一种粉体材料内部孔隙率的测试方法与流程

1.本发明涉及粉体材料测试领域，具体涉及一种粉体材料内部孔隙率的测试方法。


背景技术：

2.由于粉体尺寸小，内部孔隙形状不规则、分布无规律，通过现有检测手段无法有效对孔隙的数量和体积进行统计，从而无法准确快速地计算粉体材料内部的孔隙率。
3.以三元前驱体粉体材料为例，内部孔隙数量越多越有利于制备正极材料过程中锂离子的扩散，有利于提高产品的结晶性能，降低正极材料表面的碱含量。而正极材料内部的孔隙体积的大小影响其电性能，孔隙体积越大越有利于增大与电解液的接触面积，提高锂离子的传输速度，有利于提高倍率性能。
4.因此，通过测试三元前驱体粉体材料的孔隙数量与体积来评估其性能是一种非常有效的手段。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种粉体材料内部孔隙率的测试方法。
6.为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
7.一种粉体材料内部孔隙率的测试方法，包括：
8.步骤一、称取质量为m
10
的第一液态固化剂，在真空脱气后，在80～120℃下固化，得到一对应的第一固态固化剂，该第一固态固化剂的质量为m1；
9.步骤二、将所述第一固态固化剂使用一第一悬线悬挂在一固定点上，并悬空浸入一第一液体中，通过浮力法测量计算得到第一固态固化剂的体积v1，
[0010]v1
＝δm1/ρ
液1-π/4*d
线12
*l
线1
；
[0011]
其中δm1为在第一固态固化剂悬空浸入第一液体的前后通过质量称量装置所称量得到的重量差，d
线1
为第一悬线的直径，l
线1
为第一悬线浸入第一液体的长度，第一固态固化剂的密度ρ
固化剂
＝m1/v1；
[0012]
步骤三、称取质量为m
20
的第二液态固化剂，与质量为m的粉体材料，将第二液态固化剂和粉体材料混合，并真空脱气，用以去除混合物内部的气体，所述混合物在80～120℃下经固化形成块状材料；
[0013]
步骤四、计算得到所述块状材料中的第二液态固化剂对应的第二固态固化剂的体积v2，
[0014]v2
＝m
20
*/m
10
*v1；
[0015]
步骤五、将块状材料使用第二悬线悬挂在固定点上，并悬空浸入一第二液体中，通过浮力法测量计算得到块状材料体积v
总
，
[0016]v总
＝δm2/ρ
液2-π/4*d
线22
*l
线2
；
[0017]
其中δm2为在块状材料悬空浸入第二液体的前后通过质量称量装置所称量得到的重量差，d
线2
为第二悬线的直径，l
线2
为第二悬线浸入第二液体的长度；
[0044]
＝(δm2/ρ
水-π/4*d
线2
*l
线
)-(δm1/ρ
水-π/4*d
线2
*l
线
)
[0045]
＝(δm
2-δm1)/ρ
水
。
[0046]
本发明的工作原理及优点如下：
[0047]
本发明一种粉体材料内部孔隙率的测试方法，包括如下步骤：一、第一液态固化剂在真空脱气后，在80～120℃下固化，得到第一固态固化剂；二、通过浮力法测试计算得第一固态固化剂体积；三、计算得到第一固态固化剂密度；四、第二液态固化剂和粉体材料混合，在真空脱气后，在80～120℃下固化，得到块状材料；五、计算得到块状材料中第二固态固化剂体积；六、通过浮力法测试计算得块状材料体积；七、计算得到块状材料体积；八、计算得到粉体材料内部孔隙率。
[0048]
相比现有技术而言，本发明具有方法简便、操作简单，且预判精准等优点。
附图说明
[0049]
附图1为本发明实施例浮力法测物体体积原理图。
具体实施方式
[0050]
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
[0051]
实施例：以下将以图式及详细叙述对本案进行清楚说明，任何本领域技术人员在了解本案的实施例后，当可由本案所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本案的精神与范围。
[0052]
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
[0053]
关于本文中所使用的用词(terms)，除有特别注明外，通常具有每个用词使用在此领域中、在本案内容中与特殊内容中的平常意义。某些用以描述本案的用词将于下或在此说明书的别处讨论，以提供本领域技术人员在有关本案描述上额外的引导。
[0054]
参见附图1所示，一种粉体材料内部孔隙率的测试方法，包括以下步骤：
[0055]
步骤一、称取质量20g的液态环氧树脂，在真空脱气后，在温度50℃下进行固化反应，得到固态环氧树脂，固态环氧树脂质量为20g。
[0056]
步骤二、在500ml烧杯加入400g水(即图中的液体)，然后放置在电子天平(即图中的质量称量装置)上，电子天平显示总重为520g；将固态环氧树脂(即图中的待测物体)使用直径0.1cm的悬线在固定点上，悬空浸入于水中，悬线浸入水中的长度为1cm；电子天平显示总重为530g。
[0057]
步骤三、称取质量20g的液态环氧树脂和20g钴酸锂粉末，混合在真空脱气后，在温度50℃下进行固化反应，得到块状材料，块状材料质量为40g。
[0058]
步骤四、在500ml烧杯加入400g水，然后放置在电子天平上，电子天平显示总重为520g；将块状材料(即待测物体)使用直径0.1cm的悬线在固定点上，悬空浸入于水中，悬线浸入水中的长度为1cm；电子天平显示总重为535g。
[0059]
步骤五、计算得到块状材料中粉体的体积v
[0060]
v＝(δm
2-δm1)/ρ
水
＝5cm3[0061]
步骤六、钴酸锂粉末孔隙率(％)计算
[0062]
钴酸锂的理论密度ρ
理论
为5.1g/cm3[0063]
钴酸锂粉体孔隙率＝100-m/ρ
理论
/v*100
[0064]
＝100-20/5.1/5*100＝21.57。
[0065]
对比例：
[0066]
和实施例的不同之处在于，本对比例采用传统压汞法测试所述钴酸锂粉末的孔隙率，测试结果为20.89％。对比实施例与对比例的测试结果可以发现二者所测结果相近，说明本发明所提供的一种粉体材料内部孔隙率的测试方法具备实际的应用效果，且操作相对简单，满足实际应用需求。
[0067]
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。