一种茶多酚提取方法与流程

1.本发明涉及茶多酚提取技术领域，特别涉及一种茶多酚提取方法。


背景技术：

2.茶多酚(green tea polyphenols，简写为gtp)又名抗氧灵、维多酚、防哈灵，是茶叶中多羟基酚类化合物的复合物，由30种以上的酚类物质组成，其主体成分是儿茶素及其衍生物，是茶叶中具有保健功能的主要化学成分。茶多酚具有抗氧化、防辐射、抗衰老、降血脂、降血糖、抑菌抑酶等多种生理活性。
3.茶多酚作为医药和食品等的添加剂，开发和应用前景十分看好。茶多酚的提取工艺目前已有了相当的研究，但是就目前的萃取方法，容易造成残留物、杂质较多的情况。


技术实现要素：

4.本发明的主要目的是提供一种茶多酚提取方法，旨在提高提取出纯度。
5.为实现上述目的，本发明提出的茶多酚提取方法，
6.包括以下步骤：
7.将鲜茶叶在盐溶液浸泡15～30分钟后，加入淀粉对茶叶进行清洗，其中淀粉与鲜茶叶和盐溶液的质量比为1:100～3:100；
8.对清洗后的鲜茶叶使用清水漂洗，并将漂洗后的鲜茶叶进行冷冻干燥脱水；
9.将冷冻脱水后的鲜茶叶进行粉碎处理，恢复常温后进行筛选；
10.按固液质量比为1：20～1:30的比例向已经过筛的茶叶粉中加入无水乙醇进行浸提60～80分钟，浸提温度为40～55℃，过滤得到浸提液；
11.将吸附树脂放入浸提液，并按质量比1-3：1的比例逐渐向提取液中添加10～14％的四氯化硒水溶液，采用7～9％的碳酸钠调节酸碱度，保持淡酸环境，至产生大量浅灰色的沉淀，沉淀逐渐被吸附树脂吸附；
12.采用浓度为10％～95％的乙醇溶液，由低浓度到高浓度地对树脂洗脱，得到洗脱液；
13.将洗脱液在真空环境下，于30～40℃水浴条件下蒸去溶剂；
14.将去溶剂的洗脱液置于真空干燥箱中，在60～80℃下干燥2～4h。
15.可选地，在浸提60～80分钟的过程中，对液体进行搅拌，每次搅拌35～45s，每隔3～4分钟搅拌一次。
16.可选地，在采用碳酸钠调节酸碱度时采用滴定调节，采用滴定的方法缓慢添加碳酸钠，同时轻微搅拌，保持ph值范围在5-6之间。
17.可选地，在所述将冷冻脱水后的鲜茶叶进行粉碎处理，恢复常温后进行筛选的步骤之前还包括：
18.将脱水后的茶叶微波加热3～6分钟进行灭酶。
19.可选地，吸附树脂为60～90nm孔径、25％～40％孔度的d101b大孔吸附树脂。
20.可选地，在沉淀逐渐被吸附树脂吸附时，保持体系温度为15～25℃，流速为3.5～5.5bv/h。
21.可选地，冷冻温度为-10～-50℃，压力1.3～10pa。
22.可选地，微波加热的温度为200～300℃。
23.可选地，所述的盐溶液为含有氯化钠和氯化钾的水溶液。
24.可选地，所述的盐溶液中氯化钠和氯化钾的质量分数为3-6％和1-2％。
25.本发明技术方案通过采用含有氯化钠和氯化钾的盐溶液，通过离子的渗透作用，使得溶液的浓度大于细胞液的浓度,从而使得茶叶脱水；对脱水后的鲜茶叶进行清洗,淀粉可以有效的吸附鲜茶叶脱水时所携带的物质,以及吸附茶叶表面的杂质和污染物,从而达到清洗干净和脱水的双重目的；对使用盐溶液和淀粉清洗后的鲜茶叶使用清水漂洗，并将漂洗后的鲜茶叶进行冷冻干燥再次脱水；将冷冻脱水后的鲜茶叶进行粉碎处理，恢复常温后进行筛选,如此可以大幅的提高茶叶的干燥度,使得鲜茶叶的粉碎程度得到大幅的提升,从而使得茶叶可以更好过筛,有利于提高茶叶粉碎的品质,从而有利于后续的提取；然后,按固液质量比为1：20～1:30的比例向已经过筛的茶叶粉中加入无水乙醇进行浸提60～80分钟，浸提温度为40～55℃，过滤得到浸提液；将吸附树脂放入浸提液，并按质量比1-3：1的比例逐渐向提取液中添加10～14％的四氯化硒水溶液，采用7～9％的碳酸钠调节酸碱度，保持淡酸环境，至产生大量浅灰色的沉淀，沉淀逐渐被吸附树脂吸附；由于浸提的温度和时长设置,以及四氯化硒水溶液的比例设置,使得茶多酚逐渐沉淀并逐渐被吸附树脂吸附,值得说明的是,形成沉淀的速度与吸附树脂吸附的速度匹配,使得形成的沉淀不会游离于溶液中,而会被尽量的吸附,如此,既可以大幅的提高茶多酚的纯度,又可以提高吸附效率；然后采用浓度为10％～95％的乙醇溶液，由低浓度到高浓度地对树脂洗脱，得到洗脱液；再将洗脱液在真空环境下，于30～40℃水浴条件下蒸去溶剂；最后将去溶剂的洗脱液置于真空干燥箱中，在60～80℃下干燥2～4h,如此,大幅的提高了茶多酚的提取率(单位体积的鲜茶叶所提取的茶多酚增加),同时提高了茶多酚的纯度。
附图说明
26.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
27.图1为本发明茶多酚提取方法一实施例的流程示意图。
28.本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
29.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
30.需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后
……
)仅用
于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
31.另外，在本发明中涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，全文中的“和/或”包括三个方案，以a和/或b为例，包括a技术方案、b技术方案，以及a和b同时满足的技术方案；另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
32.本发明主要提出一种茶多酚提取方法：
33.实施例1：
34.一种从鲜茶叶中提取茶多酚的方法，包括以下步骤：
35.s100,将鲜茶叶在盐溶液浸泡15～30分钟后，加入淀粉对茶叶进行清洗，其中淀粉与鲜茶叶和盐溶液的质量比为1:100～3:100；所述的盐溶液为含有氯化钠和氯化钾的水溶液。所述的盐溶液中氯化钠和氯化钾的质量分数为3-6％和1-2％。
36.s200,对清洗后的鲜茶叶使用清水漂洗，并将漂洗后的鲜茶叶进行冷冻干燥脱水；
37.s300,将冷冻脱水后的鲜茶叶进行粉碎处理，恢复常温后进行筛选；
38.s400,按固液质量比为1：20～1:30的比例向已经过筛的茶叶粉中加入无水乙醇进行浸提60～80分钟，浸提温度为40～55℃，过滤得到浸提液；
39.s500,将吸附树脂放入浸提液，并按质量比1-3：1的比例逐渐向提取液中添加10～14％的四氯化硒水溶液，采用7～9％的碳酸钠调节酸碱度，保持淡酸环境，至产生大量浅灰色的沉淀，沉淀逐渐被吸附树脂吸附；
40.s600,采用浓度为10％～95％的乙醇溶液，由低浓度到高浓度地对树脂洗脱，得到洗脱液；
41.s700,将洗脱液在真空环境下，于30～40℃水浴条件下蒸去溶剂；
42.s800,将去溶剂的洗脱液置于真空干燥箱中，在60～80℃下干燥2～4h。
43.具体地,本实施例中,通过采用含有氯化钠和氯化钾的盐溶液，通过离子的渗透作用，使得溶液的浓度大于细胞液的浓度,从而使得茶叶脱水；对脱水后的鲜茶叶进行清洗,淀粉可以有效的吸附鲜茶叶脱水时所携带的物质,以及吸附茶叶表面的杂质和污染物,从而达到清洗干净和脱水的双重目的；对使用盐溶液和淀粉清洗后的鲜茶叶使用清水漂洗，并将漂洗后的鲜茶叶进行冷冻干燥再次脱水；将冷冻脱水后的鲜茶叶进行粉碎处理，恢复常温后进行筛选,如此可以大幅的提高茶叶的干燥度,使得鲜茶叶的粉碎程度得到大幅的提升,从而使得茶叶可以更好过筛,有利于提高茶叶粉碎的品质,从而有利于后续的提取；然后,按固液质量比为1：20～1:30的比例向已经过筛的茶叶粉中加入无水乙醇进行浸提60～80分钟，浸提温度为40～55℃，过滤得到浸提液；将吸附树脂放入浸提液，并按质量比1-3：1的比例逐渐向提取液中添加10～14％的四氯化硒水溶液，采用7～9％的碳酸钠调节酸碱度，保持淡酸环境，至产生大量浅灰色的沉淀，沉淀逐渐被吸附树脂吸附；由于浸提的温度和时长设置,以及四氯化硒水溶液的比例设置,使得茶多酚逐渐沉淀并逐渐被吸附树脂吸附,值得说明的是,形成沉淀的速度与吸附树脂吸附的速度匹配,使得形成的沉淀不会游
离于溶液中,而会被尽量的吸附,如此,既可以大幅的提高茶多酚的纯度,又可以提高吸附效率；然后采用浓度为10％～95％的乙醇溶液，由低浓度到高浓度地对树脂洗脱，得到洗脱液；再将洗脱液在真空环境下，于30～40℃水浴条件下蒸去溶剂；最后将去溶剂的洗脱液置于真空干燥箱中，在60～80℃下干燥2～4h,如此,大幅的提高了茶多酚的提取率(单位体积的鲜茶叶所提取的茶多酚增加),同时提高了茶多酚的纯度。
44.实施例2
45.一种茶多酚提取方法，包括以下步骤：
46.将鲜茶叶在盐溶液浸泡15～30分钟后，加入淀粉对茶叶进行清洗，其中淀粉与鲜茶叶和盐溶液的质量比为1:100～3:100；
47.对清洗后的鲜茶叶使用清水漂洗，并将漂洗后的鲜茶叶进行冷冻干燥脱水；
48.将冷冻脱水后的鲜茶叶进行粉碎处理，恢复常温后进行筛选；
49.按固液质量比为1：20～1:30的比例向已经过筛的茶叶粉中加入无水乙醇进行浸提60～80分钟，浸提温度为40～55℃，过滤得到浸提液；在浸提60～80分钟的过程中，对液体进行搅拌，每次搅拌35～45s，每隔3～4分钟搅拌一次；
50.将吸附树脂放入浸提液，并按质量比1-3：1的比例逐渐向提取液中添加10～14％的四氯化硒水溶液，采用7～9％的碳酸钠调节酸碱度，保持淡酸环境，至产生大量浅灰色的沉淀，沉淀逐渐被吸附树脂吸附；
51.采用浓度为10％～95％的乙醇溶液，由低浓度到高浓度地对树脂洗脱，得到洗脱液；
52.将洗脱液在真空环境下，于30～40℃水浴条件下蒸去溶剂；
53.将去溶剂的洗脱液置于真空干燥箱中，在60～80℃下干燥2～4h。
54.本实施例中,通过在浸提60～80分钟的过程中，对液体进行搅拌，每次搅拌35～45s，每隔3～4分钟搅拌一次,使得溶液始终在处于一定的均匀程度状态下,避免溶液均匀程度不够,影响浸提的效果。
55.在一些实施例中，为了进一步提高调节酸碱度的效果，在采用碳酸钠调节酸碱度时采用滴定调节，采用滴定的方法缓慢添加碳酸钠，同时轻微搅拌，保持ph值范围在5-6之间。
56.在一些实施例中，为了提高后续的提取效果，在所述将冷冻脱水后的鲜茶叶进行粉碎处理，恢复常温后进行筛选的步骤之前还包括：将脱水后的茶叶微波加热3～6分钟进行灭酶。微波加热的温度为200～300℃。
57.在一些实施例中，为了提高吸附树脂的吸附效果，吸附树脂为60～90nm孔径、25％～40％孔度的d101b大孔吸附树脂。
58.在一些实施例中，为了提高，在沉淀逐渐被吸附树脂吸附时，保持体系温度为15～25℃，流速为3.5～5.5bv/h(单位时间液体中一个质点移动的距离)。
59.在一些实施例中，为了提高冷冻效果和脱水效果，冷冻温度为-10～-50℃，压力1.3～10pa。