一种顺酐液相加氢制丁二酸酐的反应装置的制作方法

1.本实用新型属于精细化工领域，特别涉及一种顺酐液相加氢制丁二酸酐的反应装置。


背景技术：

2.丁二酸酐是一种重要的精细化工原材料，可延伸数十种化工中间品或最终产品，其中应用最广泛的是可降解塑料pbs(聚丁二酸丁二醇酯)的生产，该塑料已被国家列入鼓励发展的名单中。
3.目前，顺酐加氢制丁二酸酐的研究报道最多。美国专利us5952514公开了一种顺酐液相选择性加氢制备丁二酸酐的方法，该方法以铂系或镍系金属作为催化剂，在反应条件：t＝120-150℃，p(h2)＝1.0-1.5mpa时，反应生成丁二酸酐。由于其具有选择性高，收率高等特点，顺酐催化加氢法是目前工业应用最主要的丁二酸酐合成方法。顺酐催化加氢反应过程中将会释放大量的热，顺酐加氢装置的大型化的关键在于使加氢反应温度控制在合理范围，防止反应器飞温造成的催化剂失活和反应原料结焦堵塞等现象的发生。
4.中国专利cn103566837a公开了一种适用于加氢放热反应的外循环反应装置，该发明采用将加氢反应后的一部分溶液与新鲜顺酐溶液混合，通过降低反应器中原料的浓度，缓解部分加氢放热效应所引起的床层温升，控制加氢反应器内的温度。该发明所采用的移热方法可一定程度缓解加氢放热效应，当加氢反应为多床层大规模生产时，大量聚集的反应热无法及时有效移出，有可能造成反应器飞温，造成床层局部热点，影响反应装置安全操作。
5.中国专利cn107253938b公开了一种顺酐加氢制备丁二酸酐的工艺，该发明采用固定床加氢反应器，氢气循环使用，反应热通过在床层间注入冷氢的方式移出，同时反应温度也依靠循环至入口的反应液循环量控制。该发明通过反应冷液循环至入口以降低反应热，但是当反应器中各床层间有局部飞温时，需要从入口注入大量反应液以降低局部温升，造成过大液时空速，有可能造成顺酐转化率下降，选择性变差；另一方面，当反应器规模较大时，需要大量打循环和冷氢量来控制反应热，造成装置能耗增加，收率下降。
6.综上所述，现有顺酐液相加氢制丁二酸酐工艺存在因反应放热量大、反应热较难移出而导致催化剂床层易飞温和装置大型化困难等问题。


技术实现要素：

7.为解决上述现有技术中存在的技术问题，本实用新型提供了一种顺酐液相加氢制丁二酸酐的反应装置。
8.本实用新型一种顺酐液相加氢制丁二酸酐的反应装置，其特征在于包括加氢反应器、气液分离器及冷却器；所述加氢反应器出口与气液分离器入口相连，气液分离器气相出口与加氢反应器入口相连，气液分离器液相出口与冷却器入口相连；冷却器出口与加氢反应器各床层相连。
9.本实用新型一种顺酐液相加氢制丁二酸酐的反应装置，其特征在于：所述加氢反应器采用多床层结构，每个床层内装填催化剂和支撑剂，各床层间设有循环冷液入口。
10.本实用新型一种顺酐液相加氢制丁二酸酐的反应装置，其特征在于：每个循环冷液入口均设有循环冷液分布器，冷却器出口物流通过各床层间循环冷液入口进入循环冷液分布器。
11.本实用新型一种顺酐液相加氢制丁二酸酐的反应装置，其特征在于：所述加氢反应器床层个数为1-6。
12.本实用新型一种顺酐液相加氢制丁二酸酐的反应装置，其特征在于：所述加氢反应器上部设置入口扩散器、过滤盘及顶部分配盘。
13.本实用新型一种顺酐液相加氢制丁二酸酐的反应装置，其特征在于：所述加氢反应器内设有再分配盘、冷液箱、出口收集器和卸料口。
14.本实用新型一种顺酐液相加氢制丁二酸酐的反应装置，其特征在于：所述加氢反应器的操作压力为0.5-5mpag，液时空速为1-15h-1
。
15.顺酐原料先与氢气混合，氢气与顺酐的摩尔比为1-50；再经入口扩散器、过滤盘和顶部分配盘进入加氢反应器内，所述顺酐原料为含有顺酐的溶液，配置溶剂为γ-丁内酯、环己烷或甲醇中的一种或多种。气液分离器气相返回至加氢反应器入口，气液分离器液相产物经冷却器冷却后返回至加氢反应器各床层间的循环冷液分布器，各床层中氢气与顺酐摩尔比为1-80。
16.与现有技术相比，本实用新型具有如下优点：
17.1、加氢反应器为多床层设置，通过在各床层间注入冷液的方式将加氢反应中放出的大量热移出，使整个加氢反应器内反应温度均衡，移热过程更直接有效，反应器内多床层设置实现了规模化生产丁二酸酐。
18.2、本实用新型顺酐转化率高，目标产物丁二酸酐选择性高，反应原料顺酐溶液从上至下依次经过催化剂床层的过程中，顺酐最终转化率超过99％。通过设置循环冷液分布器向各床层注入冷液，一方面调控反应温度以防止反应器床层飞温，另一方面，注入的冷液中含有未反应完全的顺酐组分，返回至反应器中继续进行反应，进一步提升顺酐转化率。此外，还可以控制各床层的返回量调节液时空速，达到控制反应的目的。
19.3、本实用新型的加氢反应器结构简单，反应器内构件易于加工制造。
附图说明
20.图1本实用新型的结构示意图。
21.图中：1-加氢反应器；2-入口扩散器；3-过滤盘；4-顶部分配盘；5-再分配盘；6-支撑剂；7-冷液箱；8-循环冷液分布器；9-出口收集器；10-底部卸料口；11-气液分离器；12-冷却器。
具体实施方式
22.下面将结合附图对本实用新型作详细的介绍：
23.实施例1：
24.如图1所示，本实用新型一种顺酐液相加氢制丁二酸酐的反应装置由加氢反应器
1、气液分离器11、冷却器12组成；
25.加氢反应器1上部设置入口扩散器2、过滤盘3、顶部分配盘4，设有5个催化剂床层，每个床层内装催化剂和支撑剂6，床层间设有循环冷液入口。反应器内设有循环冷液分布器8、再分配盘5、冷液箱7、出口收集器9和底部卸料口10。
26.气液分离器11的入口与加氢反应器1出口相连，气液分离器11的气体出口与加氢反应器1入口相连，气液分离器11的液体出口与冷却器12入口相连。冷却器12出口分为两路，一路直接去往后续产物分离部分，一路返回至加氢反应器各床层，与加氢反应器中各床层内循环冷液分布器8相连。
27.将以γ-丁内酯为溶剂配置好的顺酐溶液与氢气混合作为反应原料，氢气与顺酐摩尔比为8，反应原料从加氢反应器顶部进入，依次经过入口扩散器2、过滤盘3以及顶部分配盘4至催化剂第一床层进行反应，在催化剂的作用下，顺酐加氢生成丁二酸酐，以及顺丁烯二酸等其它副产物。第一段床层的反应产物下流至冷液箱7中，循环冷液通过循环冷液分布器8进入反应器床层间，与第一段床层反应产物混合后一起经再分配盘分散，进入第二床层。循环冷液的注入可以有效控制反应温升。反应器第一床层间氢气与顺酐摩尔比为20。同理，反应产物逐渐通过催化剂床层，循环冷液在各床层间注入。整个反应过程中加氢反应器的操作压力为1.5mpag。
28.当反应产物通过最后一段床层时，顺酐转化率已达到99％以上，通过支撑剂 6后经出口收集器9流出反应器。反应产物首先在气液分离器11中进行初步分离，分离出的气相作为循环氢气补充至加氢反应器1入口，分离出的液相经冷却器12冷却后以一定的比例分流，分流出的大部分反应液送往后续分离单元，剩余反应液循环至各床层中。
29.以上所述仅是本实用新型的典型实施例，并没有对本实用新型做任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本实用新型技术方案范围内，利用上述内容做出的变更或修改应视为同等变化的等效实例。凡是未脱离本实用新型技术方案的内容，依据本实用新型的技术实质对以上实施例所做的任何同等变化，均属于本实用新型技术方案的范围内。