一种基于光电化学过程测量透明液体浓度的方法

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1.本发明属于光电化学探测领域，具体涉及一种基于光电化学过程测量透明液体浓度的方法。


背景技术：

2.传统测量溶液浓度的方法主要有折射法和超声光栅法。折射法是依据最小偏向角法将溶液盛入空心三棱镜，通过测量光束沿最小偏向角的变化，拟合出液体浓度与角度变化的函数来对浓度进行测定，此种方法测量精度约为3％，误差较大。超声光栅法是通过测量浓度不同引起的超声光栅常数的变化，拟合出浓度与光栅常数变化的函数来实现对浓度的测量，此方法对中性溶液精度约为0.4％，但此方法精度因溶液种类而不同，对某些溶液的浓度测量存在较大误差。由于上述两种传统的测量方法精度较低、测量过程较为复杂，因此开发一种结果可靠、测量速度较快的浓度测定方法格外重要。


技术实现要素：

3.为了克服上述现有方法的缺陷，本发明目的在于提供一种基于光电化学过程测量透明液体浓度的方法。
4.为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
5.本发明提供一种基于光电化学过程测量透明液体浓度的方法，包括以下步骤：
6.1)分别用丙酮和无水乙醇清洗柔性基底ito薄膜10-30min并干燥，得到纯净的样片；
7.2)在60-180ml n-甲基-2-吡咯烷酮溶液中溶解200-350mg二硫化钨粉末并对其进行36h超声处理，按照丙酮、无水乙醇、去离子水的顺序清洗两次，每次清洗45min，然后对潮湿粉末在-45℃的温度下进行36h干燥，最后得到剥离好的灰黑色二硫化钨纳米片样品；
8.3)取步骤2)中得到的二硫化钨纳米片10—25mg溶解在10-25ml去离子水中进行30-60min超声处理，得到分散均匀的1mg/ml二硫化钨纳米片溶液；
9.4)取步骤3)中所得到的溶液1.5ml旋涂在步骤1)的另一片样片上并在40—80℃温度下干燥15-30h后，得到本发明所用的光电化学型光电探测器的工作电极；
10.5)以二硫化钨作为工作电极，铂片作为对电极，甘汞电极作为参比电极在电化学测试系统进行测试，以硫酸钠配置待测液体，设置待测溶液浓度范围为0mol/l—0.5mol/l，测试电压为0v-0.8v，测试光强为50mw/cm
2-150mw/cm2对电流信号进行测试。
11.根据本发明优选的，步骤1)中，丙酮和无水乙醇浸泡清洗为15min。
12.根据本发明优选的，步骤2)中，二硫化钨粉末和n-甲基-2-吡咯烷酮溶液的固液质量体积比为300mg:120ml。
13.根据本发明优选的，步骤3)中，样品和去离子水的固液质量体积比为15mg:15ml,所用的超声处理时间为45min。
14.根据本发明优选的，步骤4)中，干燥温度为60℃，干燥时间为18h。
15.根据本发明优选的，步骤5)中,设置待测溶液浓度范围为0mol/l-0.25mol/l，即na2so4溶液浓度为0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25mol/l进行测试，测试的光强是100mw/cm2，测试电压分别为0v、0.2v、0.4v。
16.本发明方法中所有设备、原料均为市售产品。
17.基于上述技术方案可知，本发明具有如下的优点：
18.(1)本发明提出的基于光电化学过程测量透明液体浓度的方法具有很强的创新性，同时也拓宽了光电探测器的应用场景。
19.(2)本发明通过拟合溶液浓度与光电流密度之间的关系测量出的液体浓度与标准值相比误差较小，实验结果可靠性高。
20.(3)本发明通过光电化学过程测量透明液体浓度的方法制作工艺简单，成本低廉，测量效率高，可用于大规模生产制备，可实现广泛应用。
附图说明：
21.为了更清楚的说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍：
22.图1是本发明所涉及的基于光电化学过程测量透明液体浓度的三电极测试系统装置示意图。
23.图2是0.0v测试电压下的电流信号。
24.图3是0.2v测试电压下的电流信号。
25.图4是0.4v测试电压下的电流信号。
26.图5是0.4v测试电压下光电流密度与溶液浓度的拟合曲线。
具体实施方式：
27.实施例1
28.一种基于光电化学过程测量透明液体浓度的方法，包括步骤如下：
29.1)分别用丙酮和无水乙醇清洗柔性基底ito薄膜15min并干燥，得到纯净的样片；
30.2)在120ml n-甲基-2-吡咯烷酮溶液中溶解300mg二硫化钨粉末并对其进行36h超声处理，按照丙酮、无水乙醇、去离子水的顺序清洗两次，每次清洗45min，然后对潮湿粉末在-45℃的温度下进行36h干燥，最后得到剥离好的灰黑色二硫化钨纳米片样品；
31.3)取步骤2)中得到的二硫化钨纳米片样品15mg溶解在15ml去离子水中并进行45min超声处理，得到分散均匀的1mg/ml二硫化钨纳米片溶液；
32.4)取步骤3)中所得到的溶液1.5ml旋涂在步骤1)的另一片样片上并在60℃温度下干燥18h后，得到本发明所用的光电化学型光电探测器的工作电极；
33.5)以二硫化钨作为工作电极，铂片作为对电极，甘汞电极作为参比电极在电化学测试系统进行测试，以硫酸钠配置待测液体，设置0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25mol/l的浓度对电流信号进行测试，测试光强是100mw/cm2，测试电压为0v。
34.图2为浓度测量装置在工作电压为0v时的电流信号。从图中可见光电流大小随溶液浓度均匀线性增大，即电流与溶液浓度呈正线性关系。
35.实施例2
36.同实例1所述的一种基于光电化学过程测量透明液体浓度的方法，不同之处在于：
37.步骤5)以二硫化钨作为工作电极，铂片作为对电极，甘汞电极作为参比电极在电化学测试系统进行测试，以硫酸钠配置待测液体，设置0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25mol/l的浓度对电流信号进行测试，测试光强是100mw/cm2，
38.测试电压为0.2v。
39.图3为浓度测量装置在工作电压为0.2v时的电流信号。从图中可见光电流信号得到加强，且电流大小与溶液浓度呈正线性关系。
40.实施例3
41.同实例1所述的一种基于光电化学过程测量透明液体浓度的方法，不同之处在于：
42.步骤5)以二硫化钨作为工作电极，铂片作为对电极，甘汞电极作为参比电极在电化学测试系统进行测试，以硫酸钠配置待测液体，设置0、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25mol/l的浓度对电流信号进行测试，测试光强是100mw/cm2，
43.测试电压为0.4v。
44.图4为浓度测量装置在工作电压为0.4v时的电流信号。从图中可见电流此时有了明显增大，电流信号显著，便于探测，且电流信号随溶液浓度增加而线性增加。
45.图5为测试电压0.4v时，光电流密度与待测溶液浓度之间的拟合图。从图中可见光电流密度与溶液浓度之间具有良好的线性关系，表明可以通过光电流密度的大小来测量待测溶液的浓度。