一种合成缩二脲多异氰酸酯的方法、催化剂及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种合成缩二脲多异氰酸酯的方法，以二异氰酸酯和水蒸气为原料，在催化剂的存在下进行反应，得到所述缩二脲多异氰酸酯，其特征在于：所述催化剂为磷改性分子筛，所述磷改性分子筛包括含磷化合物和分子筛，所述含磷化合物通过p-o共价键与所述分子筛连接，所述分子筛包括b酸和l酸，所述催化剂的孔径大小为2-4nm，所述催化剂的b酸与l酸的摩尔比为1-5；所述方法包括在所述反应之前，采用所述催化剂吸附水蒸气的步骤。2.根据权利要求1所述的合成缩二脲多异氰酸酯的方法，其特征在于：所述分子筛选自hβ分子筛、hy分子筛、hzsm-5分子筛、hzsm-11分子筛、h型mcm-22分子筛和h-型丝光沸石中的一种或多种的组合。3.根据权利要求1所述的合成缩二脲多异氰酸酯的方法，其特征在于：所述含磷化合物选自磷酸、磷酸盐和磷酸烷基酯中的一种或多种的组合。4.根据权利要求1所述的合成缩二脲多异氰酸酯的方法，其特征在于：所述含磷化合物选自磷酸、磷酸二氢铵、磷酸二丁酯和磷酸三乙酯中的一种或多种的组合。5.根据权利要求1所述的合成缩二脲多异氰酸酯的方法，其特征在于：所述含磷化合物和分子筛的质量比为1:2-1:10；和/或，所述催化剂和吸附水蒸气的质量比为3.5:1-10:1；和/或，所述二异氰酸酯和催化剂吸附的水蒸气的质量比为35:1-100:1。6.根据权利要求1所述的合成缩二脲多异氰酸酯的方法，其特征在于：所述催化剂由分子筛原粉浸渍所述含磷化合物的溶液后制备得到。7.根据权利要求1所述的合成缩二脲多异氰酸酯的方法，其特征在于：所述催化剂吸附水蒸气的步骤包括采用水蒸气与惰性气体的混合气体对所述催化剂进行吹扫，常温老化，干燥。8.根据权利要求1所述的合成缩二脲多异氰酸酯的方法，其特征在于：所述二异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯、1,4环己烷二异氰酸酯和苯二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种的组合。9.根据权利要求1所述的合成缩二脲多异氰酸酯的方法，其特征在于：所述方法具体包括以下步骤：1)将分子筛原粉浸渍所述含磷化合物的溶液，干燥、焙烧、成型，得到所述催化剂；2)采用水蒸气与惰性气体的混合气体对所述催化剂进行吹扫，常温老化，干燥；3)将吸附水蒸气的催化剂加入到所述二异氰酸酯中，在惰性气体氛围下进行反应。10.根据权利要求9所述的合成缩二脲多异氰酸酯的方法，其特征在于：所述反应的温度为60-180℃，时间为6-12h。11.根据权利要求9所述的合成缩二脲多异氰酸酯的方法，其特征在于：所述方法还包括：步骤4)将得到的反应混合物在转膜蒸发器中进行纯化。12.一种权利要求1-11任一项所述的催化剂。13.一种权利要求12所述催化剂的制备方法，其特征在于：将分子筛原粉浸渍所述含磷化合物的溶液，干燥、焙烧、成型，得到所述催化剂。14.根据权利要求13所述催化剂的制备方法，其特征在于：所述含磷化合物的溶液的质量浓度为3％-8％；和/或，所述浸渍的温度为30-80℃，时间为1-8h；和/或，所述干燥的温度为30-120℃，时间为6-24h；和/或，所述焙烧的温度为450-850℃，时间为4-12h。

技术总结
本发明涉及一种合成缩二脲多异氰酸酯的方法、催化剂及其制备方法。以二异氰酸酯和水蒸气为原料，在催化剂的存在下进行反应，得到所述缩二脲多异氰酸酯，其中，所述催化剂为磷改性分子筛，所述磷改性分子筛包括含磷化合物和分子筛，所述含磷化合物通过P-O共价键与所述分子筛连接，所述分子筛包括B酸和L酸，所述催化剂的孔径大小为2-4nm，所述催化剂的B酸与L酸的摩尔比为1-5；所述方法包括在所述反应之前，采用所述催化剂吸附水蒸气的步骤。本发明的合成方法二异氰酸酯的转化率高，不会生成不可溶聚脲，且产品储存稳定性高。且产品储存稳定性高。


技术研发人员：毛建拥 陈浩 朱琳娜 于丽丽 柳先超 王伟 潘洪
受保护的技术使用者：山东新和成维生素有限公司 浙江新和成股份有限公司
技术研发日：2022.07.04
技术公布日：2022/10/25