，所述预分离塔t1塔釜的含有剩余甲醇和乙醇的物流s103的管线与乙醇塔t3的第一个塔节的第1区连接；
[0172]
所述脱酯塔t2的塔釜设置有再沸器e202，所述脱酯塔t2的塔顶和包含酯类物流s201的管线之间设置有冷凝器e201；
[0173]
所述第一个塔节的第4区的塔釜出料口通过管线与第二个塔节的进料口连接，在所述第二个塔节的塔釜设置有再沸器e302，所述乙醇塔t3的第一个塔节还设置有中间再沸器e303，所述乙醇塔t3第一个塔节的第2区的塔顶和剩余甲醇产品s301的管线之间设置有冷凝器e301；
[0174]
所述预分离塔t1的塔釜设置有再沸器e102，所述述预分离塔t1的塔顶通过管线与再沸器e202和中间再沸器e303连接，以将预分离塔t1塔顶的蒸汽作为再沸器e202和中间再沸器e303的热源，所述再沸器e202和中间再沸器e303的出口与含有部分甲醇物流s102的管线连接。
[0175]
分离方法包括下述步骤：
[0176]
(1)将反应产物s101加入到预分离塔t1中，在预分离塔t1塔顶压力为180、理论塔板数为120和回流比为3下进行分离，从预分离塔t1的塔顶采出含有部分甲醇的物流s201，从预分离塔t1的塔釜采出含有剩余甲醇和乙醇的物流s103；
[0177]
(2)含有部分甲醇的物流s201通过管线进入到脱酯塔t2中，在脱酯塔t2的塔顶压力为50kpa、理论塔板数为80和回流比为7下进行分离，从脱酯塔t2的塔顶采出包含酯类的物流s201，从脱酯塔t2的塔釜采出部分甲醇产品s202；
[0178]
(3)含有剩余甲醇和乙醇的物流s103通过管线进入到乙醇塔t3的第一个塔节的第
1区中，在乙醇塔t3的操作压力为40、理论塔板数为220和回流比为13.5下进行分离，从乙醇塔t3第一塔的第2区的塔顶得到剩余甲醇产品s301，从乙醇塔t3第2个塔节的塔釜采出含有重醇的物流s302，从乙醇塔t3第一个塔节的第3区的侧线采出乙醇产品s303。
[0179]
所得到的甲醇产品(s202 s301)中，甲醇纯度为99.9wt％，乙醇含量不高于100ppm；在乙醇产品(s303)中，乙醇纯度为99.8wt％(水除外)，甲醇不高于30ppm，重醇不高于100ppm，其中，每种塔的热负荷如表5所示。
[0180]
表5不同塔的热负荷和能耗表
[0181][0182]
综上所述，采用本发明所述的分离方法进行分离，所得到的乙醇产品和甲醇产品的纯度比较高，乙醇产品的纯度在99.8以上，在乙醇产品中，甲醇含量小于等于50ppm，重醇含量小于等于500ppm，甲醇产品的纯度在99.9％以上，在甲醇产品中，乙醇含量小于等于100ppm，分离效果好，并且本发明仅仅采用3塔对醋酸甲酯加氢制乙醇的反应产物进行分离，并采用了隔壁分馏技术和双效蒸馏技术相结合的方式，最大程度地降低操作能耗，达到节能的目的。
[0183]
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。