一种高炉含铁灰渣中氯离子含量测定的方法与流程

1.本发明涉及冶金化学分析技术领域，尤其涉及一种高炉含铁灰渣中氯离子含量测定的方法。


背景技术：

2.在高炉冶金生产中燃料中的氯元素进入到高炉炉内后，经炉内化学反应形成hcl气体，并与炉料、炉壁接触后发生反应，会降低矿石还原性及腐蚀高炉炉壁。因此，对高炉瓦斯灰及高炉干法除尘灰等物料的氯离子进行检测是非常有必要的。传统的氯离子检测是硝酸银滴定容量法，该方法操作过程步骤较多，所用化学试剂对环境或人都有害，检测步骤的繁多会浪费人力物力，检测一个样品大约需要60分钟，难以跟上快速的生产节奏。因此，本发明提出一种高炉含铁灰渣中氯离子含量测定的方法，以解决现有技术中的不足之处。


技术实现要素：

3.针对上述问题，本发明的目的在于提供一种高炉含铁灰渣中氯离子含量测定的方法，通过将高炉含铁灰渣制成测定压片，测定压片利用波长色散x－射线荧光光谱仪测定其强度，经制好的工作曲线计算出测定压片中氯离子的百分比含量，可以有效节省检测时间，提高检测效率。
4.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
5.一种高炉含铁灰渣中氯离子含量测定的方法，包括以下步骤：
6.步骤一：取高炉含铁灰渣进行预处理，然后将预处理后的高炉含铁灰渣作为标准测定样品，再将标准测定样品进行后处理；
7.步骤二：将进行后处理后的标准测定样品制作成测定压片；
8.步骤三：选取与标准测定样品成分相似的标准物质样品制作成标准压片，然后测量标准压片的x射线荧光强度；
9.步骤四：根据标准压片中氯离子的含量值与测量出的标准压片的x射线荧光强度进行曲线绘制，形成校准曲线；
10.步骤五：利用波长色散x－射线荧光光谱仪对测定压片进行x射线荧光强度测量，然后进行曲线绘制，得到工作曲线；
11.步骤六：根据绘制出工作曲线计算出测定压片中氯离子的百分比含量。
12.进一步改进在于：所述步骤一中对高炉含铁灰渣进行预处理的具体过程为：首先按照gb/t10322.1的规定进行高炉含铁灰渣的取样作业，然后将获取的高炉含铁灰渣进行过筛处理，过筛处理采用180目筛进行过滤。
13.进一步改进在于：所述步骤一中对标准测定样品进行后处理的具体过程为：对过筛处理后的高炉含铁灰渣进行干燥和冷却处理，干燥处理时需要在105℃～110℃的干燥器中进行烘干，烘干后的炉含铁灰渣需要在过滤器中自然冷却至室温。
14.进一步改进在于：所述步骤二中将进行后处理后的标准测定样品制作成测定压片
的具体过程为：将压样机的工作压力调节至40吨，然后擦干净盛样杯内壁的灰尘，用蘸酒精的脱脂棉擦干净活塞上平面和限位漏斗内壁，再下降活塞至适当位置，放好限位漏斗，将一定量标准测定样品粉末沿限位漏斗倒入，再放入少量硼酸粉末至限位漏斗及其四周，抽出限位漏斗后再加适量硼酸粉末，然后抹平硼酸粉末，盖上压盖，拉紧摇臂，使活塞上平面和上柱底面对齐，启动活塞上升开关后活塞上升并保压时间30秒进行压片，压片结束后拉开摇臂，然后用吸耳球吹去测定压片表面的浮灰，并将测定压片装入试样袋后利用干燥器进行储放。
15.进一步改进在于：将一定量标准测定样品粉末沿限位漏斗倒入后，需要保证标准测定样品粉末分布均匀，且在限位漏斗中无漏空情况。
16.进一步改进在于：放入少量硼酸粉末至限位漏斗及其四周，抽出限位漏斗后再加适量硼酸粉末后，需要保证后加入的硼酸粉末不能超过样杯平面。
17.进一步改进在于：所述步骤三中选取与标准测定样品成分相似的标准物质样品制作成标准压片时，标准压片的制作方法与测定压片制作方法一致，所述标准压片的制作数量最少为10组。
18.进一步改进在于：所述步骤三中测量标准压片的x射线荧光强度时，每组标准压片至少进行两次测量，然后求多次测量值的平均值作为最终的标准压片的x射线荧光强度进行校准曲线绘制。
19.进一步改进在于：所述步骤五中对测定压片进行x射线荧光强度测量前，还包括对进行测量工作的波长色散x－射线荧光光谱仪进行漂移校正，漂移校正时采用漂移校正样品对仪器进行漂移校正，漂移校正采取两点校正法，校正的间隔时间根据波长色散x－射线荧光光谱仪的稳定性进行具体确定。
20.本发明的有益效果为：本发明通过将高炉含铁灰渣制成测定压片，测定压片利用波长色散x－射线荧光光谱仪测定其强度，经制好的工作曲线计算出测定压片中氯离子的百分比含量，可以有效节省检测时间，提高检测效率；
21.同时本发明方法测定压片制备操作简单，较传统化学法具有较大优势，且方法的精准度与传统的滴定法相当，减少了人为因素及试剂带来的误差，采用波长色散x－射线荧光光谱仪测定高炉含铁灰渣中的氯离子的偏差满足国标的要求；
22.本发明方法的曲线控制较好利用本发明方法可以同时测定高炉含铁灰渣的氯离子化学成分，方法简单快速，节约了大量的化学试剂和人力，极大地提高了劳动生产率。
附图说明
23.图1为本发明方法流程示意图。
具体实施方式
24.为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明做进一步详述，本实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
25.根据图1所示，本实施例提出一种高炉含铁灰渣中氯离子含量测定的方法，包括以下步骤：
26.根据所使用的仪器类型、试样的种类、分析元素、共存元素及其含量变化范围，在
本实施例中的测量条件(使用的分析线、推荐使用的波长、分光晶体、2theta、光管电压电流)如表1所示：
27.表1测量条件
[0028][0029]
步骤一：取高炉含铁灰渣进行预处理，然后将预处理后的高炉含铁灰渣作为标准测定样品，再将标准测定样品进行后处理；
[0030]
对高炉含铁灰渣进行预处理的具体过程为：首先按照gb/t10322.1的规定进行高炉含铁灰渣的取样作业，然后将获取的高炉含铁灰渣进行过筛处理，过筛处理采用180目筛进行过滤；
[0031]
对标准测定样品进行后处理的具体过程为：对过筛处理后的高炉含铁灰渣进行干燥和冷却处理，干燥处理时需要在110℃的干燥器中进行烘干，烘干后的炉含铁灰渣需要在过滤器中自然冷却至室温；
[0032]
步骤二：将进行后处理后的标准测定样品制作成测定压片；
[0033]
具体过程为：将压样机的工作压力调节至40吨，然后擦干净盛样杯内壁的灰尘，用蘸酒精的脱脂棉擦干净活塞上平面和限位漏斗内壁，再下降活塞至适当位置，放好限位漏斗，将一定量标准测定样品粉末沿限位漏斗倒入，需要保证标准测定样品粉末分布均匀，且在限位漏斗中无漏空情况，再放入少量硼酸粉末至限位漏斗及其四周，抽出限位漏斗后再加适量硼酸粉末，需要保证后加入的硼酸粉末不能超过样杯平面，然后抹平硼酸粉末，盖上压盖，拉紧摇臂，使活塞上平面和上柱底面对齐，启动活塞上升开关后活塞上升并保压时间30秒进行压片，压片结束后拉开摇臂，然后用吸耳球吹去测定压片表面的浮灰，并将测定压片装入试样袋后利用干燥器进行储放；本发明方法测定压片制备操作简单，较传统化学法具有较大优势，且方法的精准度与传统的滴定法相当，减少了人为因素及试剂带来的误差，采用波长色散x－射线荧光光谱仪测定高炉含铁灰渣中的氯离子的偏差满足国标的要求；
[0034]
步骤三：选取与标准测定样品成份相似的标准物质样品制作成标准压片，标准压片的制作方法与测定压片制作方法一致，所述标准压片的制作数量最少为10组，然后测量标准压片的x射线荧光强度，每组标准压片至少进行两次测量，然后求多次测量值的平均值作为最终的标准压片的x射线荧光强度进行校准曲线绘制；
[0035]
在本实施例中，为了覆盖样品成分的含量，可选取经化学法定值的高炉灰渣样品作为标准物质样品，本实施例中的10组标准物质样品如表2所示：
[0036]
表2校准曲线所需标准物质样品
[0037]
[0038][0039]
步骤四：根据标准压片中氯离子的含量值与测量出的标准压片的x射线荧光强度进行曲线绘制，形成校准曲线；
[0040]
步骤五：对进行测量工作的波长色散x－射线荧光光谱仪进行漂移校正，漂移校正时采用漂移校正样品对仪器进行漂移校正，漂移校正采取两点校正法，校正的间隔时间根据波长色散x－射线荧光光谱仪的稳定性进行具体确定，漂移校正后分析标准物质样品，确认分析值应符合国标yb/t4726.2-2018化学法规定的范围，然后利用波长色散x－射线荧光光谱仪对测定压片进行x射线荧光强度测量，然后进行曲线绘制，得到工作曲线；
[0041]
本实施例中，工作曲线如表3所示：
[0042]
表3工作曲线
[0043][0044]
在本实施例中，还包括进行精准度实验，选取两组除灰尘后准物质样品按照测定压片分析步骤进行测定，每组测定压片测量两次，得出的氯离子准确度测定实验结果如表4所示：
[0045]
表4氯离子准确度测定实验(％)n＝2
[0046]
[0047][0048]
从表4可看出，偏差较小，各组分偏差在yb/t4726.2-2018《含铁尘泥氯离子含量的测定硝酸银滴定法》范围内，满足标准要求。
[0049]
步骤六：根据绘制出工作曲线计算出测定压片中氯离子的百分比含量；
[0050]
在本实施例中，包括进行精密度实验，精密度实验时，选取一个高炉除尘灰样品，使用本发明建立的方法连续测定10次，进行精密度试验，计算各元素的相对标准偏差结果，得出表5所示结果：
[0051]
表5精密度实验(％)
[0052][0053]
从表5可看出，氯离子测定10次的相对标准偏差为0.14％，相对标准偏差较小，能满足生产要求。
[0054]
本发明通过将高炉含铁灰渣制成测定压片，测定压片利用波长色散x－射线荧光光谱仪测定其强度，经制好的工作曲线计算出测定压片中氯离子的百分比含量，可以有效节省检测时间，提高检测效率；本发明方法的曲线控制较好利用本发明方法可以同时测定高炉含铁灰渣的氯离子化学成分，方法简单快速，节约了大量的化学试剂和人力，极大地提高了劳动生产率。
[0055]
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。