一种再造梗丝萃取工艺及其应用的制作方法

1.本发明属于烟草科学领域，具体涉及一种再造梗丝萃取工艺及其应用，尤其涉及一种刺激性小的再造梗丝萃取工艺及其应用。


背景技术：

2.再造梗丝是近年来出现的一种新型梗丝制品，是通过将烟梗中对吸味贡献小甚至是负面影响的部分剔除，然后通过置换，赋予其对吸味有贡献的组分，从而制成的一种梗丝制品。再造梗丝具有化学成分可调控、填充值高、抽吸口味好等特点，在卷烟配方中使用再造梗丝(比普通梗丝)可以起到降焦、降耗的作用。相较于普通梗丝，卷烟的劲头、浓度、香气得到优化，杂气和刺激性减少。但是与烟叶相比较，烟梗中的细胞壁类物质(如纤维素、果胶和木质素)含量较高，对卷烟感官品质有一定负影响。
3.cn105707970a公开了一种混合型再造梗丝的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：s01，空白梗丝的制备：将预处理后的烟梗依次经切丝、提取、固液分离和烘干工序，制得质量均匀的空白梗丝；s02，将混合型烟草原料依次进行提取、固液分离、提取液浓缩，制得回填原液；s03，在所述回填原液中添加功能性补香料液，制得回填液；s04，将所述回填液均匀喷涂在所述空白梗丝上，充分搅拌混合，再经烘干，制得混合型再造梗丝成品。该发明提供的一种混合型再造梗丝的制备方法，该法制备的混合型再造梗丝能够显著提高再造梗丝香气量和烟气浓度，增强抽吸时的满足感和舒适感，提升再造梗丝产品品质。然而其中并未对梗丝中的细胞壁类物质进行有效去除。
4.cn110279137a公开了一种复合再造梗丝，把烟叶或其它植物材料研磨成粉末，用小于60目的筛网筛分，然后将筛分得到的粉末加入到烟梗或梗片或梗丝中混合均匀形成混合料，再喷加混合料质量9-11％的水回潮，梗丝回潮完毕后直接进行干燥，形成烟梗和烟叶或其它植物材料的复合再造梗丝；烟梗或梗片回潮完毕后先进行干燥然后切制成梗丝，或者回潮完毕后先切制成梗丝再进行干燥，形成烟梗和烟叶或其它植物材料的复合再造梗丝。该发明通过烟梗和烟叶或其它植物材料的有效复合，提高梗丝的香气质和香气量，增加梗丝的劲头和满足感，降低和消除梗丝不良杂气，从而整体改善梗丝在卷烟中的应用品质，并提高梗丝在卷烟的用量。同样，其也未对梗丝中的细胞壁类物质进行有效去除。
5.由于烟梗中的细胞壁类物质对于再造梗丝中的吸味影响较大，因此如何提供一种烟梗中细胞壁类物质的有效去除方法，成为了亟待解决的问题。


技术实现要素：

6.针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种再造梗丝萃取工艺及其应用，尤其提供一种刺激性小的再造梗丝萃取工艺及其应用。本发明提供的萃取工艺能够有效降低再造梗丝中果胶、纤维素和木质素的含量，提高再造梗丝的品质。
7.为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
8.一方面，本发明提供了一种再造梗丝萃取工艺，所述萃取工艺包括以下步骤：
9.将烟草粗梗经过润梗、压梗、切丝，得到再造梗丝，之后浸渍于酶溶液中，接着离心脱水，并用水冲洗、干燥，即完成再造梗丝的萃取工艺。
10.所述酶包括纤维素酶、果胶酶或漆酶中任意一种或至少两种的组合，例如纤维素酶和果胶酶的组合、果胶酶和漆酶的组合或漆酶和纤维素酶的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用。
11.上述工艺通过采用特定酶解过程，能够有效降低再造梗丝中纤维素、果胶和木质素的含量，提高纤维素结晶度，减少酯化度，提高再造梗丝的品质。
12.优选地，所述酶为纤维素酶、果胶酶和漆酶的组合。
13.上述特定酶组合通过采用纤维素酶、果胶酶和漆酶三者复配，协同作用，能够进一步降低再造梗丝中纤维素、果胶和木质素的含量。
14.优选地，所述切丝后再造梗丝的含水量为25-35％。
15.优选地，所述烟草粗梗与酶溶液的固液比为1:(8-12)g/ml。
16.优选地，所述酶溶液中酶的质量分数为0.2-0.8％。
17.优选地，所述浸渍的温度为40-50℃，时间为40-80min。
18.其中，切丝后再造梗丝的含水量可以是25％、26％、27％、28％、29％、30％、31％、32％、33％、34％或35％等，烟草粗梗和酶溶液的固液比为1:8g/ml、1:9g/ml、1:10g/ml、1:11g/ml或1:12g/ml等，酶溶液中酶的质量分数可以是0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％或0.8％等，浸渍的温度可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃等，时间可以是40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min或80min等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
19.优选地，所述纤维素酶包括内切纤维素酶、外切β纤维素酶或β-1,4-葡萄糖苷酶中任意一种或至少两种的组合，例如内切纤维素酶和外切β纤维素酶的组合、外切β纤维素酶和β-1,4-葡萄糖苷酶的组合或内切纤维素酶和β-1,4-葡萄糖苷酶的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用，优选内切纤维素酶。
20.优选地，所述果胶酶包括多聚半乳糖醛酸酶、果胶酯酶或聚半乳糖醛酸裂解酶中任意一种或至少两种的组合，例如多聚半乳糖醛酸酶和果胶酯酶的组合、果胶酯酶和聚半乳糖醛酸裂解酶的组合或多聚半乳糖醛酸酶和聚半乳糖醛酸裂解酶的组合等，但不限于以上所列举的组合，上述组合范围内其他未列举的组合同样适用，优选多聚半乳糖醛酸酶。
21.上述特定的酶的选择能够进一步提高产品的品质，降低细胞壁类物质的含量。
22.优选地，所述冲洗中，水的温度为40-50℃，例如40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃、46℃、47℃、48℃、49℃或50℃等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
23.另一方面，本发明还提供了如上所述的再造梗丝萃取工艺在卷烟制造中的应用。
24.相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
25.本发明提供了一种再造梗丝萃取工艺，采用特定酶解过程，能够有效降低再造梗丝中纤维素、果胶和木质素的含量，提高纤维素结晶度，减少酯化度，提高再造梗丝的品质；同时通过采用纤维素酶、果胶酶和漆酶三者复配，协同作用，能够进一步降低再造梗丝中纤维素、果胶和木质素的含量。
附图说明
26.图1是实施例1的产品的固体纤维素
13
c multicp/mas nmr光谱图，其中c-1～c-6均为信号峰；
27.图2是实施例1的产品的固体纤维素
13
c multicp/mas nmr光谱c-1信号峰拟合图，其中i
α
、i
β1
、i
β2
、pc均为纤维素晶体结构信号谱线；
28.图3是实施例1的产品的固体果胶
13
c multicp/mas nmr光谱图，其中c-1～c-6均为信号峰；
29.图4是实施例1的产品的固体果胶
13
c multicp/mas3c nmr光谱c-6信号峰拟合图。
具体实施方式
30.下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
31.以下示例中，烟草粗梗来自江苏鑫源烟草薄片有限公司。
32.实施例1
33.本实施例提供了一种再造梗丝萃取工艺，具体步骤如下：
34.将烟草粗梗分选后进行水蒸气润梗工序(蒸汽压力0.13
±
0.02mpa，蒸汽温度152
±
5℃)，经过进料振槽将烟梗摊铺均匀后送入压梗装置，将烟梗轧扁至厚度范围(0.80
±
0.01mm)的梗片。接着是梗片通过贮梗柜(时间2h，温度约在30-40℃之间)，随后，被切丝刀切为设定的切丝宽度(0.11-0.13mm之间)，得到空白再造梗丝(出口处梗丝含水量为30％)，之后在45℃的酶溶液(内切纤维素酶0.25％、多聚半乳糖醛酸酶0.2％、漆酶0.15％)中浸渍60min，烟草粗梗与酶溶液的固液比1:10g/ml，之后用45℃清水清洗，再于40℃烘箱中干燥4小时后粉碎，即完成萃取工艺。
35.实施例2
36.本实施例提供了一种再造梗丝萃取工艺，具体步骤如下：
37.将烟草粗梗分选后进行水蒸气润梗工序(蒸汽压力0.13
±
0.02mpa，蒸汽温度152
±
5℃)，经过进料振槽将烟梗摊铺均匀后送入压梗装置，将烟梗轧扁至厚度范围(0.80
±
0.01mm)的梗片。接着是梗片通过贮梗柜(时间2h，温度约在30-40℃之间)，随后，被切丝刀切为设定的切丝宽度(0.11-0.13mm之间)，得到空白再造梗丝(出口处梗丝含水量为25％)，之后在40℃的酶溶液(内切纤维素酶0.07％、多聚半乳糖醛酸酶0.09％、漆酶0.04％)中浸渍80min，烟草粗梗与酶溶液的固液比1:8g/ml，之后用40℃清水清洗，再于40℃烘箱中干燥4小时后粉碎，即完成萃取工艺。
38.实施例3
39.本实施例提供了一种再造梗丝萃取工艺，具体步骤如下：
40.将烟草粗梗分选后进行水蒸气润梗工序(蒸汽压力0.13
±
0.02mpa，蒸汽温度152
±
5℃)，经过进料振槽将烟梗摊铺均匀后送入压梗装置，将烟梗轧扁至厚度范围(0.80
±
0.01mm)的梗片。接着是梗片通过贮梗柜(时间2h，温度约在30-40℃之间)，随后，被切丝刀切为设定的切丝宽度(0.11-0.13mm之间)，得到空白再造梗丝(出口处梗丝含水量为35％)，之后在50℃的酶溶液(内切纤维素酶0.3％、多聚半乳糖醛酸酶0.3％、漆酶0.2％)中浸渍40min，烟草粗梗与酶溶液的固液比1:12g/ml，之后用50℃清水清洗，再于40℃烘箱中干燥4
小时后粉碎，即完成萃取工艺。
41.实施例4
42.本实施例提供了一种再造梗丝萃取工艺，具体步骤中除将内切纤维素酶替换成等量的外切β纤维素酶外，其余与实施例1一致。
43.实施例5
44.本实施例提供了一种再造梗丝萃取工艺，具体步骤中除将内切纤维素酶替换成等量的β-1,4-葡萄糖苷酶外，其余与实施例1一致。
45.实施例6
46.本实施例提供了一种再造梗丝萃取工艺，具体步骤中除将多聚半乳糖醛酸酶替换成等量的果胶酯酶外，其余与实施例1一致。
47.实施例7
48.本实施例提供了一种再造梗丝萃取工艺，具体步骤中除将多聚半乳糖醛酸酶替换成等量的聚半乳糖醛酸裂解酶外，其余与实施例1一致。
49.实施例8
50.本实施例提供了一种再造梗丝萃取工艺，具体步骤中除不包含纤维素酶、减少部分按比例分配给果胶酶和漆酶外，其余与实施例1一致。
51.实施例9
52.本实施例提供了一种再造梗丝萃取工艺，具体步骤中除不包含果胶酶、减少部分按比例分配给纤维素酶和漆酶外，其余与实施例1一致。
53.实施例10
54.本实施例提供了一种再造梗丝萃取工艺，具体步骤中除不包含漆酶、减少部分按比例分配给果胶酶和纤维素酶外，其余与实施例1一致。
55.实施例11
56.本实施例提供了一种再造梗丝萃取工艺，具体步骤中除不包含漆酶、纤维素酶，减少部分分配给果胶酶外，其余与实施例1一致。
57.实施例12
58.本实施例提供了一种再造梗丝萃取工艺，具体步骤中除不包含漆酶、果胶酶，减少部分分配给纤维素酶外，其余与实施例1一致。
59.实施例13
60.本实施例提供了一种再造梗丝萃取工艺，具体步骤中除不包含果胶酶、纤维素酶，减少部分分配给漆酶外，其余与实施例1一致。
61.对比例1
62.本对比例提供了一种再造梗丝萃取工艺，具体步骤中除不包含纤维素酶、果胶酶和漆酶外，其余与实施例1一致。
63.纤维素提取、检测和分析：
64.准确称取再造梗丝样品1.000g，按照烟草行业标准yc/t 347-2010，用酸性洗涤剂洗脱烟草有机溶剂溶解物如糖、淀粉、蛋白质、果胶及半纤维素等，抽滤，保留滤渣，烘干后得到再造梗丝中的固体纤维素测试样品，称重后于-20℃保存备用。
65.利用avance av 400spectrometer超导傅立叶数字化核磁共振谱仪(瑞士布鲁克)
记录，测试条件：场强9.40t，4mm魔角探头，内装内标物(3-(三甲基甲硅烷基)丙酸-d4钠盐(tmsp))和纤维素样品，转速12khz，脉冲宽度90
°
，交叉极化时间4μs，接触时间1.5ms，采样时间34ms，采样间隔时间2.0s，复极化持续时间1s，扫描次数：512。0.88ms cp的周期为10个，cp梯度以11步和1％幅度增量(90-100％)实现，测试时间为107min。
66.利用再造梗丝纤维素的cp/mas 13
c nmr光谱，以δ101～108ppm处c1信号峰的峰面积与内标物的峰面积比用于纤维素的定量，同时对再造梗丝纤维素c1和c4信号峰拟合，利用混合洛仑兹和高斯函数模型分析纤维素的晶态分布和非晶态分布的变化(实施例1的结果如图1所示，其中c-1～c-6均为信号峰)。在有序的c1区域，用于模拟模型的包括来自结晶纤维素i的三种信号谱线和次晶纤维素的谱线(实施例1的结果如图2所示，纤维素i
α
(δ105.1ppm)、纤维素i
β
双峰(i
β1
δδ105.7和i
β2
δ104.0ppm)以及次晶纤维素pc(δ104.6ppm))。在c4信号峰δ81～93ppm表示纤维素结晶区和非结晶区结构，可用其信号峰面积计算结晶度x：
67.x＝s1/(s1 s2)
×
100％；
68.其中s1为δ86～92ppm的信号面积，s2为δ80～86ppm的信号面积。
69.果胶提取、检测和分析：
70.称取10g再造梗丝粉末样品放入烧杯中，加水100ml超声30min，抽滤，用温度小于40℃的温水洗涤2次，洗去果渣中的可溶性糖分及部分色素类物质。取滤渣置于烧杯中，加入稀硫酸溶液调ph值为2.0，在85℃温度下搅拌萃取1.5h，抽滤。提取液用1m naoh溶液调节ph值为3.5，接着用1:1乙醇溶液沉降后离心，再依次纯乙醇、丙酮和乙醇分别洗涤和沉降后，40℃真空干燥恒重后研磨成粉末，过100目筛，得再造梗丝中的固体果胶样品，于-20℃保存备用。
71.用avance av 400spectrometer超导傅立叶数字化核磁共振谱仪(瑞士布鲁克)记录，测试条件：场强9.40t，4mm魔角探头，内装内标物(3-(三甲基甲硅烷基)丙酸-d4钠盐(tmsp))和纤维素样品，转速12khz，脉冲宽度90
°
，交叉极化时间4μs，接触时间1.5ms，采样时间34ms，采样间隔时间2.0s，复极化持续时间1s，扫描次数：512。0.88ms cp的周期为10个，cp梯度以11步和1％幅度增量(90-100％)实现，测试时间为107min。
72.利用再造梗丝果胶的
13
c cp/mas nmr，以δ166-180ppm处c6信号峰的峰面积与内标物的峰面积比用于果胶的定量，同时对c-6信号峰进行拟合分解(实施例1的结果如图4所示)，利用混合洛仑兹和高斯函数模型分析果胶的组成、甲酯度(实施例1的结果如图3所示，其中c-1～c-6均为信号峰)。δ166-180ppm处c-6信号峰有聚半乳糖醛酸和其甲酯(-cooh和-cooch3)同时存在，另外从图3中δ53ppm也有很强的-cooch3吸收，用下式计算甲酯度(dm)和果胶酸(pa)的组成：
73.甲酯度：dm＝a
cooch3
/a
c-6tol
×
100％(cooch3，δ50-55ppm)；
74.果胶酸的组成：pa＝a
cooh
/a
c-6tol
×
100％(cooh，δ171ppm)；
75.其中a
cooch3
、a
cooh
和a
c-6tol
分别为δ50-55ppm，δ在171ppm处分峰和δ168-182ppm处c-6总吸收峰的信号面积。
76.木质素提取、检测和分析：
77.准确称取再造梗丝样品1.000g，按照烟草行业标准yc/t 347-2010，用酸性洗涤剂洗脱烟草有机溶剂溶解物如糖、淀粉、蛋白质、果胶及半纤维素等，抽滤，保留滤渣，烘干后得到再造梗丝中的酸性洗涤纤维样品(adf)，称重后于-20℃保存备用。
78.将抽干后的adf加入72％硫酸浸泡3h后过滤，用热水冲洗至滤出液无酸性为止。将坩埚和剩余物烘干恒量后称重。随后将坩埚和剩余物置于马弗炉(510
±
10℃)下灰化3h冷却后称重，由重量差法计算出木质素的含量。
79.将实施例1-13、对比例1得到的再造梗丝与萃取前的再造梗丝进行上述检测分析，计算纤维素、果胶和木质素减少量，结果如下：
[0080][0081][0082]
以上数据可以发现，本发明提供的萃取工艺能够有效降低再造梗丝中细胞壁类物质的含量；比较实施例1和实施例4-7可以发现，本发明通过选择特定的纤维素酶和果胶酶，能够进一步降低纤维素、果胶和木质素的含量；比较实施例1、8-13可以发现，本发明通过采用纤维素酶、果胶酶和漆酶三者复配，协同作用，显著降低了纤维素、果胶和木质素的含量，提高了产品的品质；比较实施例1和对比例1可以发现，本发明通过采用酶解的方式，能够有效降低纤维素、果胶和木质素的含量，提高产品的品质。
[0083]
此外，经过上述方法处理，实施例1中产品的纤维素结晶度由22.67％提升至53.84％，甲酯度降低了17.26％，体现了对产品内部纤维素和果胶的降解。
[0084]
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的再造梗丝萃取工艺及其应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
[0085]
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这
些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0086]
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。