一种检测土壤中芸苔素内酯的方法与流程

技术特征：
1.一种检测土壤中芸苔素内酯的方法，其特征在于，所述方法包括样品前处理、提取、衍生、检测；所述样品前处理包括研磨、烘制；所述研磨的方法为，将通过0.8-1.5mm的筛孔的风干土壤样品、无孔陶瓷球混合，加入去离子水，升温至90-95℃，控制速度为450-500rpm，进行研磨，研磨时间60-70min，保持温度为80-90℃，用氮气吹干至无去离子水，得到研磨料；所述烘制的方法为，将研磨料置于真空烘箱中，控制真空度为35-45pa，控制温度为150-160℃，烘制140-160min，然后调节真空度为15-25pa，调节温度为200-210℃，烘制40-60min，冷却，将无孔陶瓷球分离，得到前处理样品；所述提取包括一次提取、二次提取、混合吹干；所述一次提取的方法为，准确称取前处理样品2g，加入8-12ml甲酸-甲醇溶液，涡旋50-70s，控制频率为30-50khz进行超声，超声时间25-35min，然后控制转速为3800-4500r/min进行离心，离心时间4-6min，取上清液，得到一次提取上清液、一次提取土壤；所述甲酸-甲醇溶液中，甲酸与甲醇的体积比为1:800-1200；所述二次提取的方法为，取一次提取土壤，加入8-12ml乙醇-三氯甲烷溶液，涡旋80-100s，控制频率为40-50khz进行超声，超声时间12-17min，然后控制转速为5500-6500r/min进行离心，离心时间4.5-5.5min，取上清液，得到二次提取上清液；所述乙醇-三氯甲烷溶液中，乙醇与三氯甲烷的体积比为1:95-105；所述混合吹干的方法为，将一次提取上清液、二次提取上清液混合，控制频率为35-45khz进行超声，超声时间4.5-5.5min，进行氮吹得到吹干提取液；所述衍生的方法为，向吹干提取液中加入200μl 3-氨基苯硼酸-乙腈溶液，保持水浴温度为75℃，衍生30min，氮吹后，用甲醇定容至1ml，经0.22μm有机相微孔滤膜过滤，得到待测液；所述3-氨基苯硼酸-乙腈溶液中，3-氨基苯硼酸与乙腈的体积比为1:1000；所述检测的方法为，将待测液进行液相色谱测定，液相色谱条件如下：色谱柱为gemini c
18 150mm*4.6mm（i.d），粒径5μm；柱温为40℃；流速为0.5ml/min；进样量为5μl；流动相a为乙腈，流动相b为超纯水；洗脱条件为流动相a和流动相b按体积比90:10进行等度洗脱，洗脱时间为7min。2.根据权利要求1所述的一种检测土壤中芸苔素内酯的方法，其特征在于：所述研磨步骤中，无孔陶瓷求的粒径为1.2-2.0mm，风干土壤样品与无孔陶瓷球的质量比为4:4.5-5.5，去离子水与风干土壤样品的质量比为4-6:3。3.根据权利要求1所述的一种检测土壤中芸苔素内酯的方法，其特征在于：所述混合吹干步骤中，氮吹吹干至体积为原来的8-12%；所述衍生步骤中，氮吹吹干至体积为原来的50%。

技术总结
本发明公开一种检测土壤中芸苔素内酯的方法，属于借助于测定材料的化学或物理性质来测定或分析材料领域，所述方法包括样品前处理、提取、衍生、检测。本发明的检测方法精密度高，精密度测定的RSD为0.87-1.57%；本发明的检测方法在不同加标浓度下回收率稳定，回收率为97.4-103.5%。103.5%。


技术研发人员：蔡金娟 苑旭辉 朱翠莲 刘亚斌 陈海霞 郭立红 田妮
受保护的技术使用者：山东诺正检测有限公司
技术研发日：2022.05.30
技术公布日：2022/8/12