改性填充粉及其制备方法和应用与流程

1.本技术属于日用化妆品技术领域，具体涉及一种改性填充粉及其制备方法和应用。


背景技术：

2.填充粉在化妆品中主要发挥控油、改善肤感、防止水分蒸发、保持皮肤滋润、透气等作用，常用的填充粉有合成氟金云母、绢云母、滑石粉、钛白粉、氧化锌、玉米淀粉、纤维素粉、稻米粉以及衍生物等。然而未经处理的填充粉色泽暗淡、形状参差不齐并且疏水性不佳，因此，为使填充粉可以达到疏水、光泽度高、形状规则的目标，最近几年开发出了用氨基酸衍生物、淀粉衍生物、纤维素衍生物、脂质体、氢化卵磷脂等对粉体进行的包覆和修饰，以达到贴肤亲肤、生物相容性和保湿的性能，然而这些处理方法均为化学方法，均需要一定的助剂、中间体和化学工艺才能达到一定的包覆率，操作复杂且生产成本高。


技术实现要素：

3.鉴于此，本技术提供一种改性填充粉及其制备方法和应用，旨在通过操作简单、成本低廉的物理方法解决填充粉疏水性低以及肤感质地差的问题。
4.一方面，本技术实施例提供了一种用于制备改性填充粉的方法，该方法包括：
5.将植物蜡加入到填充粉中，进行搅拌，以得到混合物，其中，基于植物蜡和混匀的填充粉的总质量，植物蜡的质量分数为3％～10％；
6.将混合物进行干燥、粉碎，以得到改性填充粉。
7.根据本技术的一个方面的实施例，填充粉选自绢云母、合成氟金云母、钛白粉、氧化锌、滑石粉、玉米淀粉、纤维素粉和稻米粉中的一种或多种。
8.根据本技术的一个方面的实施例，植物蜡选自小烛树蜡、霍霍巴酯、芦荟蜡、向日葵蜡、巴西棕榈蜡、米糠蜡和茉莉花蜡中的一种或多种。
9.根据本技术的一个方面的实施例，搅拌的转速为1000-3000rpm，优选的，搅拌的速度为1200-1600rpm。
10.根据本技术的一个方面的实施例，搅拌的时间为10-30min，优选的，搅拌的时间为13-18min。
11.根据本技术的一个方面的实施例，干燥的温度为90-150℃，干燥的时间为5-20h。
12.根据本技术的一个方面的实施例，粉碎的转速为2000-5000rpm，优选的，粉碎的速度为3000-4000rpm。
13.另一方面，本技术实施例提供了一种改性填充粉，该改性填充粉由第一方面的方法制备得到。
14.再一方面，本技术实施例还提供了一种化妆品，该化妆品包含上述的改性填充粉。
15.与现有技术相比，本技术至少具有以下有益效果：
16.(1)本技术提供的物理改性填充粉的制备方法工序简单、耗时短且成本低，适合大
规模生产，在彩妆行业具有广阔的应用前景。此外，由于改性的原料和试剂均为环保、安全试剂，避免了传统有机溶剂的使用，从原料上确保了改性填充粉的环境友好性。
17.(2)本技术提供的改性填充粉具有良好的疏水性，可以解决填充粉亲水性的问题，以应用到油溶性化妆品体系中；且由于改性所用的植物蜡具有生物相容性、贴肤性、保湿性和较好的光泽性等特点，使得改性填充粉表面光滑、质地细腻、肤感爽滑、保湿而不粘腻，且具有良好的控油效果。
18.(3)本技术提供的化妆品由于包含上述改性填充粉，因此具有保湿、贴服、温和、控油、安全的功效，对孕妇、敏感肌的使用者也非常友好。
具体实施方式
19.为了使本技术的申请目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例对本技术进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本技术，并非为了限定本技术。
20.为了简便，本技术仅明确地公开了一些数值范围。然而，任意下限可以与任何上限组合形成未明确记载的范围；以及任意下限可以与其它下限组合形成未明确记载的范围，同样任意上限可以与任意其它上限组合形成未明确记载的范围。此外，尽管未明确记载，但是范围端点间的每个点或单个数值都包含在该范围内。因而，每个点或单个数值可以作为自身的下限或上限与任意其它点或单个数值组合或与其它下限或上限组合形成未明确记载的范围。
21.在本技术的描述中，需要说明的是，除非另有说明，“以上”、“以下”为包含本数，“一种或多种”中的“多种”的含义是两种及其两种以上。
22.本技术的上述发明内容并不意欲描述本技术中的每个公开的实施方式或每种实现方式。如下描述更具体地举例说明示例性实施方式。在整篇申请中的多处，通过一系列实施例提供了指导，这些实施例可以以各种组合形式使用。在各个实例中，列举仅作为代表性组，不应解释为穷举。
23.为使填充粉具有较高的包覆率和优异的疏水性，现有技术常采用化学包覆的方法，包括使用脂质体、环糊精、麦芽糊精、阿拉伯胶树、多糖/多糖衍生物、纤维素/纤维素衍生物、淀粉/淀粉衍生物、氨基酸/氨基酸衍生物等对填充粉进行修饰，但上述改性方法不仅对反应条件要求苛刻，而且反应时间较慢，包覆率较低。
24.基于此，发明人进行了大量的研究，发现可以通过纯物理的方法制备改性填充粉，且可赋予改性填充粉良好的疏水性、控油能力和爽滑的肤感，进而提高改性填充粉在彩妆领域的应用价值。
25.改性填充粉的制备方法
26.一方面，本技术实施例提供了一种改性填充粉的制备方法，所述方法包括：
27.s10、将植物蜡加入到填充粉中，进行搅拌，以得到混合物，其中，基于所述植物蜡和所述填充粉的总质量，所述植物蜡的质量分数为3％～10％；
28.s20、将所述混合物进行干燥、粉碎，以得到改性填充粉。
29.本技术提供的物理改性填充粉的制备方法工序简单、耗时短且成本低，适合大规模生产，在彩妆行业具有广阔的应用前景。此外，由于改性的原料和试剂均为环保、安全试
剂，避免了传统有机溶剂的使用，从原料上确保了改性填充粉的环境友好性和安全性。
30.根据本技术的实施例，在s10步骤中将植物蜡加入到填充粉中进行搅拌时，由于剪切力的作用，植物蜡的温度升高，粘性增强，从而可与填充粉中的原子结合形成大量氢键，增强分子间的作用力，并对填充粉形成包覆结构，赋予其良好的疏水性和光滑的质地。
31.根据本技术的实施例，基于植物蜡和填充粉的总质量，植物蜡的质量分数为3％～10％时，即可完成与填充粉的键接与包覆，使得到的改性填充粉具备良好的疏水性能和控油性。若植物蜡的用量小于3％，会使得填充粉的改性不完全，疏水性较弱，在油溶性化妆品体系中相容性较差。例如，基于植物蜡和填充粉的总质量，植物蜡的质量分数可以是3％、5％、7％、9％、10％或以上数值的任意组合范围。
32.在一些实施例中，所述填充粉可以选自绢云母、合成氟金云母、钛白粉、氧化锌、滑石粉、玉米淀粉、纤维素粉和稻米粉中的一种或多种。例如，填充粉可以是合成氟金云母，也可以是钛白粉，还可以是滑石粉，或是由玉米淀粉和纤维素粉组成的混合物。填充粉也可以是以上任意一种或任意多种填充粉的混合物。
33.在一些实施例中，所述填充粉可以选自玉米淀粉、纤维素粉和稻米粉中的一种或多种。在搅拌时，植物蜡温度升高，其分子链段可以键接到玉米淀粉、纤维素粉或稻米粉的分子链中，形成网状结构，进而使改性填充粉具备良好的疏水和保湿控油能力。
34.在一些实施例中，所述s10步骤进一步包括：
35.s100、在将植物蜡加入到填充粉之前，需将填充粉在300-600rpm的转速下，搅拌3-8min。
36.根据本技术的实施例，上述步骤s10中的填充粉可以是同一种或多种填充粉的组合物。由于同种填充粉可能以块状形式存在，因此需要进行较低搅拌速度下的搅拌细化。当填充粉为多种填充粉时，进行搅拌不仅可以进行使各填充粉混合均匀，也可以对块状填充粉进行细化。
37.在一些实施例中，植物蜡可以选自小烛树蜡、霍霍巴酯、芦荟蜡、向日葵蜡、巴西棕榈蜡、米糠蜡和茉莉花蜡中的一种或多种。例如，植物蜡可以是小烛树蜡，还可以是巴西棕榈蜡，也可以是葵花蜡，或是由霍霍巴酯和芦荟蜡组成的混合物。植物蜡也可以以上任意一种植物蜡或任意多种植物蜡组成的混合物。
38.根据本技术的实施例，上述植物蜡是通过压榨、萃取等方法从植物中提取出来的纯天然材料，具有良好的生物相容性和安全性，同时与人体皮脂的化学结构相似，能较大程度上提高产品与皮肤的契合度。上述植物蜡的熔点相对较低，在较高的转速下由于剪切力的作用，植物蜡的温度升高，粘性增强，从而可与填充粉中的原子结合形成大量氢键，增强分子间的作用力，并对填充粉形成包覆结构，赋予其良好的疏水性。
39.在一些实施例中，植物蜡的熔点可以为50-60℃，植物蜡可以是霍霍巴酯和/或茉莉花蜡。霍霍巴酯和茉莉花蜡的熔点较低，在较低转速下即可完成对填充粉的包覆，节能环保。
40.上述植物蜡具有生物相容性、贴肤性、保湿性和较好的光泽性等特点，使得改性填充粉表面光滑、质地细腻、肤感爽滑、保湿而不粘腻，且具有良好的控油效果。
41.在一些实施例中，所述搅拌的转速可以为1000-3000rpm。例如，搅拌的速度可以为1000rpm、1200rpm、1500rpm、1600rpm、2000rpm、2500rpm、3000rpm或以上数值的任意组合范
围。优选的，所述搅拌的速度可以为1200-1600rpm。
42.在一些实施例中，所述搅拌的时间可以为10-30min，优选的，所述搅拌的时间可以为13-18min。
43.根据本技术的实施例，在上述转速和搅拌时长下，可以使质量分数为3％～10％的植物蜡充分且均匀的包覆在填充粉的表面，进而使改性填充粉具备良好的疏水性、控油性和良好的触感。
44.在一些实施例中，所述干燥的温度可以为90-150℃，所述干燥的时间为5-20h。例如，干燥温度可以是90℃、105℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃或以上数值的任意组合范围；干燥时间可以是5h、8h、12h、15h、18h、20h或以上数值的任意组合范围。优选的，干燥温度为105-120℃，干燥时间为10-15h。
45.根据本技术的实施例，上述干燥温度下并不会破坏改性填充粉的结构，并可使改性填充粉充分干燥，为延长化妆品的使用寿命奠定良好的基础。
46.在一些实施例中，所述粉碎的转速可以为2000-5000rpm。例如，所述粉碎的速度可以为2000rpm、2500rpm、3000rpm、3500rpm、4000rpm、4500rpm、5000rpm或以上数值的任意组合范围。优选的，所述粉碎的速度为3000-4000rpm。
47.根据本技术的实施例，由于干燥后的产物容易结块，因此在2000-5000rpm的转速下进行粉碎细化，可得到应用于化妆品使用的粒径范围的改性填充粉。在一些实施例中，改性填充粉的粒径可以为0.5-1μm。上述粒径范围内的改性填充粉质地均匀、细腻，可以使化妆品更加服帖润滑。若粉碎时的转速太低，则不利于得到上述粒径范围内的改性填充粉，也就无法提升改性填充粉的质地和肤感。
48.改性填充粉
49.本技术另一方面还提出了一种改性填充粉，所述改性填充粉由上述方法制备得到。
50.本技术提供的改性填充粉由于被植物蜡包裹，因而具备良好的疏水性，可以解决常规填充粉亲水性的问题，以应用到油溶性化妆品体系中；且由于改性所用的植物蜡具有生物相容性、贴肤性和保湿性等特点，使所制备的改性填充粉表面光滑、质地细腻、肤感爽滑、保湿而不粘腻、且具有良好的控油效果。
51.化妆品
52.本技术再一方面还提出了一种化妆品，该化妆品包含上述的改性填充粉。
53.本技术提供的化妆品用上述改性填充粉代替了普通化妆品所使用的化学改性填充粉，因此具有保湿、贴服、温和、安全的功效，对孕妇、敏感肌的使用者也非常友好。本技术所述的包含改性填充粉的化妆品可以是洁面产品、洗发产品、护肤产品或者彩妆产品。
54.实施例
55.下述实施例更具体地描述了本技术公开的内容，这些实施例仅仅用于阐述性说明，因为在本技术公开内容的范围内进行各种修改和变化对本领域技术人员来说是明显的。除非另有声明，以下实施例中所报道的所有份、百分比、和比值都是基于重量计，而且实施例中使用的所有试剂都可商购获得或是按照常规方法进行合成获得，并且可直接使用而无需进一步处理，以及实施例中使用的仪器均可商购获得。
56.实施例1
57.一种改性填充粉的制备方法，该方法包括：
58.将95重量份合成氟金云母加入到搅拌机中搅拌400rpm混合5min；再将5重量份巴西棕榈蜡加入到分散好的填充粉中，在1500rpm转速下搅拌13min；将分散好的混合物置于110℃的恒温箱中干燥13h得到固体产物；最后将干燥后的产物在粉碎机中(4000rpm)进行粉碎，得到改性填充粉。
59.实施例2
60.一种改性填充粉的制备方法，该方法包括：
61.将95重量份绢云母加入到搅拌机中搅拌500rpm混合4min；再将5重量份巴西棕榈蜡加入到分散好的填充粉中，在1200rpm转速下搅拌18min；将分散好的混合物置于100℃的恒温箱中干燥16h得到固体产物；最后将干燥后的产物在粉碎机中(3500rpm)进行粉碎，得到改性填充粉。
62.实施例3
63.一种改性填充粉的制备方法，该方法包括：
64.将95重量份合成氟金云母加入到搅拌机中搅拌600rpm混合3min；再将5重量份小烛树蜡加入到分散好的填充粉中，在2500rpm转速下搅拌10min；将分散好的混合物置于130℃的恒温箱中干燥7h得到固体产物；最后将干燥后的产物在粉碎机中(2500rpm)进行粉碎，得到改性填充粉。
65.实施例4
66.一种改性填充粉的制备方法，该方法包括：
67.将95重量份合成氟金云母加入到搅拌机中搅拌300rpm混合8min；再将5重量份霍霍巴蜡加入到分散好的填充粉中，在1000rpm转速下搅拌30min；将分散好的混合物置于90℃的恒温箱中干燥20h得到固体产物；最后将干燥后的产物在粉碎机中(5000rpm)进行粉碎，得到改性填充粉。
68.实施例5
69.一种改性填充粉的制备方法，该方法包括：
70.将30重量份合成氟金云母、30重量份滑石粉、30重量份钛白粉和5重量份氧化锌加入到搅拌机中搅拌500rpm混合5min；再将5重量份巴西棕榈蜡加入到分散好的填充粉中，在3000rpm转速下搅拌13-15min；将分散好的混合物置于150℃的恒温箱中干燥5h得到固体产物；最后将干燥后的产物在粉碎机中(2000rpm)进行粉碎，得到改性填充粉。
71.实施例6
72.一种改性填充粉的制备方法，该方法包括：
73.将97重量份玉米淀粉加入到搅拌机中搅拌300rpm混合7min；再将3重量份巴西棕榈蜡加入到分散好的填充粉中，在1400rpm转速下搅拌14min；将分散好的混合物置于140℃的恒温箱中干燥12-15h得到固体产物；最后将干燥后的产物在粉碎机中(4500rpm)进行粉碎，得到改性填充粉。
74.实施例7
75.一种改性填充粉的制备方法，该方法包括：
76.将90重量份钛白粉加入到搅拌机中搅拌500rpm混合6min；再将10重量份巴西棕榈蜡加入到分散好的填充粉中，在1350rpm转速下搅拌14min；将分散好的混合物置于108℃的
恒温箱中干燥12.5h得到固体产物；最后将干燥后的产物在粉碎机中(3750rpm)进行粉碎，得到改性填充粉。
77.实施例8
78.一种改性填充粉的制备方法，该方法包括：
79.将50重量份合成氟金云母和45重量份玉米淀粉加入到搅拌机中搅拌450rpm混合5min；再将3重量份巴西棕榈蜡和2重量份小烛树蜡加入到分散好的填充粉中，在1700rpm转速下搅拌18min；将分散好的混合物置于112℃的恒温箱中干燥13h得到固体产物；最后将干燥后的产物在粉碎机中(2500rpm)进行粉碎，得到改性填充粉。
80.实施例9
81.一种改性填充粉的制备方法，该方法包括：
82.将20重量份滑石粉、40重量份合成氟金云母、35重量份钛白粉加入到搅拌机中搅拌550rpm混合6min；再将2重量份小烛树蜡、2重量份霍霍巴酯蜡和1重量份巴西棕榈蜡加入到分散好的填充粉中，在1400rpm转速下搅拌14min；将分散好的混合物置于110℃的恒温箱中干燥17h得到固体产物；最后将干燥后的产物在粉碎机中(2800rpm)进行粉碎，得到改性填充粉。
83.实施例10
84.一种改性填充粉的制备方法，该方法包括：
85.将40重量份玉米淀粉、30重量份纤维素粉和25重量份稻米粉加入到搅拌机中搅拌500rpm混合5min；再将5重量份巴西棕榈蜡加入到分散好的填充粉中，在1900rpm转速下搅拌12min；将分散好的混合物置于100℃的恒温箱中干燥18h得到固体产物；最后将干燥后的产物在粉碎机中(3600rpm)进行粉碎，得到改性填充粉。
86.测试部分
87.1、疏水性测试：接触角测试
88.疏水性评价通过测试接触角进行判断，接触角的测量方法包括量角法、测力法、长度法和透过法，在此选择最简单、易操作的量角法。量角法本质是直接或间接地量取接触角的大小，是一种应用最广，也是最直观、最直接的测量方法。
89.2、光滑度测试：动态摩擦系数
90.动摩擦系数通过kato-tech co公司生产的摩擦测试仪“kes-se”测定得到粉末的平均摩擦系数。本测试仪可精确测试人接触物体时感觉到的“光滑感”、“粗糙感”、“爽滑感”，并以数值和图形显示进行分析。将式样的滑爽度作为平均摩擦系数(符号：miu)，将粗燥感作为平均摩擦系数的变动(摩擦系数μ的平均偏差、符号mmd)，通过将其数值化，以往凭借主观的感官评价的产品新能评价可通过客观的数据进行评价并定量化。
91.测试目的在于将人指尖的感觉数值化，仅将人能感觉到的频率区域(活性2次滤波器)作为数据获取，传感器部的荷重和表面处理也模仿指尖的设计，数据可与感官评价关联在一起，即使是微笑的差异也可通过高度的再现性正确输出。
92.测试方法：1、将一个试样的试验表面向上，平整的固定在摩擦系数测试仪水平试验台上。试样与试验台的长度方向应平行。2、将另一试样的试验表面向下，包住滑块，用胶带在滑块前沿和上表面固定式样；3、将固定好有式样的滑块无冲击地放在第一个试样中央，并使两试样的试验方向与滑块方向平行且测力系统恰好不受力。4、力的第一个峰值为
静摩擦力fs。两式样相对移动70mm内的力的平均值(不包括静摩擦力)为动摩擦力fd。5、如在静摩擦力之后出现力值震荡，则不能测量动摩擦力。此时应取消滑块和负荷传感器间的弹簧，单独测量动摩擦力。
93.将上述实施例1-10的改性填充粉进行相关的性能测试，测试结果如下表1所示。
94.表1实施例1-10中改性填充粉的接触角和动态摩擦系数
[0095][0096][0097]
由上表的测试结果可知，实施例1-10提供的改性填充粉的接触角均》90
°
，说明改性填充粉具有很好的疏水效果，且动摩擦系数较小，说明该改性填充粉表面光滑细腻，应用于化妆品中可提升化妆品的肤感。
[0098]
3、控油测试
[0099]
测试原理：通过测量吸油胶带吸收皮脂后的透明度，测得皮肤表面的皮脂量。
[0100]
试剂和材料：无屑吸水干纸巾，碱性皂基清洁产品(10％的w/w水溶液ph范围在10-11)，乳胶指套，注射器或者类似耗材。
[0101]
仪器：皮肤表面皮脂测试仪，如：sebumeter或相同原理的设备；分析天平：精读0.0001g。
[0102]
试验条件：测试环境温度为20-22℃，相对湿度在40-60％，并且时刻进行动态监测。
[0103]
测试过程中的测试条件应保持一致，如：测试者，场所，仪器等。
[0104]
受试者的要求：30名志愿受试者，18-45岁符合试验要求的志愿者。在测试人员管理下，志愿者用碱性皂基清洁产品清洁面部，清水冲洗干净后用吸水纸巾擦干，在符合标准的测试环境中静坐，前额暴露，保持放松，避免触碰前额。使用皮肤表面皮脂测试仪sebumeter测量前额的皮肤表面皮脂量，志愿者前额皮脂量在8h内超过120ug/cm2者作为受试者。
[0105]
测试前，样品涂抹区域和对照区域随机分布在前额左右侧，样品涂抹区域和对照
区域面积一致，各区域面积至少3cm*3cm，区域间隔至少1cm，确保样品涂抹区域和对照区域在统计学上达到平衡。
[0106]
测量：按照皮肤表面皮脂测试仪使用说明进行测试。
[0107]
在测试人员管理下，受试者在3min内分别测量样品涂抹区域和对照区域皮肤表面皮脂量，在各区域内不同位置测量3次，测量结果以3次测量平均值表示，作为初始值。
[0108]
样品按照(2.0
±
0.1)mg/cm2的用量进行单次涂抹，通过注射器进行定量取样，使用乳胶指套将样品均有涂抹于规定区域内，并记录实际涂样量。
[0109]
在设定的测量时间点，分别在样品涂抹区域和对照区域内不同位置测量3次，获得各区域皮肤表面皮脂量，测量结果以3次测量的平均值表示。
[0110]
设定的测量时间点间隔不少于1h，整个测试周期不超过24h。
[0111]
结果计算：对样品涂抹区域和对照区域的测量值进行数据分析，分别计算涂抹区域和对照区域的差值，应用统计学进行统计分析，统计方法均采用双尾检测，检验水准α＝0.05。
[0112]
结果判定：
[0113]
(1)阳性结果：与对照区域相比，涂抹区域皮脂测量值的差值有显著性差异，表示被测样品有控油效果；
[0114]
(2)阴性结果：与对照区域相比，涂抹区域皮脂测量值的差值无显著性差异，表示被测样品无控油效果。
[0115]
将上述实施例1-10的改性填充粉进行相关的性能测试，测试结果如下表2所示。
[0116]
表2实施例1-10中改性填充粉的控油测试结果
[0117][0118][0119]
由上表2可知，与对照组对比可知，实施例1-10的改性填充粉均具有良好的控油效果。
[0120]
由上述测试结果可知，实施例1-10的改性填充粉不仅表面光滑、质地细腻，而且具有良好的疏水性和控油性，可以解决常规填充粉亲水性的问题，以应用到油溶性体系中，具有很强的产品竞争力。
[0121]
综上所述，本技术提供的物理改性填充粉的制备方法工序简单、耗时短且成本低，适合大规模生产，在彩妆行业具有广阔的应用前景。同时，由于改性的原料和试剂均为环保、安全试剂，避免了传统有机溶剂的使用，从原料上确保了改性填充粉的环境友好性。此外，得到的改性填充粉具有良好的疏水性，可以解决填充粉亲水性的问题，以应用到油溶性化妆品体系中；且由于改性所用的植物蜡具有生物相容性、贴肤性、保湿性和较好的光泽性等特点，使得改性填充粉表面光滑、质地细腻、肤感爽滑、保湿而不粘腻，且具有良好的控油效果。
[0122]
以上所述，仅为本技术的具体实施方式，但本技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本技术揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本技术的保护范围之内。因此，本技术的保护范围应以权利要求的保护范围为准。