一种氧化铟废料的回收方法与流程

1.本发明涉及金属回收技术领域，特别是涉及一种氧化铟废料的回 收方法。


背景技术：

2.纳米in2o3是制备透明导电薄膜ito(铟锡氧化物)靶材的主要 原料。氧化铟性质取决于制备方法及过程把控，并影响最终制得ito 薄膜的性能。现目前纳米in2o3的制备方法主要有三大类，分别是液 相法、固相法和气相法，具体而言，有化学沉淀法、室温固相法、气 相沉积法、电弧气化法等。与其他方法相比，电弧气化法因具有产品 纯度高、粒度小、生产过程能耗低、易实现自动化及对环境无污染等 优点而被冶金、材料行业广泛关注。然而电弧法制备in2o3过程不可 避免地产生铟氧化渣(成分为in、in2o3、in2o和ino)和颗粒粗大 的in2o3粉末，需回收再利用。
3.全世界铟资源短缺，供需关系紧张，从废ito靶材回收金属in 成为缓解供需矛盾的主要方式。而在处理废ito靶材的问题上，核心 在于回收其中的in2o3。现目前废靶回收方法主要有三类，分别是还 原-电解法、置换-电解法、直流电弧法。
4.然而还原-电解法虽可得到纯度高的金属in，但存在着预处理成本 高、回收流程长、靶材中in无法完全回收等问题。置换-电解法虽然 流程相对简单，但存在着废水量大、生产成本高等问题。直流电弧法 虽然流程简单、处理成本低、可生产靶材用ito粉，但所需的直流电 压大(100-200v)，易导致制备过程不稳定，所获得氧化铟粉末颗粒 大小不均一，单一性差。


技术实现要素：

5.为解决上述技术问题，本发明提供一种氧化铟废料的回收方法， 降低处理成本，缩短处理流程，保证生产过程稳定且易于控制，保证 制备的纳米in2o3粉末大小均一，可用于制备ito靶材。
6.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
7.一种氧化铟废料的回收方法，包括以下步骤：
8.(1)将铟氧化渣破碎；
9.(2)将破碎后的铟氧化渣和\或不达标的氧化铟粉末投入到电弧 炉内；
10.(3)向电弧炉内通入惰性气体后开启电弧炉，经过雾化及氧化 后得到氧化铟粉末；
11.(4)对氧化铟粉末进行去粗过滤后得到纳米in2o3产品。
12.优选地，在所述步骤(1)中，破碎后的颗粒粒度在18-100目之间。
13.优选地，所述电弧炉包括底座，所述底座内设有坩埚，所述坩埚 的上端设有倾斜设置的进料口，所述坩埚的上方设有抽风罩，所述抽 风罩与所述进料口之间形成进风口，所述抽风罩上插接有与所述坩埚 相连通的石墨电极，所述石墨电极的上端设有与其内部连通的粉末加 料器，所述抽风罩的上端设有出料管，所述坩埚的内部设有喷气环和 吹气
环。
14.优选地，所述喷气环包括喷气环主体，所述喷气环主体上均布有 多个第一进气管，所述喷气环主体的内环壁之间连通有多个喷气管， 所述喷气管上设有喷气孔。
15.优选地，所述吹气环包括吹气环主体，所述吹气环主体上均布有 多个第二进气管，所述吹气环主体的内环壁上设有多个吹气孔。
16.优选地，在所述步骤(3)中，惰性气体分别从所述吹气环、所 述喷气环和所述石墨电极中通入。
17.优选地，惰性气体为n2或ar2，所述吹气环、所述喷气环及所述石 墨电极中的通入的惰性气体流量分别为30m3/h-500m3/h、20m3/h-300m3/h和20m3/h-300m3/h。
18.优选地，在所述步骤(3)中，所述电弧炉的电压为20-70v，电 流为200-3000a。
19.优选地，在所述步骤(4)中，氧化铟粉末依次经旋风分离器、 滤袋除尘器除去粗氧化铟粉末后，于滤芯除尘器中获得纳米in2o3产 品。
20.优选地，还包括以下步骤：将步骤(4)所得的粗氧化铟粉末重 新投入到电弧炉内进行处理。
21.本发明实施例的一种氧化铟废料的回收方法，其与现有技术相比， 有益效果在于：相比电解法与置换法，本发明具有处理成本低、流程 短、操作简单、直收率高等优点。同时相比于现有的直流电弧法，本 发明采用的直流电压小，生产稳定且易于控制，所制备的纳米in2o3粉末大小均一，可用于制备ito靶材。
附图说明
22.图1为本发明的电弧炉的结构示意图。
23.图2为本发明的喷气环的主视图。
24.图3为本发明的喷气环的俯视图。
25.图4为本发明的吹气环的主视图。
26.图5为本发明的吹气环的俯视图。
27.其中：1-底座，2-吹气环，21-吹气环主体，22-第二进气管，23
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吹气孔，3-坩埚，4-气动锤，5-抽风罩，6-出料管，7-石墨电极，8
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粉末加料器，9-喷气环，91-喷气环主体，92-第一进气管，93-喷气管， 94-喷气孔，a-进风口，b-进料口。
具体实施方式
28.下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细 描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
29.本发明实施例优选实施例的一种氧化铟废料的回收方法，尤其适 用于处理电弧法产生的铟氧化渣和性能不达标的in2o3粉末，包括以 下步骤：
30.(1)将铟氧化渣破碎至18-100目之间；
31.(2)将破碎后的铟氧化渣和\或不达标的氧化铟粉末投入到电弧 炉内；
32.请参阅附图1，所述电弧炉包括底座1，所述底座1内设有坩埚3， 所述坩埚3的上端设有倾斜设置的进料口b，破碎后的铟氧化渣从所述 进料口b投入所述坩埚3。所述坩埚3的上方设有抽风罩5，所述抽风罩 5与所述进料口b之间形成进风口a，所述抽风罩5上插接有
与所述坩埚 3相连通的石墨电极7，所述石墨电极7为中空，所述石墨电极7的上端 设有与其内部连通的粉末加料器8，不达标的氧化铟粉末通过所述粉 末加料器8投入所述坩埚3，从而使得氧化铟粉末与电弧接触充分， in2o3离解速率加快，纳米氧化铟平均产量得到提高。所述抽风罩5的 上端设有出料管6，所述坩埚3的内部设有喷气环9和吹气环2。所述坩 埚3的所述进料口b设有气动锤4，可以用于敲击所述坩埚壁，避免物 料残留在所述进料口b的内壁上。
33.由于所述进料口b倾斜设置，所以由所述进料口b组成的所述进风 口a也为倾斜设置，进风口a、进料口b采用狭缝、斜向下方设计，从 而使进入炉体的空气具有较高的风速，能有效到达电弧中心高温区域， 起到冷却氧化铟粉末作用；其次，往吹气环2通入惰性气体，电弧中 心高温区域产生的氧化铟粉末得到急速冷却，避免粉末长大，所制得 的氧化铟粉末粒度小且单一性良好；最后，往喷气环9内通入惰性气 体，将形成的氧化铟粉末快速带离炉体高温区，并从所述出料管6排 出经过过滤。以上举措均是为了形成强效对流冷却区，提高急速冷却 效果，抑制形成的氧化铟颗粒长大，保证氧化铟的质量。
34.请参阅附图2-3，由上述可知，所述喷气环9地作用是用于将生产 的氧化铟排出，从而气流需要向上，即向所述出料管6方向。具体地， 所述喷气环9包括喷气环主体91，所述喷气环主体91上均布有多个第 一进气管92，所述喷气环主体91的内环壁之间连通有多个喷气管93， 所述喷气管93上设有喷气孔94。惰性气体从所述第一进气管92进入所 述喷气环主体91没然后进入所述喷气管93，最后从所述喷气孔94喷出， 将氧化铟粉末快速带离炉体。
35.请参阅附图4-5，由上述可知，所述吹气环2的作用是用于冷却氧 化铟，所以所述吹气环2包括吹气环主体21，所述吹气环主体21上均 布有多个第二进气管22，所述吹气环主体21的内环壁上设有多个吹气 孔23。惰性气体从所述第二进气管22进入所述吹气环主体21，最后从 所述吹气孔23排出，对氧化铟粉末进行冷却。
36.所述喷气环9设置在所述吹气环2的下方，所述吹气环2为多个， 多个所述吹气环2之间、所述吹气环2和所述喷气环9之间均错位连接， 其对应的进气管也相互独立，为的是保证喷气环9和吹气环2的出气口 处气体均匀，强化对流冷却效果。
37.(3)向电弧炉内通入惰性气体后开启电弧炉，经过雾化及氧化 后得到氧化铟粉末。具体地，电弧产生的高温使in2o3发生离解形成 低价氧化物ino和in2o，ino会进一步离解形成in2o，in2o在高温 下升华后与空气中o2结合氧化形成in2o3，经惰性气体喷吹急速冷却， 得到氧化铟粉末；所述电弧炉的电压为20-70v，电流为200-3000a。 相比于现有的直流电弧法，本发明采用的直流电压小，生产稳定且易 于控制。
38.其中，惰性气体分别从所述吹气环2、所述喷气环9和所述石墨 电极7中通入。且惰性气体为n2或ar2，所述吹气环2、所述喷气环 9及所述石墨电极7中的通入的惰性气体流量分别为30m3/h-500m3/h、 20m3/h-300m3/h和20m3/h-300m3/h。
39.(4)对氧化铟粉末进行去粗过滤后得到纳米in2o3产品。从所述 出料管6排出的氧化铟粉末依次经旋风分离器、滤袋除尘器除去粗氧 化铟粉末后，于滤芯除尘器中获得纳米in2o3产品。
40.(5)将步骤(4)所得的粗氧化铟粉末通过所述粉末加料器8重 新投入到电弧炉内进行处理。
41.下面以具体实施例及对比例对本发明的效果进行说明。
42.实施例1
43.(1)破碎：将铟氧化渣破碎至100目；
44.(2)投料：将10kg铟氧化渣和10kg氧化铟粉末分别加入到投 料口处和粉末加料器8中，往坩埚3内投料；
45.(3)雾化及氧化：往吹气环2、喷气环9和中空石墨电极7中分 别通入流量为30m3/h、20m3/h、20m3/h的n2，然后开启电弧炉，控 制电压20v、电流200a；
46.(4)分离：将步骤(3)氧化反应所得的氧化铟粉末经旋风分离 器、滤袋除尘器除去粗氧化铟粉末后，于滤芯除尘器中获得纳米in2o3产品。
47.(5)返料：将步骤(4)所得的粗氧化铟粉末投入到粉末加料器 中。
48.所得纳米氧化铟粉末分析结果：平均粒径90nm，比表面积(bet) 15m3/g。平均产量1kg/h，共获得纳米氧化铟粉末9.90kg，经计算， 直收率99.0％；
49.实施例2
50.(1)破碎：将铟氧化渣破碎至18目；
51.(2)投料：将50kg铟氧化渣和50kg氧化铟粉末分别加入到投 料口处和粉末加料器中，往坩埚内投料；
52.(3)雾化及氧化：往吹气环2、喷气环9和中空石墨电极7中分 别通入流量为500m3/h、300m3/h、300m3/h的ar2，然后开启电弧炉， 控制电压70v、电流3000a；
53.(4)将步骤(3)氧化反应所得的氧化铟粉末经旋风分离器、滤 袋除尘器除去粗氧化铟粉末后，于滤芯除尘器中获得纳米in2o3产品。
54.(5)返料：将步骤(4)所得的粗氧化铟粉末投入到粉末加料器 中。
55.所得纳米氧化铟粉末分析结果：平均粒径60nm，比表面积(bet) 20m3/g。平均产量7kg/h，共收获纳米氧化铟49.75kg，经计算，直收 率99.5％；
56.实施例3
57.(1)破碎：将铟氧化渣破碎至18目；
58.(2)投料：将20kg铟氧化渣和20kg氧化铟粉末分别加入到投 料口处和粉末加料器中，往坩埚内投料；
59.(3)雾化及氧化：往吹气环2、喷气环9和中空石墨电极7中分 别通入流量为250m3/h、100m3/h和100m3/hh的n2，然后开启电弧炉， 控制电压50v、电流2000a；
60.(3)将步骤(2)氧化反应所得的氧化铟粉末经旋风分离器、滤 袋除尘器除去粗氧化铟粉末后，于滤芯除尘器中获得纳米in2o3产品。
61.(4)返料：将步骤(3)所得的粗氧化铟粉末投入到粉末加料器 中。
62.所得纳米氧化铟粉末分析结果：平均粒径80nm，比表面积(bet) 17m3/g。平均产量2.5kg/h，共收获纳米氧化铟19.8kg，经计算，直收 率99.0％；
63.对比例1
64.与实施例2试验条件相同，在吹气环2、喷气环9和中空石墨电 极7中均未通入ar2。
65.未在滤芯过滤器内收获氧化铟粉末；
66.对比例2
67.与实施例2试验条件相同，仅在吹气环中通入ar2。
68.所得纳米氧化铟粉末分析结果：平均粒径200nm，比表面积(bet) 13m3/g，产量3kg/h；
69.对比例3
70.与实施例2试验条件相同，仅在喷气环中通入ar2。
71.所得纳米氧化铟粉末分析结果：平均粒径230nm，比表面积(bet) 12m3/g，产量2kg/h；
72.对比例4
73.与实施例2试验条件相同，仅在中空石墨电极中通入ar2。
74.所得纳米氧化铟粉末分析结果：平均粒径250nm，比表面积(bet) 11m3/g，产量2kg/h。
75.通过以上实施例及对比例可知，相比电解法与置换法，本发明具 有处理成本低、流程短、操作简单、直收率高等优点。同时相比于现 有的直流电弧法，本发明采用的直流电压小，生产稳定且易于控制， 所制备的纳米in2o3粉末大小均一，bet大，可用于制备ito靶材。
76.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领 域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以 做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。