一种抗生素脱色专用纳米氧化铝微球的制备方法与流程

1.本发明涉及氧化铝脱色剂的制备工艺技术，具体涉及一种抗生素脱色专用纳米氧化铝微球的制备方法。


背景技术：

2.纳米微球是一种粒径在微米级的小球，可作为医药脱色、催化剂载体、液晶间隔物、酶载体等，广泛应用于生物制药、化工生产、食品安全检测和医疗诊断等行业。
3.中国以前主要从日本进口，被几家日本企业垄断，价格昂贵。目前中国江苏纳微科技公司也能生产出液晶屛使用的高质量液晶材料，但医药中间体脱色所使用的主要是形状不规则的粉体材料，如头孢唑啉钠、头孢噻圬钠、头孢拉啶、头孢地芹等抗生素以及中药黄酮、三七皂苷、苦参碱等生产过程需要脱色、层析，所使用的脱色剂粒径主要集中在50~75μm；比表面120~150 m2/g，孔容0.22~0.25 ml/g。这种脱色剂因粒径小、孔容小、比表面低造成医药在脱色过程中透过速率低、吸附能力弱，严重影响生产能力和产品品质。而生产厂家对药物中间体脱色的要求越来越高，相应的，对于脱色用氧化铝的各项技术指标也提出了更高的要求。这就必须制备更高性能的脱色氧化铝。
4.申请号201410347664.5，申请日20140722，公开了一种大孔容、高粘度拟薄水铝石的制备方法，采用该制备方法可制得胶溶指数≥99%，孔容≥0.80ml/g，比表面积≥200 m2/g的拟薄水铝石。


技术实现要素：

5.本发明主要解决的技术问题是提供一种抗生素脱色专用纳米氧化铝微球的制备方法，该氧化铝微球在头孢唑啉钠、头孢噻圬钠、头孢拉啶、头孢地芹吸附脱色过程中具有孔隙率高、孔容积大、比表面积高、透过速率高以及吸附能力强的特点。
6.为解决上述技术问题，本发明提供一种抗生素脱色专用纳米氧化铝微球的制备方法，包括如下步骤：步骤（1）选取孔容积≥0.8 ml/g，比表面积≥200 m2/g，胶溶指数≥99 %的拟博水铝石；步骤（2）将拟薄水铝石放入盛有蒸馏水配料槽内开始搅拌，控制液体中氧化铝的质量浓度为50g/l；步骤（3）在配料槽内加入1~10%的稀硝酸，然后加入蒸汽，并升温至90℃继续搅拌2h，使液体变成胶液，控制胶液运动粘度70~80mm2/s；步骤（4）配好的胶液通过底部串联阀存储于储备料槽中，储备料槽保持温度80~85℃；步骤（5）将储备料槽内的胶液用软管泵送到高速旋转的物料转盘上进行造粒，得到微球；步骤（6）微球通过布料器掉入干燥塔内，并用热风炉出来的350~400℃的热风进行
烘干，去除表面吸附水；步骤（7）将烘干后的微球在旋转窑中于500~800 ℃的温度下，焙烧3h，进行晶型转化，转变为γ-al2o3；步骤（8）自然冷却至室温后，用多层振动筛进行筛分和包装，得到抗生素脱色专用纳米氧化铝微球。
7.所述步骤（3）中，稀硝酸浓度为1~10%，优选2~8%，再优选3~5%。
8.所述步骤（5）中，物料转盘的转速为10000/min。
9.所述步骤（7）中，焙烧温度500~800 ℃，优选550~750 ℃，再优选600~700 ℃。
10.使用本发明技术方案制得的纳米氧化铝微球，具有以下优点：1、纳米氧化铝微球粒径≥150 μm，孔隙度高，使抗生素脱色过程中穿透能力强，透过速率高，生产能力大大提高；2、纳米氧化铝微球孔容积≥0.8 ml/g，比表面积≥200 m2/g，使抗生素脱色过程中吸附能力强，脱色效果好，产品品质大大提高。
具体实施方式
11.下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
12.实施例1（1）选取孔容积≥0.8 ml/g，比表面积≥200 m2/g，胶溶指数≥99 %的拟博水铝石；（2）将拟薄水铝石放入盛有蒸馏水配料槽内开始搅拌，控制液体中氧化铝的质量浓度为50g/l；（3）在配料槽内加入1%的稀硝酸，然后加入蒸汽，并升温至90℃继续搅拌2h，使液体变成胶液，控制胶液运动粘度70~80mm2/s；（4）配好的胶液通过底部串联阀存储于储备料槽中，储备料槽保持温度80~85℃；（5）将储备料槽内的胶液用软管泵送到高速旋转（10000/min）的物料转盘上进行造粒，得到微球；（6）微球通过布料器掉入干燥塔内，并用热风炉出来的350℃的热风进行烘干，去除表面吸附水；（7）将烘干后的微球在旋转窑中于500 ℃的温度下，焙烧3h，进行晶型转化，转变为γ-al2o3；（8）自然冷却至室温后，用多层振动筛进行筛分和包装，得到抗生素脱色专用纳米氧化铝微球。
13.所得的纳米氧化铝微球，各项性能测试结果见表1。
14.实施例2（1）选取孔容积≥0.8 ml/g，比表面积≥200 m2/g，胶溶指数≥99 %的拟博水铝石；
（2）将拟薄水铝石放入盛有蒸馏水配料槽内开始搅拌，控制液体中氧化铝的质量浓度为50g/l；（3）在配料槽内加入10%的稀硝酸，然后加入蒸汽，并升温至90℃继续搅拌2h，使液体变成胶液，控制胶液运动粘度70~80mm2/s；（4）配好的胶液通过底部串联阀存储于储备料槽中，储备料槽保持温度80~85℃；（5）将储备料槽内的胶液用软管泵送到高速旋转（10000/min）的物料转盘上进行造粒，得到微球；（6）微球通过布料器掉入干燥塔内，并用热风炉出来的400℃的热风进行烘干，去除表面吸附水；（7）将烘干后的微球在旋转窑中于800 ℃的温度下，焙烧3h，进行晶型转化，转变为γ-al2o3；（8）自然冷却至室温后，用多层振动筛进行筛分和包装，得到抗生素脱色专用纳米氧化铝微球。
15.所得的纳米氧化铝微球，各项性能测试结果见表1。
16.实施例3（1）选取孔容积≥0.8 ml/g，比表面积≥200 m2/g，胶溶指数≥99 %的拟博水铝石；（2）将拟薄水铝石放入盛有蒸馏水配料槽内开始搅拌，控制液体中氧化铝的质量浓度为50g/l；（3）在配料槽内加入2%的稀硝酸，然后加入蒸汽，并升温至90℃继续搅拌2h，使液体变成胶液，控制胶液运动粘度70~80mm2/s；（4）配好的胶液通过底部串联阀存储于储备料槽中，储备料槽保持温度80~85℃；（5）将储备料槽内的胶液用软管泵送到高速旋转（10000/min）的物料转盘上进行造粒，得到微球；（6）微球通过布料器掉入干燥塔内，并用热风炉出来的350℃的热风进行烘干，去除表面吸附水；（7）将烘干后的微球在旋转窑中于550 ℃的温度下，焙烧3h，进行晶型转化，转变为γ-al2o3；（8）自然冷却至室温后，用多层振动筛进行筛分和包装，得到抗生素脱色专用纳米氧化铝微球。
17.所得的纳米氧化铝微球，各项性能测试结果见表1。
18.实施例4（1）选取孔容积≥0.8 ml/g，比表面积≥200 m2/g，胶溶指数≥99 %的拟博水铝石；（2）将拟薄水铝石放入盛有蒸馏水配料槽内开始搅拌，控制液体中氧化铝的质量浓度为50g/l；（3）在配料槽内加入8%的稀硝酸，然后加入蒸汽，并升温至90℃继续搅拌2h，使液体变成胶液，控制胶液运动粘度70~80mm2/s；（4）配好的胶液通过底部串联阀存储于储备料槽中，储备料槽保持温度80~85℃；
（5）将储备料槽内的胶液用软管泵送到高速旋转（10000/min）的物料转盘上进行造粒，得到微球；（6）微球通过布料器掉入干燥塔内，并用热风炉出来的400℃的热风进行烘干，去除表面吸附水；（7）将烘干后的微球在旋转窑中于750 ℃的温度下，焙烧3h，进行晶型转化，转变为γ-al2o3；（8）自然冷却至室温后，用多层振动筛进行筛分和包装，得到抗生素脱色专用纳米氧化铝微球。
19.所得的纳米氧化铝微球，各项性能测试结果见表1。
20.实施例5（1）选取孔容积≥0.8 ml/g，比表面积≥200 m2/g，胶溶指数≥99 %的拟博水铝石；（2）将拟薄水铝石放入盛有蒸馏水配料槽内开始搅拌，控制液体中氧化铝的质量浓度为50g/l；（3）在配料槽内加入3%的稀硝酸，然后加入蒸汽，并升温至90℃继续搅拌2h，使液体变成胶液，控制胶液运动粘度70~80mm2/s；（4）配好的胶液通过底部串联阀存储于储备料槽中，储备料槽保持温度80~85℃；（5）将储备料槽内的胶液用软管泵送到高速旋转（10000/min）的物料转盘上进行造粒，得到微球；（6）微球通过布料器掉入干燥塔内，并用热风炉出来的350℃的热风进行烘干，去除表面吸附水；（7）将烘干后的微球在旋转窑中于600 ℃的温度下，焙烧3h，进行晶型转化，转变为γ-al2o3；（8）自然冷却至室温后，用多层振动筛进行筛分和包装，得到抗生素脱色专用纳米氧化铝微球。
21.所得的纳米氧化铝微球，各项性能测试结果见表1。
22.实施例6（1）选取孔容积≥0.8 ml/g，比表面积≥200 m2/g，胶溶指数≥99 %的拟博水铝石；（2）将拟薄水铝石放入盛有蒸馏水配料槽内开始搅拌，控制液体中氧化铝的质量浓度为50g/l；（3）在配料槽内加入5%的稀硝酸，然后加入蒸汽，并升温至90℃继续搅拌2h，使液体变成胶液，控制胶液运动粘度70~80mm2/s；（4）配好的胶液通过底部串联阀存储于储备料槽中，储备料槽保持温度80~85℃；（5）将储备料槽内的胶液用软管泵送到高速旋转（10000/min）的物料转盘上进行造粒，得到微球；（6）微球通过布料器掉入干燥塔内，并用热风炉出来的400℃的热风进行烘干，去除表面吸附水；（7）将烘干后的微球在旋转窑中于700 ℃的温度下，焙烧3h，进行晶型转化，转变
为γ-al2o3；（8）自然冷却至室温后，用多层振动筛进行筛分和包装，得到抗生素脱色专用纳米氧化铝微球。
23.通过以上实施例的产品进行测试，本发明技术方案制得的纳米氧化铝微球粒径≥150 μm，孔隙度高，使抗生素脱色过程中穿透能力强，透过速率高，生产能力大大提高；纳米氧化铝微球孔容积≥0.8 ml/g，比表面积≥200 m2/g，使抗生素脱色过程中吸附能力强，脱色效果好，产品品质大大提高。
24.所得的纳米氧化铝微球，各项性能测试结果见表1。
25.表1 抗生素脱色专用纳米氧化铝微球物化性能测试