一种亚微米球形氟氧化钇粉体的制备方法

1.本发明涉及一种亚微米球形氟氧化钇粉体的制备方法，具体属于无机粉体材料技术领域。


背景技术：

2.氟氧化钇具有良好的的耐久性、较低的声子量、较高的透明性和良好的发光性能、适宜的三价稀土离子掺杂位和稳定的化学性质，在制备热障材料、热喷涂材料、隔热材料、防腐材料、半导体材料、激光材料、发光材料、掺杂材料、镀膜材料等方面具有十分广阔的应用前景。
3.氟氧化钇粉体的形貌和粒度对材料的抗折强度、硬度、韧性及耐磨性等物理特性具有重要影响。因此，制备特定粒径和形貌的氟氧化钇粉体受到了人们的关注。过去，人们通过高温固相法、溶胶-凝胶法、喷雾造粒法等方法制备特定粒径和形貌的氟氧化钇粉体。然而，这些方法需要使用氟化氢、氟化氢铵等剧毒试剂，操作过程中易发生事故。此外，这些方法获得的氟氧化钇粉体形貌不可控、表面缺陷较大，粉体颗粒粒度较小、粒径分布不均匀，这些缺点严重制约了氟氧化钇粉体在材料制备领域的应用。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供一种粒径分布均一、表面缺陷少、形貌良好的亚微米球形氟氧化钇粉体制备方法。
5.为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种亚微米球形氟氧化钇粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：
6.步骤(1)，制备前驱体粉体：将钇的可溶性盐溶液与沉淀剂溶液混合均匀后在水浴中反应，然后降温冷却终止反应，再进行离心、洗涤、干燥等程序获得前驱体粉体。
7.步骤(2)，制备氟化前驱体：将前驱体粉体与钇的可溶性盐溶液和氟化剂溶液混合进行氟化反应，氟化反应完成后进行离心、洗涤、干燥获得氟化前驱体。
8.步骤(3)，制备氟化前驱体：将氟化前驱体置于马弗炉中进行焙烧，焙烧完成后立即取出样品快速降温，获得亚微米球形氟氧化钇粉体。
9.进一步地，步骤(1)中所述的沉淀反应温度为60～100℃，反应时间为2～4h，溶液ph值为3～5。
10.进一步地，步骤(1)和步骤(2)中，钇的可溶性盐溶液为氯化钇，钇离子浓度为0.01～0.2mol/l。沉淀剂为尿素，沉淀剂浓度为0.5～2mol/l。
11.进一步地，步骤(1)中降温冷却方式为冰水淬冷。
12.进一步地，步骤(2)中的氟化剂为氟化铵、氟化钠、氟化钾中的一种，氟离子浓度为0.003～0.005mol/l。
13.进一步地，步骤(2)中前驱体粉体、钇的可溶性盐溶液和氟化剂的摩尔比为2:1:3，控制总体积为50ml。
14.进一步地，步骤(3)中焙烧的升温速率≥30℃/min，焙烧时间为0.5～3h，焙烧温度为600～850℃。
15.本发明以钇的可溶性盐溶液为原料，通过沉淀反应和降温制备前驱体粉体，然后在溶液中进行粉体的表面氟化反应，随后通过焙烧获得亚微米球形氟氧化钇粉体。本方法制备过程较为安全，获得的氟氧化钇粉体粒径分布均一、表面缺陷少、形貌良好。
附图说明
16.图1是本发明中实施例1获得的球形前驱体的sem图。
17.图2是本发明中实施例2获得的球形前驱体的sem图。
18.图3是本发明中实施例3获得的球形前驱体的sem图。
19.图4是本发明中实施例4获得的亚微米球形氟氧化钇粉体的xrd图。
20.图5是本发明中实施例4获得的亚微米球形氟氧化钇粉体的sem图。
21.图6是本发明中实施例5获得的亚微米球形氟氧化钇粉体的xrd图。
22.图7是本发明中实施例5获得的亚微米球形氟氧化钇粉体的sem图。
具体实施方式
23.下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。
24.本发明提供了一种亚微米球形氟氧化钇粉体的制备方法，具体包括以下步骤。
25.步骤(1)，将钇的可溶性盐溶液与沉淀剂溶液混合均匀，然后在水浴中进行沉淀反应，然后通过冰水淬冷终止反应，再进行离心、洗涤、干燥等程序获得前驱体粉体。
26.本发明所获得的前驱体主要是采用钇的可溶性盐溶液氯化钇为原料，溶液中钇离子的浓度为0.01～0.2mol/l；所用的沉淀剂为尿素，沉淀剂浓度为0.5～2.0mol/l，溶液ph值为3～5，反应温度为60～100℃，反应时间为2～4h，然后在水浴中进行反应。若沉淀剂的浓度过高，将导致爆发形核，使前驱体团聚严重。此外，沉淀反应完成立即冰水淬冷有利于获得球形度良好的前驱体。
27.步骤(2)，称取前驱体粉末0.2g，控制前驱体粉体、钇的可溶性盐和氟化剂的摩尔比为2:1:3，控制总体积为50ml，在30℃下氟化，使氟化铵与钇离子发生沉淀法生成氟化钇并均匀沉积在前驱体的表面，反应完成后进行离心、洗涤、干燥获得氟化前驱体。
28.步骤(3)，将氟化前驱体置于马弗炉中进行焙烧，控制焙烧的升温速率≥30℃/min，焙烧时间为0.5～3h，焙烧温度为600～850℃，焙烧完成后立即取出样品快速降温，获得亚微米球形氟氧化钇粉体。升温速率低或焙烧温度过高将导致粉体熔融烧结，球形形貌被破坏
29.以下将结合实施例进一步说明本发明提供的一种亚微米球形氟氧化钇粉体的制备方法。
30.实施例1
31.步骤(1)，制备前驱体粉体：控制反应体系中尿素溶液的浓度为0.5mol/l，氯化钇溶液的浓度为0.01mol/l，在水浴中进行沉淀反应，反应温度为85℃，反应时间为2h，溶液ph值为4，然后通过冰水淬冷终止反应，再进行离心、洗涤、干燥。通过扫描电子显微镜对所得产物的形貌进行了表征，参照图1
32.实施例2
33.步骤(1)，制备前驱体粉体：控制反应体系中尿素溶液的浓度为1mol/l，氯化钇溶液的浓度为0.01mol/l，在水浴中进行沉淀反应，反应温度为85℃，反应时间为2h，溶液ph值为4，然后通过冰水淬冷终止反应，再进行离心、洗涤、干燥。通过扫描电子显微镜对所得产物的形貌进行了表征，参照图2
34.实施例3
35.步骤(1)，制备前驱体粉体：控制反应体系中尿素溶液的浓度为1mol/l，氯化钇溶液的浓度为0.01mol/l，在水浴中进行沉淀反应，反应温度为75℃，反应时间为2h，溶液ph值为4，然后通过冰水淬冷终止反应，再进行离心、洗涤、干燥。通过扫描电子显微镜对所得产物的形貌进行了表征，参照图3
36.实施例4
37.步骤(2)，制备氟化前驱体：取实施例2所得前驱体0.2g于反应容器中，将氯化钇溶液和氟化铵溶液加入反应容器中与前驱体粉体混合均匀，控制三者的摩尔比为2:1:3、总体积为50ml进行氟化反应，氟化反应完成后进行离心、洗涤、干燥。
38.步骤(3)，制备氟氧化钇粉体：将一定量氟化前驱体置于马弗炉中进行控温焙烧，升温速率为30℃/min，焙烧温度为800℃，焙烧时间为1.5h，焙烧完成后立即取出样品降温，最终获得粒径分布范围为150～300nm的球形氟氧化钇粉体，组成为yof。
39.通过扫描电子显微镜和xrd对所得产物的形貌和组成进行了表征，参照图4，图5可知所得产物为亚微米球形氟氧化钇粉体，组成为yof。
40.实施例5
41.步骤(2)，制备氟化前驱体：取实施例2所得前驱体0.2g于反应容器中，将氯化钇溶液和氟化铵溶液加入反应容器中与前驱体粉体混合均匀，控制三者的摩尔比为2:1:3，总体积为50ml，氟化反应完成后进行离心、洗涤、干燥。
42.步骤(3)，制备氟氧化钇粉体：将一定量氟化前驱体置于马弗炉中进行控温焙烧，升温速率为30℃/min，焙烧温度为600℃，焙烧时间为3h，焙烧完成后立即取出样品降温，最终获得粒径分布范围为150～300nm的球形氟氧化钇粉体，组成为y5o4f7。
43.通过扫描电子显微镜和xrd对所得产物的形貌和组成进行了表征，参照图6，图7可知所得产物为亚微米球形氟氧化钇粉体，组成为y5o4f7。