一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统和方法与流程

1.本发明属于化工产品分析装置技术领域，具体涉及一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统和方法。


背景技术：

2.氟及氟化物泛指所有含氟元素及其衍生品，被广泛的应用于各行各业，六氟化钼作为一种金属氟化物主要应用于钼的同位素分离，可在微电工业中用作气相沉积硅化钼或钼，以制作低电阻、高熔点的互连线，具有广阔的用途和需求。
3.工业上生产的六氟化钼往往含有一些杂质，包括h2、n2、o2、co、co2和cf4等，这些杂质的存在会严重影响其使用性能，因此对于其中杂质组分和含量分析研究是一项必不可少的工作，根据检测结果来判断其纯度或者对进行深度纯化来满足使用要求，但目前关于六氟化钼产品杂质分析方法很少。因此，建立简便、准确、快速、可靠的分析方法对于生产控制和产品质量控制具有重要的意义。


技术实现要素：

4.本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统方法，用于检测该六氟化钼产品的杂质含量是否达到了实用标准，为六氟化钼产品的检验提供一种可靠的检测方法。
5.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统，其特征在于，包括载气第一支路、载气第二支路、载气第三支路和载气第四支路，第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱和第四色谱柱，以及第一切换阀、第二切换阀和第三切换阀；
6.所述第二色谱柱的两端分别连接所述第一切换阀和第三切换阀，所述第四色谱柱的两端分别连接所述第二切换阀和第三切换阀。
7.所述载气第一支路与所述第一切换阀的
④
号接口连接，所述载气第二支路与所述第一切换阀的
⑦
号接口连接，样品进口与所述第一切换阀的
①
号接口连接，所述第一切换阀的
③
号和
⑩
号接口通过第一定量环连接，所述第一切换阀的
②
号接口与所述第二切换阀连接，所述第一切换阀的
⑥
号接口通过管路连接所述第三切换阀，该管路上设置有所述第二色谱柱。
8.所述第一切换阀的
⑤
号接口和
⑨
号接口通过管路连接，该管路上设置有所述第一色谱柱，所述第一切换阀的
⑧
号接口连接有第一放空针阀。
9.所述载气第三支路与所述第二切换阀的
④
号接口连接，所述载气第四支路与所述第二切换阀的
⑦
号接口连接，样品出口与所述第二切换阀的
②
号接口连接，所述第二切换阀的
③
号和
⑩
号接口通过管路连接，该管路上设置有第二定量环，所述第二切换阀的
①
号接口与所述第一切换阀连接，所述第二切换阀的
⑥
号接口通过管路连接所述第三切换阀，
该管路上设置有所述第四色谱柱。
10.所述第二切换阀的
⑤
号接口和
⑨
号接口通过管路连接，该管路上设置有所述第三色谱柱，所述第二切换阀的
⑧
号接口连接有第二放空针阀。
11.所述第三切换阀的
①
号接口与所述第一切换阀通过管路连接，该管路上设置有所述第二色谱柱，所述第三切换阀的
⑤
号接口与所述第二切换阀通过管路连接，该管路上设置有所述第四色谱柱，所述第三切换阀的
④
号接口连接有第三放空针阀，所述第三切换阀的
②
号接口连接有第四放空针阀，所述第三切换阀的
②
号接口和
③
号接口连接，所述第三切换阀的
⑥
号接口连接氦离子化检测器。
12.所述第一色谱柱为碳分子筛色谱柱，所述第二色谱柱为5a分子筛色谱柱，所述第三色谱柱和第四色谱柱为hayesep q色谱柱。
13.一种用于分析六氟化钼产品中杂质的方法，其特征在于，样品气一次进样，样品气在第一色谱柱预分离h2、o2、ar、n2和co组分，h2、o2、ar、n2和co组分进入第二色谱柱再次分离，然后进入氦离子化检测器检测；样品气在第三色谱柱预分离h2、o2、ar、n2和co组分，h2、o2、ar、n2和co组分进入第四色谱柱后放空，第三色谱柱后分离的组分cf4、co2、n2o和sf6进入第四色谱柱再次分离，然后进入氦离子化检测器检测。
14.具体步骤如下：
15.s1、待测样品气从样品进口依次经过第一切换阀的
①
号接口、
⑩
号接口、第一定量环，待测样品气充满第一定量环后，待测样品气经第一切换阀的
③
号接口、
②
号接口进入第二切换阀的
①
号接口、
⑩
号接口、第二定量环，待测样品气充满第二定量环后，待测样品气沿第二切换阀的
③
号接口、
②
号接口进入样品出口；
16.s2、进样结束后，打开第一切换阀，打开载气第一支路，载气第一支路的载气通过第一切换阀的
④
号接口流到
③
号接口，载带一定量的样品气通过
⑩
号接口流到
⑨
号接口进入第一色谱柱进行预分离，最先流出的h2、o2、ar、n2和co沿
⑤
号接口流出后，关闭第一切换阀，打开载气第二支路，载气第二支路的载气载带h2、o2、ar、n2和co从
⑥
号接口进入第二色谱柱，进入第二色谱柱的h2、o2、ar、n2和co经第二色谱柱再次分离，经第三切换阀的
①
号接口流到
⑥
号接口进入氦离子化检测器检测，载气第一支路的载气依次经经第一切换阀的
④
号接口流到
⑤
号接口进入第一色谱柱，再由
⑨
号接口流到
⑧
号接口进入第一放空针阀，对第一色谱柱中的样品气进行吹扫放空；
17.s3、然后打开第二切换阀，载气第三支路的载气通过第二切换阀的
④
号接口流到
③
号接口，载带一定量的样品气通过
⑩
号接口流到
⑨
号接口进入第三色谱柱进行预分离，最先流出的h2、o2、ar、n2和co沿
⑤
号接口流出后，沿
⑥
号接口进入第四色谱柱，h2、o2、ar、n2和co从第四色谱柱流出后沿第三切换阀的
⑤
号接口流到
④
号接口，从第三切换阀的
④
号接口进入第四放空针阀进行放空；
18.s4、第三色谱柱后分离的cf4、co2、n2o和sf6，沿第二切换阀的
⑤
号接口流到
⑥
号接口，关闭第二切换阀，打开第三切换阀，打开载气第四支路，载气第四支路的载气经第二切换阀的
⑦
号接口流到
⑥
号接口，然后载带cf4、co2、n2o和sf6进入第四色谱柱再次分离，分离出的气体经第三切换阀的
⑤
号接口流到
⑥
号接口进入氦离子化检测器检测。
19.优选地，所述第一定量环和第二定量环的容积为0.1-1ml，更优选为0.55ml。
20.本发明与现有技术相比具有以下优点：
21.本发明提供了一种气相色谱检测系统和方法，通过该检测系统和方法可以检测出六氟化钼产品的杂质成分和含量，根据检测结果来判断六氟化钼的纯度，便于对六氟化钼产品进行深度纯化。本发明通过第一切换阀和第二切换阀之间的管路，一次完成第一定量环和第二定量环的进样，然后样品气依次进行检测，两次检测互不干扰，提高了检测结果的准确性，进样结束和检测结束后，分别使用载气进行反吹，减少六氟化钼对管路与设备的腐蚀。
22.下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
23.图1是本发明的气路流程示意图。
24.附图标记说明：
25.1—载气第一支路；
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2—样品进口；
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3—第一定量环；
26.4—第一色谱柱；
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5—载气第二支路；
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
6—第一放空针阀；
27.7—第二色谱柱；
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
8—氦离子化检测器；
ꢀꢀꢀꢀꢀ
9—第二定量环；
28.10—样品出口；
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
11—载气第三支路；
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
12—第三色谱柱；
29.13—载气第四支路；
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
14—第二放空针阀；
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
15—第四色谱柱；
30.16—第三放空针阀；
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
17—第四放空针阀；
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
18—第一切换阀；
31.19—第二切换阀；
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
20—第三切换阀。
具体实施方式
32.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
33.需要说明的是，当元件被称为“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
34.如图1所示，本发明提供一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统，包括载气第一支路1、载气第二支路5、载气第三支路11和载气第四支路13，第一色谱柱4、第二色谱柱7、第三色谱柱12和第四色谱柱15，以及第一切换阀18、第二切换阀19和第三切换阀20；
35.所述第二色谱柱7的两端分别连接所述第一切换阀18和第三切换阀20，所述第四色谱柱15的两端分别连接所述第二切换阀19和第三切换阀20。
36.所述载气第一支路1与所述第一切换阀18的
④
号接口连接，所述载气第二支路5与所述第一切换阀18的
⑦
号接口连接，样品进口2与所述第一切换阀18的
①
号接口连接，所述第一切换阀18的
③
号和
⑩
号接口通过第一定量环3连接，所述第一切换阀18的
②
号接口与所述第二切换阀19连接，所述第一切换阀18的
⑥
号接口通过管路连接所述第三切换阀20，该管路上设置有所述第二色谱柱7。
37.所述第一切换阀18的
⑤
号接口和
⑨
号接口通过管路连接，该管路上设置有所述第一色谱柱4，所述第一切换阀18的
⑧
号接口连接有第一放空针阀6。
38.所述载气第三支路11与所述第二切换阀19的
④
号接口连接，所述载气第四支路13与所述第二切换阀19的
⑦
号接口连接，样品出口10与所述第二切换阀19的
②
号接口连接，所述第二切换阀19的
③
号和
⑩
号接口通过管路连接，该管路上设置有第二定量环9，所述第二切换阀19的
①
号接口与所述第一切换阀18连接，所述第二切换阀19的
⑥
号接口通过管路连接所述第三切换阀20，该管路上设置有所述第四色谱柱15。
39.所述第二切换阀19的
⑤
号接口和
⑨
号接口通过管路连接，该管路上设置有所述第三色谱柱12，所述第二切换阀19的
⑧
号接口连接有第二放空针阀14。
40.所述第三切换阀20的
①
号接口与所述第一切换阀18通过管路连接，该管路上设置有所述第二色谱柱7，所述第三切换阀20的
⑤
号接口与所述第二切换阀19通过管路连接，该管路上设置有所述第四色谱柱15，所述第三切换阀20的
④
号接口连接有第三放空针阀16，所述第三切换阀20的
②
号接口连接有第四放空针阀17，所述第三切换阀20的
②
号接口和
③
号接口连接，所述第三切换阀20的
⑥
号接口连接氦离子化检测器8。
41.所述第一色谱柱4为碳分子筛色谱柱，柱长
×
内径＝0.6m
×
0.32m，填料颗粒度为60～80目，所述第二色谱柱7为5a分子筛色谱柱，柱长
×
内径＝2m
×
0.32m，填料颗粒度为60～80目，所述第三色谱柱12和第四色谱柱15为hayesep q色谱柱，柱长
×
内径＝2m
×
0.32m，填料颗粒度为60～80目。
42.一种用于分析六氟化钼产品中杂质的方法，其特征在于，样品气一次进样，样品气在第一色谱柱4预分离h2、o2、ar、n2和co组分，h2、o2、ar、n2和co组分进入第二色谱柱7再次分离，然后进入氦离子化检测器8检测；样品气在第三色谱柱12预分离h2、o2、ar、n2和co组分，h2、o2、ar、n2和co组分进入第四色谱柱15后放空，第三色谱柱12后分离的组分cf4、co2、n2o和sf6进入第四色谱柱15再次分离，然后进入氦离子化检测器8检测。
43.具体步骤如下：
44.s1、待测样品气从样品进口2依次经过第一切换阀18的
①
号接口、
⑩
号接口、第一定量环3，待测样品气充满第一定量环3后，待测样品气经第一切换阀18的
③
号接口、
②
号接口进入第二切换阀19的
①
号接口、
⑩
号接口、第二定量环9，待测样品气充满第二定量环9后，待测样品气沿第二切换阀19的
③
号接口、
②
号接口进入样品出口10；
45.s2、进样结束后，打开第一切换阀18，打开载气第一支路1，载气第一支路1的载气通过第一切换阀18的
④
号接口流到
③
号接口，载带一定量的样品气通过
⑩
号接口流到
⑨
号接口进入第一色谱柱4进行预分离，最先流出的h2、o2、ar、n2和co沿
⑤
号接口流出后，关闭第一切换阀18，打开载气第二支路5，载气第二支路5的载气载带h2、o2、ar、n2和co从
⑥
号接口进入第二色谱柱7，进入第二色谱柱7的h2、o2、ar、n2和co经第二色谱柱7再次分离，经第三切换阀20的
①
号接口流到
⑥
号接口进入氦离子化检测器8检测，载气第一支路1的载气依次经经第一切换阀18的
④
号接口流到
⑤
号接口进入第一色谱柱4，再由
⑨
号接口流到
⑧
号接口进入第一放空针阀6，对第一色谱柱4中的样品气进行吹扫放空；
46.s3、然后打开第二切换阀19，载气第三支路11的载气通过第二切换阀19的
④
号接口流到
③
号接口，载带一定量的样品气通过
⑩
号接口流到
⑨
号接口进入第三色谱柱12进行预分离，最先流出的h2、o2、ar、n2和co沿
⑤
号接口流出后，沿
⑥
号接口进入第四色谱柱15，
h2、o2、ar、n2和co从第四色谱柱15流出后沿第三切换阀20的
⑤
号接口流到
④
号接口，从第三切换阀20的
④
号接口进入第四放空针阀16进行放空；
47.s4、第三色谱柱12后分离的cf4、co2、n2o和sf6，沿第二切换阀19的
⑤
号接口流到
⑥
号接口，关闭第二切换阀19，打开第三切换阀20，打开载气第四支路13，载气第四支路13的载气经第二切换阀19的
⑦
号接口流到
⑥
号接口，然后载带cf4、co2、n2o和sf6进入第四色谱柱15再次分离，分离出的气体经第三切换阀20的
⑤
号接口流到
⑥
号接口进入氦离子化检测器8检测。
48.本实施例中，所述第一定量环3和第二定量环9的容积优选为0.25ml。
49.使用时，待测样品气从样品进口2依次经过第一切换阀18的
①
号接口、
⑩
号接口、第一定量环3，待测样品气充满第一定量环3后，待测样品气经第一切换阀18的
③
号接口、
②
号接口进入第二切换阀19的
①
号接口、
⑩
号接口、第二定量环9，待测样品气充满第二定量环9后，待测样品气沿第二切换阀19的
③
号接口、
②
号接口进入样品出口10。
50.进样结束后，打开第一切换阀18，打开载气第一支路1，载气第一支路1的载气通过第一切换阀18的
④
号接口流到
③
号接口，载带一定量的样品气通过
⑩
号接口流到
⑨
号接口进入第一色谱柱4进行预分离，最先流出的h2、o2、ar、n2和co沿
⑤
号接口流出后，关闭第一切换阀18，打开载气第二支路5，载气第二支路5的载气载带h2、o2、ar、n2和co从
⑥
号接口进入第二色谱柱7，进入第二色谱柱7的h2、o2、ar、n2和co经第二色谱柱7再次分离，经第三切换阀20的
①
号接口流到
⑥
号接口进入氦离子化检测器8检测，载气第一支路1的载气依次经经第一切换阀18的
④
号接口流到
⑤
号接口进入第一色谱柱4，再由
⑨
号接口流到
⑧
号接口进入第一放空针阀6，对第一色谱柱4中的样品气进行吹扫放空。
51.然后打开第二切换阀19，载气第三支路11的载气通过第二切换阀19的
④
号接口流到
③
号接口，载带一定量的样品气通过
⑩
号接口流到
⑨
号接口进入第三色谱柱12进行预分离，最先流出的h2、o2、ar、n2和co沿
⑤
号接口流出后，沿
⑥
号接口进入第四色谱柱15，h2、o2、ar、n2和co从第四色谱柱15流出后沿第三切换阀20的
⑤
号接口流到
④
号接口，从第三切换阀20的
④
号接口进入第四放空针阀16进行放空。
52.第三色谱柱12后分离的cf4、co2、n2o和sf6，沿第二切换阀19的
⑤
号接口流到
⑥
号接口，关闭第二切换阀19，打开第三切换阀20，打开载气第四支路13，载气第四支路13的载气经第二切换阀19的
⑦
号接口流到
⑥
号接口，然后载带cf4、co2、n2o和sf6进入第四色谱柱15再次分离，分离出的气体经第三切换阀20的
⑤
号接口流到
⑥
号接口进入氦离子化检测器8检测。
53.对六氟化钼样品进行检测，得到如下结果：
54.杂质h2o2 arn2cocf4co2n2osf6含量/10-6
0.020.050.030.051.80.070.050.12
55.以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。