一种机械化、自动化的高效亚硫酸金钠金水生产系统和方法

1.本发明涉及一种机械化、自动化的高效亚硫酸金钠金水的生产系统和方法，属于无氰镀金液领域。


背景技术：

2.亚硫酸金钠金水是集成电路领域和电子通讯行业元器件镀金的理想试剂，在电子领域具有广泛的应用前景。早些年，我国电子行业镀金主要采用氰化物镀金工艺，但镀金液中所含氰化物巨大的毒性对生态环境、人体健康造成了极大的威胁，逐渐被淘汰。随着我国大规模集成电路的高速发展和逐步提高的环保要求，提出并完成一种更加环保安全的无氰镀金液，并实现其连续自动化工业生产势在必行。
3.近年，亚硫酸盐镀金工艺逐渐成熟，如cn114164465a公开了一种亚硫酸金钠金水及其合成方法和应用，实现了小型间歇手动亚硫酸金钠的生产，虽然自动化程度不高，生产规模较小，但提供了详尽的实验数据，为工业化生产创造了有利条件。
4.因此，开发一种机械化、自动化的高效亚硫酸金钠金水生产系统和方法，实现亚硫酸金钠的自动化高效生产，提升生产效率，是目前电子镀金领域亟待解决的关键问题。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于提出一种机械化、自动化的高效亚硫酸金钠金水生产系统和方法，解决亚硫酸金钠现阶段生产效率低，自动化程度低的问题。通过本发明，可以在满足亚硫酸金钠金水高质高量合成的基础上，通过dcs系统实现全工艺自动化控制，大大降低生产成本扩大生产规模，提高经济效益。
6.为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
7.一种机械化、自动化的高效亚硫酸金钠金水的生产系统，按介质流动方向，依次至少连接有：压延金板装置、溶金反应器、雷酸金合成反应器、洗涤过滤机、亚硫酸金钠合成反应器、过滤除杂装置。
8.优选的，在上述系统中按介质流动方向，依次至少连接有：压延金板装置、溶金反应器、氯金酸缓冲罐、雷酸金合成反应器、雷酸金缓冲罐、洗涤过滤机、亚硫酸金钠合成反应器、亚硫酸金钠缓冲罐、过滤除杂装置。
9.优选的，在上述系统中还包括：碱液吸收塔、废气吸附塔和废水回收吸附装置；所述溶金反应器、氯金酸缓冲罐、雷酸金合成反应器、雷酸金缓冲罐、洗涤过滤机的废气出口分别与所述碱液吸收塔连接，所述碱液吸收塔的废弃出口与所述废气吸附塔连接；所述洗涤过滤机的废水出口与所述废水回收吸附装置连接。
10.本发明还提供一种利用上述系统生产亚硫酸金钠金水的方法，包括以下步骤：
11.s1、金块经过压延金板装置压成金箔后送入溶金反应器，在王水的作用下进行溶金反应生成氯金酸溶液，由耐腐蚀管道送至氯金酸缓冲罐，反应在碱性环境下进行，并控制反应温度和停留时间；
12.s2、将氯金酸缓冲罐出口氯金酸溶液送入雷酸金合成反应器，加入氨水进行反应，生成的雷酸金沉淀物通过管道输送至雷酸金缓冲罐；并控制反应温度、压力、ph值；
13.s3、雷酸金缓冲罐出口雷酸金沉淀送入洗涤过滤机，水洗降低雷酸金中氯离子含量，并使雷酸金和水形成泥浆状混合物，洗涤废水进入废水回收吸附装置；
14.s4、将雷酸金和水形成的泥浆状混合物送入亚硫酸金钠合成反应器，进行预热后加入亚硝酸盐进行初步反应，初步反应后通过稀硫酸调节反应体系ph值至9～12，调节完毕后再分批加入亚硝酸盐进行深度反应，最终将生成的亚硫酸金钠送入亚硫酸金钠缓冲罐；
15.s5、将亚硫酸金钠缓冲罐出口亚硫酸金钠送入过滤除杂装置，除去固体杂质和氨类物质，处理后装瓶得到亚硫酸金钠金水产品；
16.s6、溶金反应器、氯金酸缓冲罐、雷酸金合成反应器、雷酸金缓冲罐、洗涤过滤机产生的废气先后经过碱液吸收塔和废气吸附塔处理，处理后高处放空，洗涤过滤机产生的含au废水经废水回收吸附装置处理后，回收的金粉返回溶金反应器继续参加反应。
17.优选的，s1中所述压延金板装置采用带收卷、自动润滑、多级传动的自动连续压片设备；出口金箔厚度为0.1mm～0.5mm，溶金反应温度70～90℃，停留时间3～6小时，溶金反应器内ph值位于7.2-10之间。
18.优选的，s2中加入氨水的质量浓度为10-15％，反应温度为50～70℃，ph值在7～9之间，反应停留时间1～2小时。
19.优选的，s3中经过水洗后雷酸金中氯离子含量＜30ppm，过滤温度控制在50～85℃，所述洗涤过滤机选自板框过滤机、立式压滤机或带式过滤机。
20.优选的，s4中预热温度为40～70℃，初步反应加入亚硫酸盐固体与初始投入金块的质量比为1:25至1:15，初步反应5～10min；深度反应加入亚硫酸盐固体与初步反应相与初始投入金块质量之比为2.2-2.8，深度反应8小时以上。
21.优选的，所述碱液吸收塔内吸收液为naoh或naco3；废气吸附塔内吸附介质为废铁屑、活性炭、硅胶中的一种或多种的组合；废水回收吸附装置内吸附介质为活性炭、阳离子或阴离子交换树脂。
22.优选的，所述溶金反应器、氯金酸缓冲罐、雷酸金合成反应器、雷酸金缓冲罐、亚硫酸金钠合成反应器、亚硫酸金钠缓冲罐均采用石英玻璃材质；
23.溶金反应器、雷酸金合成反应器、亚硫酸金钠合成反应器均内设耐腐蚀型ph传感器、温度传感器、压力传感器，采用外层夹套或内设列管控制反应器温度，温度控制采用串级控制系统，反应时间通过时间程序控制，雷酸金合成反应器中的反应间歇进行；
24.溶金反应器和雷酸金合成反应器之间的流体输送采用位差或耐腐蚀泵进行输送，输送管道采用耐腐蚀材质；
25.所述生产系统设至配套的阀门、仪表及dcs控制系统，所述ph传感器、温度传感器、压力传感器、阀门、仪表均连接到所述dcs控制系统，在电脑端实现控制。
26.本发明可广泛用于铜、镍和银基材的表面镀金，景泰蓝陶瓷饰品、眼镜架材料镀金，也可与其他元素的电镀液配合使用，镀出不同k金值合金镀层的首饰装饰品。
27.本发明制备的产品纯度高，可以满足电子行业等高端精密元器件的电镀要求，可用于集成电路领域和电子通讯行业元器件镀金。
28.本发明除可以生产亚硫酸金钠金水外，还可以工业化生产铜盐、钾盐、铵盐。
29.与现有技术相比，本发明有益效果：
30.1、本发明工艺中涉及易爆炸化学品雷酸金的合成、过滤和运输，因此全部设备均安装温度传感器、压力传感器、ph传感器等仪表，对操作参数实现精准测量和控制，提高了生产过程中的安全性和稳定性，为进一步扩大生产规模奠定了基础。
31.2、本发明工艺所有设备、阀门、仪表均连接dcs控制系统，实现了设备的自动化进料和自动化出料，温度、压力、ph等参数的自动控制，替代了人工操作，提高了生产效率和人员安全性，大大提高了企业的经济效益。
32.3、本发明工艺中产生的废气、废液均通过回收系统进行处理，可以做到没有或几乎没有废气排放，废液中的金粉也得到回收再次投入生产，具有很好的环境效益和社会效益。
附图说明
33.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
34.图1为一种机械化、自动化的高效亚硫酸金钠金水的生产方法流程图。
具体实施方式
35.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
36.实施例1：10t/年亚硫酸金钠金水项目
37.如图1所示，一种机械化、自动化的高效亚硫酸金钠金水的生产系统按照介质流动方向，依次连接有压延金板装置、溶金反应器、氯金酸缓冲罐、雷酸金合成反应器、雷酸金缓冲罐、洗涤过滤机、亚硫酸金钠合成反应器、亚硫酸金钠缓冲罐、过滤除杂装置、碱液吸收塔、废气吸附塔、废水回收吸附装置；金块压片装置出口金箔送入溶金反应器，溶金反应器出口物料流经氯金酸缓冲罐至雷酸金合成反应器，雷酸金合成反应器出口物料通过雷酸金缓冲罐、洗涤过滤机，经泥浆泵送入亚硫酸金钠合成反应器，亚硫酸金钠合成反应器出口物料通过亚硫酸金钠缓冲罐与过滤除杂装置相连，在过滤除杂装置出口得到亚硫酸金钠产品装瓶，溶金反应器、氯金酸缓冲罐、雷酸金合成反应器、雷酸金缓冲罐、洗涤过滤机废气连接碱液吸收塔、废气处理塔，洗涤过滤机连接废水回收吸附装置。
38.一种机械化、自动化的高效亚硫酸金钠金水的生产方法，包括以下步骤：
39.s1、金块首先经过压延金板装置，后送入溶金反应器，在王水(浓硫酸、浓硝酸按比例混合)的作用下生成氯金酸(haucl4)溶液，反应须在碱性环境下进行，溶金反应器内ph值位于7.2-10之间，反应温度70～90℃，停留时间3～6小时，反应产生的hcl、cl2、no
x
废气送入废气处理装置，溶金反应产物氯金酸由耐腐蚀管道送至氯金酸缓冲罐；
40.s2、氯金酸缓冲罐出口haucl4溶液经耐腐蚀的管道和流体输送装置送入雷酸金合
成反应器，加入质量浓度10-15％的氨水，至ph值为7-9停止滴加，反应生成雷酸金沉淀物，雷酸金合成反应严格控制反应温度、压力、ph值，反应温度50～70℃，ph值在7～9之间，反应停留时间1～2小时，产生废气含nh3送入废气处理系统，反应生成的雷酸金沉淀利用位差通过管道输送至雷酸金缓冲罐；
41.s3、雷酸金缓冲罐出口雷酸金沉淀经流体输送装置或利用位差送入洗涤过滤机，在反复水洗的作用下降低雷酸金中氯离子含量(＜30ppm)，并使雷酸金和水形成泥浆状混合物，过滤温度控制在50～85℃，洗涤产生的nh3废气送入废气处理系统，洗涤废水进入废水回收装置；
42.s4、雷酸金和水形成的泥浆状混合物经流体输送装置或利用位差送入亚硫酸金钠合成反应器，先进行预热至40～70℃，后加入亚硝酸盐进行初步反应5～10min，初步反应加入亚硫酸盐固体与初始投入金块的质量比为1:25至1:15，初步反应后通过稀硫酸调节反应体系ph值至9～12，调节完毕后再分批加入亚硝酸盐进行深度反应8小时以上，深度反应加入亚硫酸盐固体与初步反应相与初始投入金块质量之比为2.2-2.8，最终生成亚硫酸金钠经流体输送装置或利用位差送入亚硫酸金钠缓冲罐；
43.s5、亚硫酸金钠缓冲罐出口亚硫酸金钠经流体输送装置或利用位差送入过滤除杂装置，除去固体杂质和氨类物质，处理后装瓶得到亚硫酸金钠金水产品；
44.s6、溶金反应器、雷酸金合成反应器、洗涤过滤机产生的废气进入废气处理装置，包括碱液吸收塔和废气吸附塔，处理后高处放空，洗涤过滤机产生的含au废水经废水回收吸附装置处理后，回收的金粉返回溶金反应器继续参加反应。
45.进一步的，本发明工艺中自动压延金板装置采用连续压片设备，进口金块为标准银行金块，出口金箔厚度为0.1mm～0.5mm，装置带收卷，自动润滑，多级传动。
46.采用进一步的技术方案有益效果：采用金板自动压延装置，提高了工艺的自动化水平，提高了生产效率。
47.进一步的，本发明工艺中溶金反应器采用石英玻璃材质，外层夹套或内部换热列管内通热公用工程维持反应所需温度，温度控制方案采用串级控制，停留时间通过时间程序控制，内设耐腐蚀型ph传感器，溶金反应器中的反应间歇进行，反应器出口加设缓冲罐连接后续连续过程。
48.采用进一步的技术方案有益效果：增强了设备的耐腐蚀性，提高了设备的自动化控制水平，实现了设备操作参数的精准控制，加入缓冲罐后，实现了间歇装置和连续装置的工业化串连，实现了机械化、自动化。
49.进一步的，本发明工艺中溶金反应器和雷酸金合成反应器之间的流体输送管道采用耐腐蚀材质(包括聚四氟乙烯、钽管、钽钨合金管、钛合金、硅化合物)，采用位差或泵进行输送，输送泵采用耐腐蚀泵(系列代号f)。
50.采用进一步的技术方案有益效果：采用耐腐蚀管道和耐腐蚀泵连接设备，提高了整体的生产效率，进一步提高工艺的自动化水平。
51.进一步的，本发明工艺中雷酸金合成反应器采用石英玻璃材质，内设耐腐蚀型ph传感器、温度传感器、压力传感器，采用外层夹套或内设列管控制反应器温度，温度控制采用串级控制系统，雷酸金合成反应器中的反应间歇进行，反应器出口加设缓冲罐连接后续连续过程。
52.采用进一步的技术方案有益效果：引入更加精准及时的自动化控制方案，是易爆炸物雷酸金的生产安全性大大提高，提高生产能力。
53.进一步的，本发明中洗涤过滤机可选用板框过滤机、立式压滤机、带式过滤机，进行多次洗涤，最终出口为雷金酸和水形成泥浆状混合物。
54.采用进一步的技术方案有益效果：多次水洗去除反应残余的cl-，提高了最终产品的质量，且水和雷酸金形成泥浆状混合物便于运输，提高生产效率。
55.进一步的，本发明中雷酸金合成反应器出口雷酸金沉淀、洗涤过滤机出口泥浆状雷酸金沉淀的输送采用泥浆泵(系列代号为pn)、浆液输送泵或利用位差输送。
56.采用进一步的技术方案有益效果：利用泥浆泵输送，不易堵塞、耐磨、易拆洗，大大降低了生产过程的危险性和堵塞的可能，提高了生产效率。
57.进一步的，本发明中亚硫酸金钠合成反应器采用石英玻璃材质，除温度传感器、压力传感器外，内设耐腐蚀型ph传感器连接稀硫酸滴入通道，自动反馈调节反应器内ph值，搅拌桨转速由电机控制，预加热、初步反应、深度反应时间由时间控制程序自动控制，亚硫酸金钠合成反应器中的反应间歇进行，反应器出口加设缓冲罐连接后续连续过程。
58.采用进一步的技术方案有益效果：通过自动控制方案精准控制温度、压力、ph值、停留时间、搅拌桨转速等参数，提高了亚硫酸金钠合成反应效率，提高了企业经济效益。
59.进一步的，本发明中废气处理系统由碱液吸收塔和废气吸附塔组成，碱液吸收塔内吸收液可选用naoh或naco3，吸附塔内吸附介质可选用废铁屑、活性炭、硅胶。
60.采用进一步的技术方案有益效果：通过采取碱液吸收塔和废气吸附塔联合操作的废气处理系统，可以几乎完全收集废气中的hcl、cl2、no
x
、nh3等有害气体，利用液体吸收法除去含氮废气设备简单、费用低、效果好，利用吸附法净化含氯废气的优点是无二次污染，氯回收率高达95％左右，经解吸吸附剂可以再生，环境效益显著提升。
61.进一步的，本发明中废水回收吸附装置内吸附介质可选用活性炭、阳离子或阴离子交换树脂。
62.采用进一步的技术方案有益效果：通过吸附装置，可以回收废水中约20ppm的金，并再次返回溶金反应器，提高了原料利用率，提高了社会效益和经济效益。
63.进一步的，本发明工艺中所有传感器、阀门、仪表大都连接到dcs控制系统，在电脑端实现控制。
64.采用进一步的技术方案有益效果：通过dcs控制系统可以实现对全工艺全部设备各个工艺参数的精准检测和控制，实现了亚硫酸金钠金水现代化自动化的安全高效生产。
65.根据本发明一种自动化工业生产亚硫酸金钠金水的工艺流程，实施后所得最终亚硫酸金钠金水产品组成详见表1。
66.表1亚硫酸金钠金水产品组成
[0067][0068][0069]
根据表1的检测结果可知，采用本发明所述方法生产的亚硫酸金钠金水完全能够达到国际先进水平，生产过程引入自动化控制方案，大大提高了生产过程的安全稳定性，提高了生产效率。由于亚硫酸金钠金水属于高附加值的精细化工产品，所以该项目可以为企业带来可观的利润。
[0070]
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
[0071]
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。