适用于辉光放电光谱仪的样品真空转移装置及其使用方法

1.本发明涉及光谱分析技术领域，具体涉及一种适用于辉光放电光谱仪的样品真空转移装置及其使用方法。


背景技术：

2.辉光放电光谱仪(英文名称为glow discharge spectrometer，缩写为gds)可以对材料表面进行化学元素含量分析。尤其是在金属材料领域，辉光放电光谱仪是一种根据深度与含量关系进行表面分析的仪器，在进行含量与深度关系测量中，分析深度可达几百微米，深度分辨率可低至几纳米。辉光放电光谱仪可以实现对材料表面涂覆过程的质量监控和各种表面处理工艺的过程监控。采用深度剖面分析技术，辉光放电光谱仪可以精确测定涂层厚度和化学成分。辉光放电光谱仪在航空航天、金属工业、半导体材料、电镀工业、精密机械工业和表面技术等领域有广泛应用。
3.但是针对一些特殊样品，比如对空气敏感样品，必须要在真空条件下转移及测试。目前缺乏能对辉光放电光谱仪的样品进行真空转移的装置。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种适用于辉光放电光谱仪的样品真空转移装置及其使用方法，用以解决目前不能对辉光放电光谱仪的样品进行真空转移的问题。
5.本发明提供一种适用于辉光放电光谱仪的样品真空转移装置，包括：样品盘，所述样品盘上设置有至少一个样品槽，所述样品盘连接有旋转轴；直线推动机构，包括波纹管、推杆、推杆套筒、后连接座、前连接座，所述推杆穿设于所述推杆套筒内且露出前端，所述波纹管的后端与所述推杆套筒通过后连接座固定连接，所述波纹管的前端与所述推杆的前端通过前连接座固定连接；抽真空机构，包括高真空插板阀和三通接头，所述波纹管的后端密封，所述波纹管、所述高真空插板阀和所述三通接头从左至右依次连接形成所述抽真空机构的外套管，所述外套管设置于所述旋转轴的外侧；
6.其中，每个样品槽用于设置样品，所述三通接头的外端口用于对接辉光放电光谱仪的测试口，所述三通接头的中间端口对接真空泵的接口，能够实现对所述外套管抽真空和测真空度；
7.当推或拉所述推杆时，所述推杆在所述推杆套筒内分别向前伸出或向后缩回，所述前连接座带动所述波纹管的前端向前伸长或向后缩短，所述三通接头随所述波纹管相应运动，分别隐藏和显现所述样品盘。
8.优选地，还包括样品架，所述样品架包括冷却水进管、冷却水回管、法兰盘和固定块，所述法兰盘与所述固定块之间通过冷却水进管、冷却水回管连接形成所述样品架；所述样品盘的外侧面设有多个样品槽，所述样品盘设置于所述固定块的外侧面上。
9.优选地，所述波纹管的后端通过所述法兰盘密封。
10.优选地，所述样品盘的外侧面的上下左右区域分别设置有一个样品槽，共四个样
品槽，每个样品槽用于设置一个样品。
11.优选地，还包括旋转机构，所述旋转机构包括旋转头和旋转轴，所述旋转头的输出轴与所述旋转轴的动力输入端相连接，所述旋转轴穿过所述法兰盘的中部，直至所述旋转轴的动力输出端穿至所述样品盘内，所述冷却水进管和所述冷却水回管分别贴设于所述旋转轴及旋转头的输出轴的两侧。
12.优选地，所述抽真空机构还包括法兰管，所述高真空插板阀的阀板的左端口通过法兰管与所述波纹管的前端对接；所述三通接头的三个口分别带有法兰，所述三通接头的内端口与所述高真空插板阀的阀板的右端口通过法兰连接；所述波纹管、所述法兰管、所述高真空插板阀和所述三通接头从左至右依次连接形成所述外套管，所述外套管设置于所述旋转轴及旋转头的输出轴的外侧。
13.优选地，所述直线推动机构还包括导向杆，所述导向杆的两端分别穿设于所述后连接座和所述前连接座，且与所述推杆相平行，以使所述前连接座能沿着所述导向杆来回直线运动。
14.本发明还公开了一种适用于辉光放电光谱仪的样品真空转移装置的使用方法，采用上述的适用于辉光放电光谱仪的样品真空转移装置，包括以下步骤：
15.打开高真空插板阀，向后拉动推杆，推杆在所述推杆套筒内向后收缩，所述前连接座带动所述波纹管的前端向后缩短，所述三通接头随所述波纹管向后运动，所述样品盘从所述三通接头内伸出显现出来；
16.在所述样品盘的样品槽上分别安装有样品，再将装有样品的样品盘设置到所述样品架的固定块上；
17.向前推动推杆，推杆在所述推杆套筒内向前伸出，所述前连接座带动所述波纹管的前端向前伸出，所述三通接头随所述波纹管向前运动，直至所述样品盘完全缩回至所述三通接头内，关闭高真空插板阀；
18.将三通接头的外端口与辉光放电光谱仪的测试口对接，将三通接头的中间端口对接真空泵的接口，打开真空泵抽真空；
19.打开高真空插板阀，向后拉动推杆，推杆在所述推杆套筒内向后收缩，所述前连接座带动所述波纹管的前端向后缩短，所述三通接头随所述波纹管向后运动，所述样品盘从所述三通接头内伸出显现出来，使样品盘与辉光放电光谱仪的测试口连接；
20.将冷却水进管和冷却水回管与冷却水分别对接，开启冷却水循环；
21.开启辉光放电光谱仪，打开对样品盘的其中一个样品进行测试；
22.通过旋转头带动旋转轴旋转，进而旋转样品盘，使样品盘的下一个样品对准光谱仪的测量口，完成第二个样品的测试；依次完成第三个样品的测试，直至完成所有样品的测试；
23.待辉光放电光谱仪完成所有样品的测试后，向前推动推杆，推杆在所述推杆套筒内向前伸出，所述前连接座带动所述波纹管的前端向前伸出，所述三通接头随所述波纹管向前运动，直至所述样品盘完全缩回至所述三通接头内，关闭高真空插板阀，关闭真空泵，关闭冷却水循环；
24.打开高真空插板阀，向后拉动推杆，推杆在所述推杆套筒内向后收缩，所述前连接座带动所述波纹管的前端向后缩短，所述三通接头随所述波纹管向后运动，所述样品盘从
所述三通接头内伸出显现出来，取下样品盘；
25.向前推动推杆，推杆在所述推杆套筒内向前伸出，所述前连接座带动所述波纹管的前端向前伸出，所述三通接头随所述波纹管向前运动，直至所述样品盘完全缩回至所述三通接头内，使样品盘低于高真空插板阀，关闭高真空插板阀。
26.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
27.本发明公开了一种适用于辉光放电光谱仪的样品真空转移装置及其使用方法，其中，直线推动机构能够推动推杆在推杆套筒内分别向前伸出或向后缩回，分别隐藏和显现样品盘，样品盘上设置有多个样品槽，每个样品槽固定一个样品，样品盘连接有旋转轴，一次可以转移多个样品，提高了样品的测试效率；三通接头的中间端口对接真空泵的接口，三通接头的外端口对接辉光放电光谱仪的测试口，能够通过抽真空机构实现抽真空。本发明公开了一种适用于辉光放电光谱仪的样品真空转移装置及其使用方法，不仅可以直接与制备样品的真空泵对接，还能在手套箱内使用，能够实现对辉光放电光谱仪的样品进行真空转移。
附图说明
28.图1为本发明实施例1提供的适用于辉光放电光谱仪的样品真空转移装置的结构示意图；
29.图2为本发明实施例1提供的适用于辉光放电光谱仪的样品真空转移装置的俯视图；
30.图3为图2中的a-a线的剖视图；
31.图4是本发明实施例1提供的样品架的结构示意图；
32.图5是本发明实施例1提供的样品盘的侧面视图；
33.图6是本发明实施例1提供的样品的结构示意图；
34.图7是本发明实施例1提供的直线推动机构的三维视图；
35.图8是本发明实施例1提供的高真空插板阀的结构示意图。
36.附图标号说明：1-样品架，10-样品盘，100-样品槽，11-冷却水进管，12-冷却水回管，13-法兰盘，14-固定块；2-旋转机构，21-旋转头，22-旋转轴；3-直线推动机构，31-波纹管，32-推杆，320-把手，33-推杆套筒，34-后连接座，35-前连接座，36-导向杆；4-抽真空机构，41-高真空插板阀，42-三通接头，43-法兰管。
具体实施方式
37.以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
38.需要说明的是，本实施例中的“前”、“后”的判断：以靠近辉光放电光谱仪的测试口的方向为“前”，以背离辉光放电光谱仪的测试口的方向为“后”。
39.本发明公开了一种适用于辉光放电光谱仪的样品真空转移装置，为了解决目前不能对辉光放电光谱仪的样品进行真空转移的问题，首先，分别设置了样品架、抽真空机构和直线推动机构，其中，样品架上设置有样品盘，样品盘上有多个样品槽，每个样品槽固定一个样品；波纹管、法兰管、高真空插板阀和三通接头从左至右依次连接构成了直线推动机构的外套管，套设在样品架的外侧，三通接头的中间端口和外端口分别对接真空泵的接口和
辉光放电光谱仪的测试口，能够实现对外套管的抽真空；直线推动机构能够分别隐藏和显现样品盘，最终完成了辉光放电光谱仪的样品的真空转移。
40.实施例1
41.实施例1提供一种适用于辉光放电光谱仪的样品真空转移装置，下面结合附图对其结构进行详细描述。
42.参考图1至图3，该辉光放电光谱仪的多样品真空转移装置包括样品盘10、样品架1、旋转机构2、直线推动机构3和抽真空机构4，
43.参考图4，样品架1包括冷却水进管11、冷却水回管12、法兰盘13和固定块14，法兰盘13与固定块14之间通过冷却水进管11、冷却水回管12连接形成样品架1。
44.为了一次可以转移多个样品，样品盘10的外侧面设有多个样品槽100，用于固定多个样品，样品盘10设置于固定块14的外侧面上，固定块14连接有旋转轴22。
45.具体地，参考图5，样品盘10的外侧面的上下左右区域分别设置有一个样品槽100，共四个样品槽100，每个样品槽100用于设置一个样品，其中样品如图6所示，样品盘10的内侧面分别与冷却水进管11的出水端和冷却水回管12进水端相连通，冷却水进管11的进水端和冷却水回管12出水端穿过法兰盘13且暴露出冷却水进管11的进水端和冷却水回管12出水端。
46.为了方便观察样品槽100上的样品，需要样品盘10能发生旋转，因此，适用于辉光放电光谱仪的样品真空转移装置包括旋转机构2，使样品盘10可随旋转轴22旋转。
47.具体地，旋转机构2包括旋转头21和旋转轴22，旋转头21的输出轴与旋转轴22的动力输入端相连接，旋转轴22穿过法兰盘13的中部，直至旋转轴22的动力输出端穿至样品盘10内，冷却水进管11和冷却水回管12分别贴设于旋转轴22及旋转头21的输出轴的两侧。
48.优选地，旋转头21的输出轴与旋转轴22中用于与旋转头21的输出轴的一端均带有磁性材料，两者通过磁力相互吸引连接在一起。
49.通过旋转头21带动旋转轴22旋转，达到旋转样品盘10的目的。为了方便观察旋转角度，与样品槽100位置相对应的旋转头21有标识。
50.参考图7，直线推动机构3包括波纹管31、推杆32、推杆套筒33、后连接座34、前连接座35和导向杆36，
51.波纹管31套设在旋转轴22后端的外侧；
52.推杆32穿设于推杆套筒33内且露出前端，波纹管31的后端与推杆套筒33通过后连接座34固定连接，波纹管31的前端与推杆32的前端通过前连接座35固定连接；
53.导向杆36的两端分别穿设于后连接座34和前连接座35，且与推杆32相平行，以使前连接座35能沿着导向杆36来回直线运动。
54.当推或拉推杆32时，推杆32在推杆套筒33内分别向前伸出或向后缩回，进而前连接座35带动波纹管31的前端向前伸长或向后缩短，三通接头42随波纹管31相应运动，分别隐藏和显现样品盘10。
55.为了方便推拉，推杆32的外端设置有把手320。
56.参考图1至图3，抽真空机构4包括高真空插板阀41、三通接头42和/或法兰管43，法兰盘13密封设置于波纹管31的后端；
57.高真空插板阀41的阀板410的左端口直接或通过法兰管43间接与波纹管31的前端
对接；
58.三通接头42的三个口分别带有法兰，三通接头42的内端口与高真空插板阀41的阀板410的右端口通过法兰连接；
59.波纹管31、法兰管43、高真空插板阀41和三通接头42从左至右依次连接形成抽真空机构4的外套管，外套管设置于旋转轴22及旋转头21的输出轴的外侧。
60.三通接头42的外端口配置有密封圈，用于对接辉光放电光谱仪的测试口，另一方面，当样品盘10回缩至三通接头42内时，可通过法兰端盖封闭三通接头42的外端口。
61.三通接头42的中间端口用于对接真空泵的接口，能够实现对外套管抽真空和测真空度。通过真空泵抽真空，可使多样品真空转移装置的真空度达到10-3
pa，漏率小于10-10
mbar l/s，几乎可以满足所有样品需要。
62.具体地，高真空插板阀41为现有技术，分为手动和非手动两种，适用于超高真空系统中接通或截止气流。高真空插板阀41内置有阀板410，阀板410左右两端分别有用于两个外接的左端口和右端口，如图8所示，其工作原理是：通过手柄以螺杆传动推动钢球架运动，撑开阀板410关闭，又靠弹簧力收拢阀板410，打开后再退出。
63.具体地，三通接头42用在主管道要分支管处，具有三个口子，即一个进口、两个出口或两个进口、一个出口的一种化工管件，有t形与y形，有等径管口，也有异径管口，用于三条相同或不同管路汇集处，其主要作用是改变流体方向。
64.实施例2
65.实施例2提供一种适用于辉光放电光谱仪的样品真空转移装置的使用方法，提供实施例1的适用于辉光放电光谱仪的样品真空转移装置，该方法包括以下步骤：
66.步骤s1：打开高真空插板阀41，向后拉动推杆32，推杆32在推杆套筒33内向后收缩，前连接座35带动波纹管31的前端向后缩短，三通接头42随波纹管31向后运动，样品盘10从三通接头42内伸出显现出来；
67.步骤s2：在样品盘10的样品槽100上分别安装有样品，再将装有样品的样品盘10设置到样品架1的固定块14上；
68.步骤s3：向前推动推杆32，推杆32在推杆套筒33内向前伸出，前连接座35带动波纹管31的前端向前伸出，三通接头42随波纹管31向前运动，直至样品盘10完全缩回至三通接头42内，关闭高真空插板阀41；
69.步骤s4：将三通接头42的外端口与辉光放电光谱仪的测试口对接，将三通接头42的中间端口对接真空泵的接口，打开真空泵抽真空；
70.步骤s5：打开高真空插板阀41，向后拉动推杆32，推杆32在推杆套筒33内向后收缩，前连接座35带动波纹管31的前端向后缩短，三通接头42随波纹管31向后运动，样品盘10从三通接头42内伸出显现出来，使样品盘10与辉光放电光谱仪的测试口连接；
71.步骤s6：将冷却水进管11和冷却水回管12与冷却水分别对接，开启冷却水循环；
72.步骤s7：开启辉光放电光谱仪，打开对样品盘10的其中一个样品进行测试；
73.步骤s8：通过旋转头21带动旋转轴22旋转，进而旋转样品盘10，使样品盘10的下一个样品对准光谱仪的测量口，完成第二个样品的测试；依次完成第三个样品的测试，直至完成所有样品的测试；
74.步骤s9：待辉光放电光谱仪完成所有样品的测试后，向前推动推杆32，推杆32在推
杆套筒33内向前伸出，前连接座35带动波纹管31的前端向前伸出，三通接头42随波纹管31向前运动，直至样品盘10完全缩回至三通接头42内，关闭高真空插板阀41，关闭真空泵，关闭冷却水循环；
75.步骤s10：打开高真空插板阀41，向后拉动推杆32，推杆32在推杆套筒33内向后收缩，前连接座35带动波纹管31的前端向后缩短，三通接头42随波纹管31向后运动，样品盘10从三通接头42内伸出显现出来，取下样品盘10；
76.步骤s11：向前推动推杆32，推杆32在推杆套筒33内向前伸出，前连接座35带动波纹管31的前端向前伸出，三通接头42随波纹管31向前运动，直至样品盘10完全缩回至三通接头42内，使样品盘10低于高真空插板阀41，关闭高真空插板阀41。
77.其中，对空气敏感性样品需要在手套箱内操控并保存，需将多个样品同时安装到真空转移装置内，并一次性对多个样品进行辉光放电光谱仪的测试。
78.虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。