一种氨基烟酸类混合模式色谱固定相及其制备方法和应用

技术特征：
1.一种氨基烟酸类混合模式色谱固定相，其特征在于，所述氨基烟酸类混合模式色谱固定相具有如下式i所示结构：其中，所述r选自如下式ii-式v所示结构中的任意一种：式v所示结构中的任意一种：表示基团的连接位点。2.一种根据权利要求1所述的氨基烟酸类混合模式色谱固定相的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(1)将硅胶加入酸性溶液中进行酸洗，得到活化硅胶；(2)将步骤(1)得到的活化硅胶和环氧硅烷偶联剂进行偶联反应，得到环氧偶联硅胶；(3)将步骤(2)得到的环氧偶联硅胶和氨基烟酸类化合物进行开环反应，得到所述氨基烟酸类混合模式色谱固定相。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硅胶包括直径3-10μm的球形硅胶；优选地，步骤(1)中，所述酸性溶剂包括体积分数5-30％的盐酸水溶液；优选地，步骤(1)中，所述硅胶和酸性溶液的质量比为1:(5-10)。4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸洗的温度为90-120℃，所述酸洗的时间为5-18h；优选地，步骤(1)中，所述酸洗后还需要进行后处理，所述后处理包括以下步骤：将酸洗后得到的物料进行水洗，得到水洗后的物料；将水洗后的物料，进行减压抽滤得到固体产物，将固体产物进行真空干燥，得到活化硅胶；优选地，所述水洗后的物料的ph为6.5-7.5；优选地，所述真空干燥的温度为100-150℃，时间为1.5-6h。5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述环氧硅烷偶联剂包括3-(缩水甘油醚氧基丙基)三乙氧基硅烷，所述3-(缩水甘油醚氧基丙基)三乙氧基硅烷具有如下式vi所示结构：优选地，步骤(2)中，所述偶联反应在溶剂中进行，所述溶剂包括无水甲苯；优选地，所述活化硅胶和环氧硅烷偶联剂的质量比为1:(1-4)；
优选地，所述活化硅胶和溶剂的质量比为1:(5-15)。6.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述偶联反应的温度为110-140℃，时间为12-36h；优选地，步骤(2)中，所述偶联反应后还需要进行后处理，所述后处理包括以下步骤：将偶联反应后得到的物料用有机溶剂洗涤，然后进行抽滤，得到固体产物；将固体产物进行真空干燥，得到环氧偶联硅胶；优选地，所述有机溶剂包括无水乙醇和甲苯混合溶剂；优选地，所述真空干燥的温度为100-150℃，时间为1.5-6h。7.根据权利要求2-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氨基烟酸类化合物包括2-氨基烟酸、2-氨基异烟酸、5-氨基烟酸或6-氨基烟酸中的任意一种；优选地，步骤(3)中，所述环氧偶联硅胶和氨基烟酸类化合物的质量比为(1.5-3):1；优选地，步骤(3)中，所述开环反应在催化剂存在下进行，所述催化剂包括体积分数为0.5-1.5％的醋酸水溶液；优选地，所述环氧偶联硅胶和催化剂的质量比为(3-10):1；优选地，步骤(3)中，所述开环反应在溶剂中进行，所述溶剂包括水；优选地，所述环氧偶联硅胶和溶剂的质量比为1:(3-10)。8.根据权利要求2-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述开环反应的温度为50-90℃，时间为36-60h；优选地，步骤(3)中，所述开环反应后还需要进行后处理，所述后处理包括以下步骤：将开环反应后得到的物料进行水洗，得到水洗后的物料；将水洗后的物料，进行减压抽滤得到固体产物，将固体产物进行真空干燥，得到所述氨基烟酸类混合模式色谱固定相；优选地，所述真空干燥的温度为100-150℃，时间为1.5-6h。9.根据权利要求2-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氨基烟酸类混合模式色谱固定相的制备方法包括以下步骤：(1)将硅胶加入酸性溶液中进行酸洗，得到活化硅胶；其中，所述酸洗的温度为90-120℃，所述酸洗的时间为5-18h；(2)将步骤(1)得到的活化硅胶和环氧硅烷偶联剂进行偶联反应，得到环氧偶联硅胶；其中，所述环氧硅烷偶联剂包括3-(缩水甘油醚氧基丙基)三乙氧基硅烷，所述偶联反应的温度为110-140℃，时间为12-36h；(3)将步骤(2)得到的环氧偶联硅胶和氨基烟酸类化合物进行开环反应，得到所述氨基烟酸类混合模式色谱固定相；其中，所述氨基烟酸类化合物包括2-氨基烟酸、2-氨基异烟酸、5-氨基烟酸或6-氨基烟酸中的任意一种；所述开环反应在催化剂存在下进行，所述催化剂包括体积分数为0.5-1.5％的醋酸水溶液；所述开环反应的温度为50-90℃，时间为36-60h。10.一种根据权利要求1所述的氨基烟酸类混合模式色谱固定相在液相色谱分析中的应用。

技术总结
本发明提供一种氨基烟酸类混合模式色谱固定相及其制备方法和应用，所述氨基烟酸类混合模式色谱固定相具有如下式I所示结构，所述R选自如下式II-式V所示结构中的任意一种。本发明制备得到的氨基烟酸类混合模式色谱固定相具有两性离子特性，内含多种活性基团，可为色谱分离提供π-π、氢键和离子作用等多种作用力。本发明提供的氨基烟酸类混合模式色谱固定相的制备方法具有反应条件温和，合成步骤简单，制备填料完整均一，稳定性良好等优点。稳定性良好等优点。稳定性良好等优点。


技术研发人员：张旭 肖震 李非 周卫强
受保护的技术使用者：河北工业大学
技术研发日：2022.07.08
技术公布日：2022/10/27