一种检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法
技术领域
1.本发明涉及物质含量检测领域，具体涉及一种检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法。
背景技术：
2.随着国内建筑业的发展和双碳目标的提出，绿色建材成为建筑业向低碳方向发展的重要抓手。绿色建筑必须使用绿色建材，低碳高效是绿色建材的根本特征。石膏作为传统保温隔热材料广泛应用于生活的各个方面，近年来石膏抹灰砂浆在建筑内墙抹灰方面逐渐普及。建筑石膏作为石膏基产品的主要原材料对其质量影响巨大，因此控制建筑石膏质量是石膏基产品的基础。
3.通常建筑石膏是由二水石膏和杂质在非饱和蒸汽介质中煅烧得到的以半水石膏为主要成分的熟石膏，因此石膏煅烧过程就是石膏失去结晶水的过程，为了保证煅烧速度和降低能耗，二水石膏必须在短时间内完成失去1.5个结晶水，其反应方程式如(2)所示。
4.caso4·
2h2o
→
caso4·
0.5h2o 1.5h2o
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(2)
5.caso4·
0.5h2o
→
caso4 0.5h2o
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(3)
6.然而石膏失去1.5个结晶水的煅烧过程与完全失去两个结晶水并没有根本界限。在二水石膏煅烧过程中建筑石膏会继续失去半个结晶水而转变为无水石膏，其反应方程式如(3)所示，故检测无水石膏含量既可以防止熟石膏过烧，控制生产煅烧温度，又可以保证建筑石膏质量。
7.无水石膏可以再次简单地分为三类，一类是在200℃～350℃煅烧得到的产物被称为ⅲ型无水石膏或者ⅲ型硬石膏，继续升温至350℃～1180℃煅烧得到的产物被称为ⅱ型硬石膏，1180℃以上煅烧得到的产物被称为ⅰ型硬石膏。由于三种硬石膏需要依次升温才具有不同的无水石膏相，一般来说三种产物无法同时共存。通常实际生产的煅烧温度仅有ⅲ型硬石膏和ⅱ硬石膏共同存在，而ⅱ型硬石膏水化速度十分缓慢，其对石膏基产品的质量无明显影响，而ⅲ型无水石膏与水反应十分剧烈，容易造成石膏抹灰砂浆等石膏基产品流动性急剧降低，快速凝结硬化而失去塑性，影响正常的施工，因此控制ⅲ型硬石膏含量十分重要。
8.现有技术中按照国家标准gb/t 36141-2018《建筑石膏相组成分析方法》要求的内容进行检测，检测ⅲ型无水石膏至少需要2h以上，检测速度慢，精确度差，并且必须需要实现吸水前后的石膏必须在55℃下实现恒重，这需要耗费大量的时间和人员，不利于在生产中进行过程控制。
9.本技术人发现现有技术至少存在以下技术问题：
10.1、现有技术中对建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，存在检测时间长、精确度差的技术问题；
11.2、现有技术中对建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，存在时间和人员耗费大，不利于在检测过程中进行过程控制。
技术实现要素：
12.本发明的目的在于提供一种检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，以解决现有技术中对建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，存在检测时间长、精确度差的技术问题。
13.为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
14.本发明提供的一种检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，包括下述步骤：
15.s1、标定物的制备
16.s11、将斜光沸石在温度为20℃～25℃保温放置24h～25h；
17.s12、开启搅拌，称取β羟基丙氨酸溶于水中，得到β羟基丙氨酸溶液，β羟基丙氨酸与水的重量比为1：100～200；保持搅拌状态，向β羟基丙氨酸溶液中顺次加入聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺和pva；所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量按终浓度0.15～0.25g/l加入，所述聚酰亚胺的加入量按终浓度0.01～0.02g/l加入；所述pva的加入量按终浓度0.01～0.02g/l加入；然后调整ph值为5～7，并升高温度至40℃～50℃，得到混合溶液；
18.s13、将丙三醇和甲酸按体积比为5～6:1混合，得到丙三醇和甲酸的混合液，并将该混合液升温至120℃～150℃；
19.s14、保持搅拌状态，将步骤s13中升温至120℃～150℃的丙三醇和甲酸的混合液加入到步骤中s12中的混合溶液中，所述步骤s13中的丙三醇和甲酸的混合液与步骤中s12中的混合溶液的体积比为100～150：450～550；待聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺和pva全部溶解后，得到溶液w；
20.s15、保持搅拌状态，将步骤s11处理后的斜光沸石加入步骤s14中得到的溶液w中，搅拌均匀使斜光沸石充分吸收溶液w，得到混合物；
21.s16、将步骤s15中得到的混合物进行过滤，舍弃过滤液体，得到含水的固体颗粒；
22.s17、将步骤s16中得到的含水的固体颗粒烘干至恒重，在20℃～25℃下放置24h，得到标定物；
23.s2、ⅲ型无水石膏含量检测
24.s21、称取10g～11g需要检测的进厂建筑石膏，平铺在托架天平其中的一个托盘内，托架天平处于透明的密封装置内，防止建筑石膏吸潮；
25.s22、将步骤s1中得到的标定物放入蒸馏水中，1h～2h后取出，放置在潮湿的布片上，标定物无明水时放入托架天平的另一个托盘内，然后在密封装置内放入0.1～0.2g粒径大于1mm的cuso4·
5h2o颗粒，调节天平游码至零位置，若出现一侧偏重，增加另一侧物料的重量直至天平两端完全平衡，关闭密封装置，使密封装置处于密封状态；
26.s23、计时30min后观察硫酸铜颗粒颜色，若一侧的蓝色依然存在，则调整天平砝码至天平两端重新平衡，记下天平游码移动重量g；若出现无任何蓝色的情况，则本次试验作废；
27.s24、计算ⅲ型硬石膏含量t，计算公式如下式(1)所示:
28.t(％)＝g
×
19.13
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(1)。
29.进一步的，所述步骤s11中，斜光沸石的粒径为10目～40目、吸铵值大于10mg/g、比表面积大于300
㎡
/g。
30.进一步的，所述步骤s12中，所述β羟基丙氨酸为左旋光，密度为1.6g/l；
31.pva分子量为2200，醇溶解度为90％，粘度4.5～6.0mpa.s，挥发份小于5.0％，灰分不超过0.7％。
32.进一步的，所述步骤s15中，斜光沸石与溶液w的质量比为1:100～200。
33.进一步的，所述步骤s16中，过滤采用中速定量滤纸，滤纸铺设在75μm金属网孔筛上，过滤时温度保持30℃～40℃，压力为0.1～0.2mpa。
34.进一步的，所述步骤s17中，所述烘干温度为120℃～130℃。
35.进一步的，所述步骤s22中，加入cuso4·
5h2o颗粒至天平两端完全平衡的过程在20s内完成。
36.进一步的，所述步骤s22中，加入cuso4·
5h2o颗粒至天平两端完全平衡的过程在20s内完成。
37.基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
38.(1)本发明提供的检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，通过微孔吸附原理，可以快速的检测出建筑石膏中的ⅲ型硬石膏含量，数据读取方便，不需要使用专门昂贵的仪器就可以得到可靠的检测结果。
39.(2)本发明提供的检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，测定原理根据建筑石膏使用的内部力学原理和微观结构分析，可以直接指导生产，检测结果重复性好，检测结果容易理解；
40.(3)本发明提供的检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，检测成本低、检测时间短、检测误差小、精度高，并且在检测过程中有利于过程控制；
41.(4)本发明提供了检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法。本发明检测环境要求低，一般企业实验室或者施工现场均能完成，适合国内建筑工地或者预拌石膏生产企业。
具体实施方式
42.一、原料说明
43.(1)斜光沸石：粒径为10目～40目、吸铵值大于10mg/g、比表面积大于300
㎡
/g；具体的化学组成如下表1所示：
44.表1斜光沸石的化学组成w％
45.样品losssio2al2o3fe2o3caomgoso3k2ona2o沸石《1560～7010～152～50～30～3《1《2《2
46.(2)β羟基丙氨酸：为左旋光，密度为1.6g/l；
47.(3)pva：分子量为2200，醇溶解度为90％，粘度4.5～6.0mpa.s，挥发份小于5.0％，灰分不超过0.7％。
48.二、实施例
49.实施例1：
50.一种检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，包括下述步骤：
51.s1、标定物的制备
52.s11、将斜光沸石在温度为22℃保温放置25h；
53.s12、开启搅拌，称取β羟基丙氨酸溶于水中，得到β羟基丙氨酸溶液，β羟基丙氨酸与水的重量比为1：150；保持搅拌状态，向β羟基丙氨酸溶液中顺次加入聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺和pva；所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量按终浓度0.2g/l加入，所述聚酰亚胺的加入量按终浓度0.02g/l加入；所述pva的加入量按终浓度0.02g/l加入；然后调整ph值为6，并升高温度至45℃，得到混合溶液；
54.s13、将丙三醇和甲酸按体积比为5.5:1混合，得到丙三醇和甲酸的混合液，并将该混合液升温至135℃；
55.s14、保持搅拌状态，将步骤s13中升温至135℃的丙三醇和甲酸的混合液加入到步骤中s12中的混合溶液中，所述步骤s13中的丙三醇和甲酸的混合液与步骤中s12中的混合溶液的体积比为125：500；待聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺和pva全部溶解后，得到溶液w；
56.s15、保持搅拌状态，将步骤s11处理后的斜光沸石加入步骤s14中得到的溶液w中，斜光沸石与溶液w的质量比为1:150；搅拌均匀使斜光沸石充分吸收溶液w，得到混合物；
57.s16、将步骤s15中得到的混合物进行过滤，过滤采用中速定量滤纸，滤纸铺设在75μm金属网孔筛上，过滤时温度保持35℃，压力为0.2mpa；过滤后舍弃过滤液体，得到含水的固体颗粒；
58.s17、将步骤s16中得到的含水的固体颗粒在烘干温度为125℃烘干至恒重，在25℃放置24h，得到标定物；
59.s2、ⅲ型无水石膏含量检测
60.s21、称取11g需要检测的进厂建筑石膏，平铺在托架天平其中的一个托盘内，托架天平处于透明的密封装置内，防止建筑石膏吸潮；
61.s22、将步骤s1中得到的标定物放入蒸馏水中，1.5h后取出，放置在潮湿的布片上，标定物无明水时放入托架天平的另一个托盘内，然后在密封装置内放入0.2g粒径大于1mm的cuso4·
5h2o颗粒，调节天平游码至零位置，若出现一侧偏重，增加另一侧物料的重量直至天平两端完全平衡，加入cuso4·
5h2o颗粒至天平两端完全平衡的过程在20s内完成；然后关闭密封装置，使密封装置处于密封状态；
62.s23、计时30min后观察硫酸铜颗粒颜色，若一侧的蓝色依然存在，则调整天平砝码至天平两端重新平衡，记下天平游码移动重量g；若出现无任何蓝色的情况，则本次试验作废；
63.s24、计算ⅲ型硬石膏含量t，计算公式如下式(1)所示:
64.t(％)＝g
×
19.13
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(1)。
65.实施例2：
66.一种检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，包括下述步骤：
67.s1、标定物的制备
68.s11、将斜光沸石在温度为20℃保温放置25h；
69.s12、开启搅拌，称取β羟基丙氨酸溶于水中，得到β羟基丙氨酸溶液，β羟基丙氨酸与水的重量比为1：200；保持搅拌状态，向β羟基丙氨酸溶液中顺次加入聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺和pva；所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量按终浓度0.15～0.25g/l加入，所述聚酰亚胺的加入量按终浓度0.01g/l加入；所述pva的加入量按终浓度0.01g/l加入；然后调整ph值为5，并升高温度至40℃，得到混合溶液；
70.s13、将丙三醇和甲酸按体积比为5:1混合，得到丙三醇和甲酸的混合液，并将该混合液升温至150℃；
71.s14、保持搅拌状态，将步骤s13中升温至150℃的丙三醇和甲酸的混合液加入到步骤中s12中的混合溶液中，所述步骤s13中的丙三醇和甲酸的混合液与步骤中s12中的混合溶液的体积比为100：450；待聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺和pva全部溶解后，得到溶液w；
72.s15、保持搅拌状态，将步骤s11处理后的斜光沸石加入步骤s14中得到的溶液w中，斜光沸石与溶液w的质量比为1:200；搅拌均匀使斜光沸石充分吸收溶液w，得到混合物；
73.s16、将步骤s15中得到的混合物进行过滤，过滤采用中速定量滤纸，滤纸铺设在75μm金属网孔筛上，过滤时温度保持30℃，压力为0.2mpa；过滤后舍弃过滤液体，得到含水的固体颗粒；
74.s17、将步骤s16中得到的含水的固体颗粒在烘干温度为120℃烘干至恒重，在20℃放置24h，得到标定物；
75.s2、ⅲ型无水石膏含量检测
76.s21、称取11g需要检测的进厂建筑石膏，平铺在托架天平其中的一个托盘内，托架天平处于透明的密封装置内，防止建筑石膏吸潮；
77.s22、将步骤s1中得到的标定物放入蒸馏水中，1h后取出，放置在潮湿的布片上，标定物无明水时放入托架天平的另一个托盘内，然后在密封装置内放入0.2g粒径大于1mm的cuso4·
5h2o颗粒，调节天平游码至零位置，若出现一侧偏重，增加另一侧物料的重量直至天平两端完全平衡，加入cuso4·
5h2o颗粒至天平两端完全平衡的过程在20s内完成；然后关闭密封装置，使密封装置处于密封状态；
78.s23、计时30min后观察硫酸铜颗粒颜色，若一侧的蓝色依然存在，则调整天平砝码至天平两端重新平衡，记下天平游码移动重量g；若出现无任何蓝色的情况，则本次试验作废；
79.s24、计算ⅲ型硬石膏含量t，计算公式如下式(1)所示:
80.t(％)＝g
×
19.13
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(1)。
81.实施例3：
82.一种检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，包括下述步骤：
83.s1、标定物的制备
84.s11、将斜光沸石在温度为25℃保温放置24h；
85.s12、开启搅拌，称取β羟基丙氨酸溶于水中，得到β羟基丙氨酸溶液，β羟基丙氨酸与水的重量比为1：100；保持搅拌状态，向β羟基丙氨酸溶液中顺次加入聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺和pva；所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量按终浓度0.25g/l加入，所述聚酰亚胺的加入量按终浓度0.02g/l加入；所述pva的加入量按终浓度0.02g/l加入；然后调整ph值为7，并升高温度至50℃，得到混合溶液；
86.s13、将丙三醇和甲酸按体积比为6:1混合，得到丙三醇和甲酸的混合液，并将该混合液升温至120℃；
87.s14、保持搅拌状态，将步骤s13中升温至120℃的丙三醇和甲酸的混合液加入到步骤中s12中的混合溶液中，所述步骤s13中的丙三醇和甲酸的混合液与步骤中s12中的混合溶液的体积比为150：550；待聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺和pva全部溶解后，得到溶液w；
88.s15、保持搅拌状态，将步骤s11处理后的斜光沸石加入步骤s14中得到的溶液w中，斜光沸石与溶液w的质量比为1:100；搅拌均匀使斜光沸石充分吸收溶液w，得到混合物；
89.s16、将步骤s15中得到的混合物进行过滤，过滤采用中速定量滤纸，滤纸铺设在75μm金属网孔筛上，过滤时温度保持40℃，压力为0.1mpa；过滤后舍弃过滤液体，得到含水的固体颗粒；
90.s17、将步骤s16中得到的含水的固体颗粒在烘干温度为130℃烘干至恒重，在25℃放置24h，得到标定物；
91.s2、ⅲ型无水石膏含量检测
92.s21、称取10g需要检测的进厂建筑石膏，平铺在托架天平其中的一个托盘内，托架天平处于透明的密封装置内，防止建筑石膏吸潮；
93.s22、将步骤s1中得到的标定物放入蒸馏水中，2h后取出，放置在潮湿的布片上，标定物无明水时放入托架天平的另一个托盘内，然后在密封装置内放入0.1g粒径大于1mm的cuso4·
5h2o颗粒，调节天平游码至零位置，若出现一侧偏重，增加另一侧物料的重量直至天平两端完全平衡，加入cuso4·
5h2o颗粒至天平两端完全平衡的过程在20s内完成；然后关闭密封装置，使密封装置处于密封状态；
94.s23、计时30min后观察硫酸铜颗粒颜色，若一侧的蓝色依然存在，则调整天平砝码至天平两端重新平衡，记下天平游码移动重量g；若出现无任何蓝色的情况，则本次试验作废；
95.s24、计算ⅲ型硬石膏含量t，计算公式如下式(1)所示:
96.t(％)＝g
×
19.13
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(1)。
97.三、实验例：
98.应用实施例1、实施例2以及实施例3的检测方法对四川华卫新材料有限公司(下称华卫)、四川振峰环保科技有限公司(下称振峰)、四川龙蟒磷化工有限公司(下称龙蟒)、烟台金鸿建材有限公司(下称金鸿)的建筑石膏进行ⅲ型无水石膏含量的检测，检测结果如下表2所示：
99.表2检测结果
100.建筑石膏厂家华卫振峰龙蟒金鸿实施例1检测结果/％3.654.245.324.48实施例2检测结果/％3.634.235.304.45实施例3检测结果/％3.644.255.304.46gb/t 36141-2018检测结果/％4.54.56.55.5gb/t 36141-2018的检测时间/d2222实施例1-3的检测时间/h1111实施例1-3的精确度0.1％0.1％0.1％0.1％
101.由表2可知，应用本发明实施例1-3中的检测方法对建筑石膏进行ⅲ型无水石膏含量的检测时，检测时间短、检测误差小、精度高，并且在检测过程中过程控制简单，易操作。
技术领域
1.本发明涉及物质含量检测领域，具体涉及一种检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法。
背景技术：
2.随着国内建筑业的发展和双碳目标的提出，绿色建材成为建筑业向低碳方向发展的重要抓手。绿色建筑必须使用绿色建材，低碳高效是绿色建材的根本特征。石膏作为传统保温隔热材料广泛应用于生活的各个方面，近年来石膏抹灰砂浆在建筑内墙抹灰方面逐渐普及。建筑石膏作为石膏基产品的主要原材料对其质量影响巨大，因此控制建筑石膏质量是石膏基产品的基础。
3.通常建筑石膏是由二水石膏和杂质在非饱和蒸汽介质中煅烧得到的以半水石膏为主要成分的熟石膏，因此石膏煅烧过程就是石膏失去结晶水的过程，为了保证煅烧速度和降低能耗，二水石膏必须在短时间内完成失去1.5个结晶水，其反应方程式如(2)所示。
4.caso4·
2h2o
→
caso4·
0.5h2o 1.5h2o
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(2)
5.caso4·
0.5h2o
→
caso4 0.5h2o
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(3)
6.然而石膏失去1.5个结晶水的煅烧过程与完全失去两个结晶水并没有根本界限。在二水石膏煅烧过程中建筑石膏会继续失去半个结晶水而转变为无水石膏，其反应方程式如(3)所示，故检测无水石膏含量既可以防止熟石膏过烧，控制生产煅烧温度，又可以保证建筑石膏质量。
7.无水石膏可以再次简单地分为三类，一类是在200℃～350℃煅烧得到的产物被称为ⅲ型无水石膏或者ⅲ型硬石膏，继续升温至350℃～1180℃煅烧得到的产物被称为ⅱ型硬石膏，1180℃以上煅烧得到的产物被称为ⅰ型硬石膏。由于三种硬石膏需要依次升温才具有不同的无水石膏相，一般来说三种产物无法同时共存。通常实际生产的煅烧温度仅有ⅲ型硬石膏和ⅱ硬石膏共同存在，而ⅱ型硬石膏水化速度十分缓慢，其对石膏基产品的质量无明显影响，而ⅲ型无水石膏与水反应十分剧烈，容易造成石膏抹灰砂浆等石膏基产品流动性急剧降低，快速凝结硬化而失去塑性，影响正常的施工，因此控制ⅲ型硬石膏含量十分重要。
8.现有技术中按照国家标准gb/t 36141-2018《建筑石膏相组成分析方法》要求的内容进行检测，检测ⅲ型无水石膏至少需要2h以上，检测速度慢，精确度差，并且必须需要实现吸水前后的石膏必须在55℃下实现恒重，这需要耗费大量的时间和人员，不利于在生产中进行过程控制。
9.本技术人发现现有技术至少存在以下技术问题：
10.1、现有技术中对建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，存在检测时间长、精确度差的技术问题；
11.2、现有技术中对建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，存在时间和人员耗费大，不利于在检测过程中进行过程控制。
技术实现要素：
12.本发明的目的在于提供一种检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，以解决现有技术中对建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，存在检测时间长、精确度差的技术问题。
13.为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
14.本发明提供的一种检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，包括下述步骤：
15.s1、标定物的制备
16.s11、将斜光沸石在温度为20℃～25℃保温放置24h～25h；
17.s12、开启搅拌，称取β羟基丙氨酸溶于水中，得到β羟基丙氨酸溶液，β羟基丙氨酸与水的重量比为1：100～200；保持搅拌状态，向β羟基丙氨酸溶液中顺次加入聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺和pva；所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量按终浓度0.15～0.25g/l加入，所述聚酰亚胺的加入量按终浓度0.01～0.02g/l加入；所述pva的加入量按终浓度0.01～0.02g/l加入；然后调整ph值为5～7，并升高温度至40℃～50℃，得到混合溶液；
18.s13、将丙三醇和甲酸按体积比为5～6:1混合，得到丙三醇和甲酸的混合液，并将该混合液升温至120℃～150℃；
19.s14、保持搅拌状态，将步骤s13中升温至120℃～150℃的丙三醇和甲酸的混合液加入到步骤中s12中的混合溶液中，所述步骤s13中的丙三醇和甲酸的混合液与步骤中s12中的混合溶液的体积比为100～150：450～550；待聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺和pva全部溶解后，得到溶液w；
20.s15、保持搅拌状态，将步骤s11处理后的斜光沸石加入步骤s14中得到的溶液w中，搅拌均匀使斜光沸石充分吸收溶液w，得到混合物；
21.s16、将步骤s15中得到的混合物进行过滤，舍弃过滤液体，得到含水的固体颗粒；
22.s17、将步骤s16中得到的含水的固体颗粒烘干至恒重，在20℃～25℃下放置24h，得到标定物；
23.s2、ⅲ型无水石膏含量检测
24.s21、称取10g～11g需要检测的进厂建筑石膏，平铺在托架天平其中的一个托盘内，托架天平处于透明的密封装置内，防止建筑石膏吸潮；
25.s22、将步骤s1中得到的标定物放入蒸馏水中，1h～2h后取出，放置在潮湿的布片上，标定物无明水时放入托架天平的另一个托盘内，然后在密封装置内放入0.1～0.2g粒径大于1mm的cuso4·
5h2o颗粒，调节天平游码至零位置，若出现一侧偏重，增加另一侧物料的重量直至天平两端完全平衡，关闭密封装置，使密封装置处于密封状态；
26.s23、计时30min后观察硫酸铜颗粒颜色，若一侧的蓝色依然存在，则调整天平砝码至天平两端重新平衡，记下天平游码移动重量g；若出现无任何蓝色的情况，则本次试验作废；
27.s24、计算ⅲ型硬石膏含量t，计算公式如下式(1)所示:
28.t(％)＝g
×
19.13
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(1)。
29.进一步的，所述步骤s11中，斜光沸石的粒径为10目～40目、吸铵值大于10mg/g、比表面积大于300
㎡
/g。
30.进一步的，所述步骤s12中，所述β羟基丙氨酸为左旋光，密度为1.6g/l；
31.pva分子量为2200，醇溶解度为90％，粘度4.5～6.0mpa.s，挥发份小于5.0％，灰分不超过0.7％。
32.进一步的，所述步骤s15中，斜光沸石与溶液w的质量比为1:100～200。
33.进一步的，所述步骤s16中，过滤采用中速定量滤纸，滤纸铺设在75μm金属网孔筛上，过滤时温度保持30℃～40℃，压力为0.1～0.2mpa。
34.进一步的，所述步骤s17中，所述烘干温度为120℃～130℃。
35.进一步的，所述步骤s22中，加入cuso4·
5h2o颗粒至天平两端完全平衡的过程在20s内完成。
36.进一步的，所述步骤s22中，加入cuso4·
5h2o颗粒至天平两端完全平衡的过程在20s内完成。
37.基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：
38.(1)本发明提供的检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，通过微孔吸附原理，可以快速的检测出建筑石膏中的ⅲ型硬石膏含量，数据读取方便，不需要使用专门昂贵的仪器就可以得到可靠的检测结果。
39.(2)本发明提供的检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，测定原理根据建筑石膏使用的内部力学原理和微观结构分析，可以直接指导生产，检测结果重复性好，检测结果容易理解；
40.(3)本发明提供的检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，检测成本低、检测时间短、检测误差小、精度高，并且在检测过程中有利于过程控制；
41.(4)本发明提供了检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法。本发明检测环境要求低，一般企业实验室或者施工现场均能完成，适合国内建筑工地或者预拌石膏生产企业。
具体实施方式
42.一、原料说明
43.(1)斜光沸石：粒径为10目～40目、吸铵值大于10mg/g、比表面积大于300
㎡
/g；具体的化学组成如下表1所示：
44.表1斜光沸石的化学组成w％
45.样品losssio2al2o3fe2o3caomgoso3k2ona2o沸石《1560～7010～152～50～30～3《1《2《2
46.(2)β羟基丙氨酸：为左旋光，密度为1.6g/l；
47.(3)pva：分子量为2200，醇溶解度为90％，粘度4.5～6.0mpa.s，挥发份小于5.0％，灰分不超过0.7％。
48.二、实施例
49.实施例1：
50.一种检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，包括下述步骤：
51.s1、标定物的制备
52.s11、将斜光沸石在温度为22℃保温放置25h；
53.s12、开启搅拌，称取β羟基丙氨酸溶于水中，得到β羟基丙氨酸溶液，β羟基丙氨酸与水的重量比为1：150；保持搅拌状态，向β羟基丙氨酸溶液中顺次加入聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺和pva；所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量按终浓度0.2g/l加入，所述聚酰亚胺的加入量按终浓度0.02g/l加入；所述pva的加入量按终浓度0.02g/l加入；然后调整ph值为6，并升高温度至45℃，得到混合溶液；
54.s13、将丙三醇和甲酸按体积比为5.5:1混合，得到丙三醇和甲酸的混合液，并将该混合液升温至135℃；
55.s14、保持搅拌状态，将步骤s13中升温至135℃的丙三醇和甲酸的混合液加入到步骤中s12中的混合溶液中，所述步骤s13中的丙三醇和甲酸的混合液与步骤中s12中的混合溶液的体积比为125：500；待聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺和pva全部溶解后，得到溶液w；
56.s15、保持搅拌状态，将步骤s11处理后的斜光沸石加入步骤s14中得到的溶液w中，斜光沸石与溶液w的质量比为1:150；搅拌均匀使斜光沸石充分吸收溶液w，得到混合物；
57.s16、将步骤s15中得到的混合物进行过滤，过滤采用中速定量滤纸，滤纸铺设在75μm金属网孔筛上，过滤时温度保持35℃，压力为0.2mpa；过滤后舍弃过滤液体，得到含水的固体颗粒；
58.s17、将步骤s16中得到的含水的固体颗粒在烘干温度为125℃烘干至恒重，在25℃放置24h，得到标定物；
59.s2、ⅲ型无水石膏含量检测
60.s21、称取11g需要检测的进厂建筑石膏，平铺在托架天平其中的一个托盘内，托架天平处于透明的密封装置内，防止建筑石膏吸潮；
61.s22、将步骤s1中得到的标定物放入蒸馏水中，1.5h后取出，放置在潮湿的布片上，标定物无明水时放入托架天平的另一个托盘内，然后在密封装置内放入0.2g粒径大于1mm的cuso4·
5h2o颗粒，调节天平游码至零位置，若出现一侧偏重，增加另一侧物料的重量直至天平两端完全平衡，加入cuso4·
5h2o颗粒至天平两端完全平衡的过程在20s内完成；然后关闭密封装置，使密封装置处于密封状态；
62.s23、计时30min后观察硫酸铜颗粒颜色，若一侧的蓝色依然存在，则调整天平砝码至天平两端重新平衡，记下天平游码移动重量g；若出现无任何蓝色的情况，则本次试验作废；
63.s24、计算ⅲ型硬石膏含量t，计算公式如下式(1)所示:
64.t(％)＝g
×
19.13
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(1)。
65.实施例2：
66.一种检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，包括下述步骤：
67.s1、标定物的制备
68.s11、将斜光沸石在温度为20℃保温放置25h；
69.s12、开启搅拌，称取β羟基丙氨酸溶于水中，得到β羟基丙氨酸溶液，β羟基丙氨酸与水的重量比为1：200；保持搅拌状态，向β羟基丙氨酸溶液中顺次加入聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺和pva；所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量按终浓度0.15～0.25g/l加入，所述聚酰亚胺的加入量按终浓度0.01g/l加入；所述pva的加入量按终浓度0.01g/l加入；然后调整ph值为5，并升高温度至40℃，得到混合溶液；
70.s13、将丙三醇和甲酸按体积比为5:1混合，得到丙三醇和甲酸的混合液，并将该混合液升温至150℃；
71.s14、保持搅拌状态，将步骤s13中升温至150℃的丙三醇和甲酸的混合液加入到步骤中s12中的混合溶液中，所述步骤s13中的丙三醇和甲酸的混合液与步骤中s12中的混合溶液的体积比为100：450；待聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺和pva全部溶解后，得到溶液w；
72.s15、保持搅拌状态，将步骤s11处理后的斜光沸石加入步骤s14中得到的溶液w中，斜光沸石与溶液w的质量比为1:200；搅拌均匀使斜光沸石充分吸收溶液w，得到混合物；
73.s16、将步骤s15中得到的混合物进行过滤，过滤采用中速定量滤纸，滤纸铺设在75μm金属网孔筛上，过滤时温度保持30℃，压力为0.2mpa；过滤后舍弃过滤液体，得到含水的固体颗粒；
74.s17、将步骤s16中得到的含水的固体颗粒在烘干温度为120℃烘干至恒重，在20℃放置24h，得到标定物；
75.s2、ⅲ型无水石膏含量检测
76.s21、称取11g需要检测的进厂建筑石膏，平铺在托架天平其中的一个托盘内，托架天平处于透明的密封装置内，防止建筑石膏吸潮；
77.s22、将步骤s1中得到的标定物放入蒸馏水中，1h后取出，放置在潮湿的布片上，标定物无明水时放入托架天平的另一个托盘内，然后在密封装置内放入0.2g粒径大于1mm的cuso4·
5h2o颗粒，调节天平游码至零位置，若出现一侧偏重，增加另一侧物料的重量直至天平两端完全平衡，加入cuso4·
5h2o颗粒至天平两端完全平衡的过程在20s内完成；然后关闭密封装置，使密封装置处于密封状态；
78.s23、计时30min后观察硫酸铜颗粒颜色，若一侧的蓝色依然存在，则调整天平砝码至天平两端重新平衡，记下天平游码移动重量g；若出现无任何蓝色的情况，则本次试验作废；
79.s24、计算ⅲ型硬石膏含量t，计算公式如下式(1)所示:
80.t(％)＝g
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(1)。
81.实施例3：
82.一种检测建筑石膏中ⅲ型无水石膏含量的检测方法，包括下述步骤：
83.s1、标定物的制备
84.s11、将斜光沸石在温度为25℃保温放置24h；
85.s12、开启搅拌，称取β羟基丙氨酸溶于水中，得到β羟基丙氨酸溶液，β羟基丙氨酸与水的重量比为1：100；保持搅拌状态，向β羟基丙氨酸溶液中顺次加入聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺和pva；所述聚乙烯吡咯烷酮的加入量按终浓度0.25g/l加入，所述聚酰亚胺的加入量按终浓度0.02g/l加入；所述pva的加入量按终浓度0.02g/l加入；然后调整ph值为7，并升高温度至50℃，得到混合溶液；
86.s13、将丙三醇和甲酸按体积比为6:1混合，得到丙三醇和甲酸的混合液，并将该混合液升温至120℃；
87.s14、保持搅拌状态，将步骤s13中升温至120℃的丙三醇和甲酸的混合液加入到步骤中s12中的混合溶液中，所述步骤s13中的丙三醇和甲酸的混合液与步骤中s12中的混合溶液的体积比为150：550；待聚乙烯吡咯烷酮、聚酰亚胺和pva全部溶解后，得到溶液w；
88.s15、保持搅拌状态，将步骤s11处理后的斜光沸石加入步骤s14中得到的溶液w中，斜光沸石与溶液w的质量比为1:100；搅拌均匀使斜光沸石充分吸收溶液w，得到混合物；
89.s16、将步骤s15中得到的混合物进行过滤，过滤采用中速定量滤纸，滤纸铺设在75μm金属网孔筛上，过滤时温度保持40℃，压力为0.1mpa；过滤后舍弃过滤液体，得到含水的固体颗粒；
90.s17、将步骤s16中得到的含水的固体颗粒在烘干温度为130℃烘干至恒重，在25℃放置24h，得到标定物；
91.s2、ⅲ型无水石膏含量检测
92.s21、称取10g需要检测的进厂建筑石膏，平铺在托架天平其中的一个托盘内，托架天平处于透明的密封装置内，防止建筑石膏吸潮；
93.s22、将步骤s1中得到的标定物放入蒸馏水中，2h后取出，放置在潮湿的布片上，标定物无明水时放入托架天平的另一个托盘内，然后在密封装置内放入0.1g粒径大于1mm的cuso4·
5h2o颗粒，调节天平游码至零位置，若出现一侧偏重，增加另一侧物料的重量直至天平两端完全平衡，加入cuso4·
5h2o颗粒至天平两端完全平衡的过程在20s内完成；然后关闭密封装置，使密封装置处于密封状态；
94.s23、计时30min后观察硫酸铜颗粒颜色，若一侧的蓝色依然存在，则调整天平砝码至天平两端重新平衡，记下天平游码移动重量g；若出现无任何蓝色的情况，则本次试验作废；
95.s24、计算ⅲ型硬石膏含量t，计算公式如下式(1)所示:
96.t(％)＝g
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19.13
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(1)。
97.三、实验例：
98.应用实施例1、实施例2以及实施例3的检测方法对四川华卫新材料有限公司(下称华卫)、四川振峰环保科技有限公司(下称振峰)、四川龙蟒磷化工有限公司(下称龙蟒)、烟台金鸿建材有限公司(下称金鸿)的建筑石膏进行ⅲ型无水石膏含量的检测，检测结果如下表2所示：
99.表2检测结果
100.建筑石膏厂家华卫振峰龙蟒金鸿实施例1检测结果/％3.654.245.324.48实施例2检测结果/％3.634.235.304.45实施例3检测结果/％3.644.255.304.46gb/t 36141-2018检测结果/％4.54.56.55.5gb/t 36141-2018的检测时间/d2222实施例1-3的检测时间/h1111实施例1-3的精确度0.1％0.1％0.1％0.1％
101.由表2可知，应用本发明实施例1-3中的检测方法对建筑石膏进行ⅲ型无水石膏含量的检测时，检测时间短、检测误差小、精度高，并且在检测过程中过程控制简单，易操作。
再多了解一些
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